【国家标准(GB)】 合质金化学分析方法 冷原子吸收光谱法测定汞量

中华人民共和国国家标准
合质金化学分析方法
冷原子吸收光谱法测定汞量
Crude Gold-Determination of mercury content--Cold atomic absorption spectrometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了合质金中汞含量的测定方法。本标准适用于合质金中录含量的测定。测定范围：0.005%～0.05%。2引用标准
CB1，1标准化工作导则化学分析方法标准编写规GB1467：冶金产品化学分析方法标准的总则及一-般规定3方法源理
GB/T15249.5—94
称取·定重量的被测试的质金试料，用稀硝酸、盐酸分解。滤除氯化银沉淀以分离银，用硫鼠酸钾掩蔽金，在强碱性介质中以二氯化还原化合汞为原了汞，于波长253.7nm处进行汞的冷原子吸收光谱测定。
4试剂
4. 1盐酸(pl.19 g/mL),优级纯。4.2硝酸（pl.42g/ml,),优级纯。4.3重铬酸钾溶液(10 g/L)。
4.4硫鼠酸钾弊液(100 g/L)。
4.5乙酸锌溶液(50g/L)。
4.6=氟化锡溶液[100g/L，10%(V/V)盐酸介质]。4.7
氢氧化钠溶液（100g/L）。
4. 8余乘吸收液(10 g/L KMnO,-1. 8 mol/L H,SO,)。4. 9汞标准贴存溶液:称取 0. 1354 g 二氯化汞溶于少量水中,加入 50 mL硝酸(4.2)、10 mL 重铬酸钾溶液(4.3),用水定容 1 000 mL。此溶液含汞 100 g/mL(溶液在五个月内使川)。4.10汞标准溶液
4. 10. 1 移取 10. 00 mL汞标准贮存溶波(4. 9)于 100 ml. 容量瓶中,加入 5 ml. 硝酸(4.2)、1 mL 重铬酸钾溶液（4.3),用水定容。此溶液含汞10 /L(溶液在两个月内使用）。4. 10. 2 移取 1.00 mL 汞标准溶液(4. 10. 1)于 100 mL 容量瓶中,加入 1 mL 重铬酸钾溶液(4. 3),川水定容。此溶液含乘 0,1 g/mI,(溶液当配制)。国家技术监督局1994-10-07批准：1995-08-01实施
5筱器
冷原子吸收测汞。
6分析步骤
6.1试料
GB/T 15249.5—94
按表1称取粉末状合质金试料，精确至0.0001g。表1
汞含量,%
0, 005~0. 01
>0. 01--0. 02
>0. 02~-0. 05此内容来自标准下载网
6. 2 空白试验
试料量品
随同试料做空白试验，并取三份空白试验之平均值。6. 3测定
稀释体积，ml
分取试液体积,mL
6. 3. 1 将试料(6. 1)置于 100 mL 烧杯中,加入 10 mL水、3 mL 硝酸(4.2),微沸溶解 5 min,加入10 mL盐酸(4. 1)溶解并在低温处蒸至近干,加入 5 mL盐酸(4. 1)再软蒸至近干。6.3. 2加入约50 mL水,煮沸1~2 min,溶液冷却至室温后用中速滤纸滤入100 mL容量瓶中,用水洗涤滤纸及沉淀3～5次，洗波并入滤液，以水定容。6-3.3按表1 分试液(6. 3.2)于 50 mL容量瓶中,加入 1 mL盐酸(4. 1),以水定容,取 1. 00 ml.试样溶液(6.3.3)于 15 mI. 还原瓶中,加水至 2 ml.,6. 3.4人 1.mL硫鼠酸钾溶液(4.4)、0.4 mL 乙酸锌溶液(4.5)、1. 0 mL 二氟化锡溶液(4. 6)(每加一种试剂均高摇匀）。沿瓶壁缓經加入2.2mL氢氧化钠溶液（4.7)(切勿摇动!),迅速盖上还原瓶磨口塞，鼓泡并记录最大显尔值（每次测定前仪器均应调零）。然后，旋转三通活塞接通余汞吸收装置，将余末吸收于余求吸收液(4.8)中。
6.4工作曲线的绘制
6. 4:1 称取 0、0. 20、0. 40,0. 60.0. 80.1. 00 mL 汞标准液(4.10. 2)于 15 ml. 还原瓶中,加水至2 ml,以下按6.3.4条进行<试剂空白应作三次测定，取其平均值)。6.4.2以汞量为横坐标，以减去试剂空白的显示慎为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
求的百分含量按下式计算：
Hg(%) =m × 50 × 100 × 10-5Vx0.2
式中m-
自工作曲线上查得的汞量，g；
分取试液(6.3.2)的体积，mL。
8允许差
GB/T 15249.5—94
实验空之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.0050:010
>0,010~0.025
>0.025~0.050
附加说明：
本标准由中国人民银行印制总公司、国家黄金管理局共同提出本标准由中国金银冶炼厂、长春黄金研究所负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人孙龄高，
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