【国家标准(GB)】 合质金化学分析方法 EDTA滴定法测定银量

中华人民共和国国家标准
合质金化学分析方法
EDTA滴定法测定银量
CrudeGold-Determinatlon of sllver Content-EDTA litrimetric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了合质金中银含射的测定方法。GB/T15249.294
本标准适用于合质金（矿金、冶炼粗金产品和回收金等）中银含量的测定。测定范围：0.5%～40%。2引用标准
GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
称取一定重量的被测试的合质金试料，用硝酸、盐酸溶解后稀释，过滤，用氨水溶解氯化银沉淀，在氨性溶液中加入镍氰化钾，镍被银定量取代，以紫豚酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液滴定镍，从而计算银含量。
4试剂和材料
4.1硝酸(ol.42 g/mL).优级纯。4.2盐酸(pl.19g/mL),优级纯。
4.3氮水(1+1)。
4.4紫脲酸铵指示剂：称取0.3名紫豚酸铵与25g氯化钠，研磨混合均勺。4.5镍鼠化钾溶液（60g/L），称取15g镶鼠化钾［KNi(CN)，」，用200mL热水落解，冷却后稀释至250mL（用时配制）
4.6 EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准滴定溶液[c(EDTA)α0. 030 mol/L)]:称取 11. 2 g FDTA(CiHtN(),Naz2H,0)，用热水溶解，冷却后移入1:000mL容量瓶中稀释至刻度。4.7纯银,99.99%。
4.8纯金,99.99%。
5分析步骤
5.1试料
5. 1. 1 待测试料
按表1称取试料，精确至0.0001。国家技术监督周1994-10-07批准72
1995-08-01实施
5.1.2标准试料
含　量,%
0. 50~2. 00
>2. 00 ~～5. 00
>5.0~15. 00
≥15.00~40.00
GB/T 15249.294
根据试样的化学成分，用纯金（4.8)及纯银(4.7)配制两个标雅试料。5.2测定
5. 2.1 将试料(5. 1)分别置于 400 mL 烧杯中,加 20 mL 水,5 ml. 硝酸(4.1),盖上表血,低温加热溶解30 min.
5.2.2加入20mL盐酸（4.2)，低温加热使样品完全溶解，并生成氟化银沉淀，取下，洗涤表血及杯壁冷至室温后稀释至200mL在电热板上低温加热至浴液清充，使氯化银凝聚，取下稍冷。5. 2. 3洗涤表血及杯睡,用 s9 cm 的中速定量滤纸过滤,氯化银沉淀用温水冲洗 2~3次并移人漏斗中，洗涤烧杯3饮，洗涤沉淀6～8饮至滤纸无色。5.2.4将滤纸展开同氯化银沉淀一起放回原烧杯中，在不断摇动下滴加15mI.氨水（4.3），至氛化银完全溶解。
5.2.5将溶液(5.2.4)稀释至100mL左右.加入5mL镍氰化钾溶液（4.5）.50~100mg紫脲酸铵指示剂(4.4)，立即用EDTA标准滴定溶液（4.6)滴定至溶液由黄色经红色变到紫色为终点。分析结果的计算与述
银的百分含量按下式计算：
我中：V-
允许差
V.mi×100
滴定标准试料消耗的 EDTA 标准滴定溶液体积,mL;滴定试料消耗的EDTA标准滴定溶液体积，mL标准试料中的纯银质量
试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 50~2. 00免费标准bzxz.net
>2. 00~ 5. 00
>5.00~20.00
>20. 00~~10. 00
附加说明：
GB/T15249.2—94
本标准由中国人民银行印制总公司、国家黄金管理局共同提出。本标准由中国金银冶炼厂、长春黄金研究所负责起草。本标推主要起草人王自森、林乐琴，鲍珠玲。74
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