【国家标准(GB)】 橡胶中硫化物型硫含量的测定 碘量法

法》。
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橡胶中硫化物型硫含量的测定
碘量法
Rubber---Determination of sulfidesulfur content-lodometric methodGB/T15252—94
本标准等效采用国际标准ISO8054—1988《混炼胶或硫化胶——硫化物型硫含量的测定——碘量主题内容与适用范圈
本标准规定了用碘量法测定硫化橡胶和未硫化橡胶中的硫化物型硫。本标准适用于含氮橡胶、含氮橡胶和含碳氢橡胶（包括天然胶）。2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定3原理
试料经丙酮抽提后，用盐酸和乙酸混合液分解金属硫化物，产生的硫化氢用乙酸镉缓冲溶液吸收，生成的硫化镉用碘量滴定法测定。4试剂和材料
分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1丙酮(GB/T 686)。
4.2乙酸镉缓冲溶液：溶解25g二水合乙酸（HG/T3--997)和15g无水乙酸钠（GB/T694)于水中，加100mL冰乙酸（GB/T676），并用蒸馏水稀释至1000mL4.3盐酸-乙酸混合液：将1体积盐酸（GB/T622）、5体积冰乙酸（GB/T676)和1体积水混合。4.4表面活化剂溶液，p=20g/L：溶解2g烷基苯酚环氧乙烷缩合物(OP乳化剂）于100mL水中。4.5碘溶液c（I2）=0.025mol/L：称取6.5g碘（GB/T675）及20g碘化钾（GB/T1272）溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(Na2S2O3)0.05mol/L按GB/T601进行配制和标定。4.7淀粉溶液，p=10g/L。
4.8甘油。
4.9纯氮气。
4.10滤纸。
5仪器
所有磨口接头在装配时用甘油密封。5.1快速抽提装置：见GB/T3516。国家技术监督局1994~09-24批准1995-08-01实施
5.2移液管：2mL，25mL。
5.3滴定管：50mL。
5.4硫化物型硫测定装置：见图。GB/T15252-94
1—气体洗涤瓶，内装乙酸镐缓冲溶液；2--分液漏斗；3--连接器;4—冷凝管；5--减速接合器;6-锥形瓶，内放试料7-—接收器；8—吸收瓶，内装乙酸镉缓冲溶液，9—气体洗涤瓶，内装乙酸镉缓冲溶液6分析步骤
称取剪成约1mm2的颗粒试样0.5～2.0g，精确至0.0001g，用经丙酮抽提过的滤纸包好，按GB/T3516规定方法，将试料用丙酮抽提，抽提时间不少于4h，取出试料，于70℃烘箱中干燥15min。将干燥后的试料转移到锥形瓶(6)内，在吸收瓶(8)中加入100 mL乙酸镉缓冲溶液和2mL表面活化剂溶液，并以同一溶液加入到气体洗涤瓶（1和9）中深度约10mm，按图装好反应装置，接通氮气，然后调节吸收瓶中的氮气流量为每秒约一个气泡。将50mL盐酸-乙酸混合液慢慢从分液漏斗（2)加入到锥形瓶中，缓慢加热至沸腾，并继续微沸30~～40min，终止加热后，适当增加氮气流量，以清除所有残余硫化氢。此时气体洗涤瓶（9)中的溶液应无色，否则，必须用较小的试料或较慢气流速度重新测定。卸开接收器（7），用移液管往接收器中加入832
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25mL碘溶液，让碘与粘附于接收器上的沉淀物反应，待沉淀全部溶解后，冲洗并除去接收器，冷却溶液至约15℃，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，近终点时加淀粉指示剂3mL，继续滴至溶液蓝色消失。同时做一空白试验。
7分析结果的表述
硫化物型硫含量由下面公式计算，以质量百分数表示：0. 016(Vo - Vc × 100 =
1. 6(V。- V,)c
硫化物型硫(%,m/m）=
式中：V。—滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V,—滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m-
试料的质量，。
与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NazS,O,)=1.000mol/LJ相当的，以克表示的硫的质量。
分析结果保留二位有效数字。
附加说明：
本标由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所负责起草。本标准主要起草人沈忆华、王金宝。833
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