【国家标准(GB)】 合质金化学分析方法 碘量法测定铜量

中华人民共和国国家标准
合质金化学分析方法
碘量法测定铜量
Crude Gold-Deterintnation of copper content-lodometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了合质金中铜含量的测定方法。GB/T 15249. 3-94
本标准适用于合质金（矿金、治炼粗金产品和回收金等）中铜含量的测定。测定范围：0.5%～30%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3．方法原理
称取一定重量的被测试的合质金试料，用稀硝酸、盐酸分解，以氯化银沉淀分离银，以亚硫酸还原金离子成单体金，分离金、银后，加入硫酸三氧化硫烟，以驱除氮的氧化物，用稀氮水调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在pH3.0～4.0的微酸性溶液中，铜（1)与碘化钾作用游离出碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
4试剂
4.1碘化钾。
4:2氟化氢铵。
4.3硫氰酸钾。
4.4盐酸(el.19g/mL)。
4.5 硝酸4.6硝酸(1+1)。
4.7硫酸(1+1)。
4.8亚硫酸(p1.03g/mL)。
4.9氨水(1+1)。
4.10淀粉溶液（5g/L）。
4.11铜标准溶液，称取1.0000g铜（99.99%)置于300mL烧杯中，缓缓加入40mL硝酸（4.6)，盖上表血，加热至完全溶解，取下，用水洗涤表血及杯壁，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液含钢1mg/mL。4.12碰代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S,0g)~0.016mal/L]。4.12.1配制：称取4g硫代硫酸钠(NazS,0;5H.0)置于300mL烧杯中，加入煮沸过的冷蒸馏水溶国家技术监督局1994-10-01批准1995-08-01实施
GB/T 15249.3 -94
解,加入 0.1g碳酸钠,溶解后移入 1 000 mL 容量瓶中，加水定容。于暗处放置一周后标定。4. 12.2标定:移取一份 25. 00 ml. 铜标准溶液分别置于 250 mL 烧杯中,灿 5 mL硫酸(4. 7)蒸发至管二氧化硫浓白烟，取下，冷却，用水吹洗杯壁，发至冒尽三氧化硫烟玲却后加6滴硫酸（4.7)，吹洗杯壁，加水至约30mL，加热至盐类完全溶解,冷至室温。以下按5.2.8款操作。4.12.3硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度下式计算：2
V X 0. 063 54
式中：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L被标定溶液中所含的铜的质量，息；V—一滴定铜标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ⅢL；0.06354一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S0,）=1.000mo1/L］相为的铜的质量，g。平行标定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值。5分析步骤
5.1试料
按表1称取粉未状试料，精确至0.0001g。表1
铜含量,%
0.500~~3.50
>3, 50~7. 00
>7. 00--15. 00
>15. 00~30, 00
5.2测定
试料+g
试减总作积,mL
分取试液体积，mL
5.2.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加入20ml水，5mL硝酸（4.5），盖上表血，低温加热约微沸30 min后，取下,稍冷，缓慢加入20 mL盐酸(4.4),低温加热使试样完全溶解。5.2.2蒸发至近干，取下稍冷，用水吹洗表血及杯壁，加水至体积约100mL，摇匀.加热煮沸使可溶性盐类溶解,取下。
5.2.3用少量水吹洗表血及杯壁，在不断搅拌下，缓缓加入15mL亚硫酸（4.8)在热处静置30min。5.2.4洗净表血，沉淀用中速定量滤纸以倾析法过滤，用热水洗涤4饮，然后将沉淀转移至滤纸上，用热水洗涤滤纸及沉淀6次，再用滴管以硝酸（4.6)洗涤3次[共用硝酸（4.6)的量约为2mL]，用热水洗涤3次。
5.2.5滤液摇勾，蒸发至溶液体积约40mL时，加5ml.硫酸（4.7），摇匀燕发至冒浓三氧化硫烟，取下，没却，用水吹洗杯壁蒸发至胃尽三氧化碗烟，取下，玲却。5.2. 6滴加14 滴(取全量时,加6 滴)硫酸(4. 7)吹洗杯壁至溶液体积约 30 mL,盖,上表血，加热煮沸至盐类完全溶解，冷至室温，按表1移入容量瓶中(或全量滴定)用水稀释至刻度，混勺。5.2.7按表1移取溶液（5.2.6)于250mL烧杯中，灿[0mL水。5. 2. 8用氨水(4. 9)调至蓝色铜氨络离予呈现,人氟化氨铵约 0.5 g,摇匀，加人碘化钾3 g,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入 5 mL 淀粉溶液(4. 10),继续滴定至淡蓝色,加入 0. 5~1 g 硫氧酸钾（含量低于1%不加硫鼠酸钾）激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色恰好消失即为终点（干扰元素76
多时滴定溶液终点为黄色）。
6分析结果的计算与表述
按下式计算铜的百分含量
武中：c
GB/T 15249. 3- 94
c . V.+ V. X 0. 063 54
Cu(%) :
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mnl/L试液总体积，mL：
V，—分取试液体积,mL;
V—…-滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL,,m1
0. 063 54bzxZ.net
7允许差
试料的质量，：
与1.00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[e(Na2S:0,)=1.000 mo1/L]相当的铜的质量，g实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 50~2. 50
>2.5010.00
2-10. 00~ 20. 00
>20. 00-30. 00
附加说明：
本标准由中国人民银行印制总公司、国家黄金管理局共同提出。本标准由中国金银治炼厂，长春黄金研究所负资起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标推土要起草人周以华。
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