【国家标准(GB)】 橡胶 游离硫的测定 电位滴定法

中华人民共和国国家标准
橡胶游离硫的测定
电位滴定法
Rubber--Determination of free sulpher-Potentiometic titration method主题内容与适用范围
本标准规定了用电位滴定法测定橡胶中的游离硫含量。本标准适用于未硫化胶和硫化橡胶中游离硫含量的测定。2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T3516橡胶中溶剂抽出物的测定3原理
GB/T15253-94
从橡胶中用丙酮抽提出来的游离硫，经氰化钾处理生成硫氰酸钾。以银电极为指示电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，组成工作电池，再以硝酸银标准滴定溶液对硫氰酸钾进行电位滴定。反应式： S+KCN=KCNS
KCNS+AgNO,=AgCNS+KNO,
4试剂和材料
分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1丙酮(GB/T 686)。
4.2 95%乙醇(GB/T 679)。
4.3氰化钾溶液，β=10g/L，注意剧毒！氰化钾废液处理见附录A（参考件）。4.4明胶溶液，P一0.1g/L。
4.5淀粉溶液，Q=10g/L。
4.6硝酸银标准滴定溶液(c（AgNO.)=0.1mol/L):按GB/T 601进行配制与标定4.7硝酸银标准滴定溶液【c（AgNO，）0.004mol/L：准确吸取硝酸银标准滴定溶液（4.6）20.00mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度（使用前稀释）。溶液浓度由式（1)给出。C,
式中：c-
硝酸银标准滴定溶液【c（AgNO,)=0.1mol/L>之物质的量浓度，mol/L；稀释后硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L。4.8定性滤纸。
国家技术监督厨1994-09-24批准834
：（1)
1995-08-01实施
5仪器设备
5.1自动电位滴定仪：wwW.bzxz.Net
5.1.1主要参数：
放大器：测量精度为士0.5%。
b、电位控制器：精度为士5mV。GB/T15253-94
c自动滴定管：精度在0~100%体积内为士0.2%。d．记录仪：走纸速度调到20cm/10000脉冲，则每厘米记录纸相当于滴出1mL的滴定剂。5.2216型银电极。
5.3217型双盐桥甘汞电极。
5.4抽提装置：见GB/T3516中的快速抽提装置。5.5电热恒温水浴。
5.6分析天平：精确度为0.1mg。5.7容量瓶（棕色）：1000mL。
5.8移液管：20mL。
5.9具塞三角烧瓶：125mL。
6分析步骤
称取一定量（硫化胶约1g，未硫化橡胶0.3~0.5g）剪成约1mm的颗粒试样，精确至0.1mg，用滤纸包好，按GB/T3516规定的方法，用丙酮抽提4h。冷却后取下抽提瓶，将抽提液倒入具塞三角烧瓶内，用15mL丙酮洗涤抽提瓶，洗涤液一起并入具塞三角烧瓶中，将烧瓶置于水浴上，在通风橱中蒸发至干，取出。加入10mL乙醇，摇匀，使残余物溶解，再加入2.mL氰化钾溶液（游离硫含量过大时，可适当增加鐵化钾溶液用量），在80℃左右水浴上加热，并不时振摇，进一步使残余物溶解，然后将此溶液全部移入滴定烧杯中，加入50mL水及2mL明胶溶液，于20土2℃的恒温室中，在自动电位滴定仪上进行测定。
7电位滴定
按电位滴定仪说明书规定的操作方法用硝酸银标准滴定溶液（4.7)滴定试液。7.1滴定方式
用一一次微分法(如图1)或记录滴定作图法(如图2)确定电位滴定终点。7.2记录仪调整
量程500mV，零点调到左边，纸速20cm/10000脉冲；每厘米记录纸相当于滴出1mL的滴定剂。7.3仪器调整
-次微分滴定
滴定放大器：选择一次微分开关。滴定装置：选择手动开关。
手动控制器：速度为0.2mL/min。电极：216型银电极和217型双盐桥甘汞电极。7.3.2记录滴定
滴定放大器：选择记录滴定开关。滴定装置：选择手动开关。
手动控制器：速度为0.2mL/min。电极：216型银电极和217型双盐桥甘汞电极。835
图1次微分滴定
8分析结果的表述
GB/T15253-94
8.1游离硫的含量以质量百分数表示，由公式（2)给出。a
500,mv
记录滴定
(V2 - V) X c X 0. 032 07
S(%,m/m) =
式中：m——试料质量,g,
硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L，V，—滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液总的体积，mL；V，——滴定过量氰根消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL，(2)
0.03207——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液【c（AgNO,)=1.000mol/L)相当的,以克表示的硫的质量。
分析结果保留二位有效数字。
GB/T 15253-94
附录A
含氰废液的处理
（参考件）
氰化物是剧毒物质，此废液不能任意流失，否则会造成不可挽回的毒害事故。所以对含CN“物质必须认真处理。在少量的氰化物稀溶液中加入NaOH调至pH10以上，再加入几克高锰酸钾（以3%计），使CN-氧化分解。如CN~含量高，可用碱性氧化法处理：先调至pH10以上，再加人次氯酸钠。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所负责起草。本标准主要起草人曹慧、析仁芬。本标准参照采用ISO/DPSAM一1983《混炼胶或硫化橡胶中游离硫的测定（电位滴定法）》。837
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