【农业行业标准(NY)】 饲料添加剂 维生素D3(胆钙化醇)油

ICS65.120
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1246—2006
饲料添加剂
维生素D（胆钙化醇）油
Fced additive
Vitamin D, (Cholecalcifero) Oily Form2006-12-06发布
2007-02-01实施
中华人民共和国农业部
本标准在参考《欧洲药典》(第泗版)的基础上，经修改后制定，本标准中中华人民共和国农业部提出。NY/T 1246-—2006
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、国家饲料质量监督检验中心（北京）、浙江花园牛物高科股份有限公司、浙江医药股份有限公司维生素厂、浙江新和成股份有限公司。本标准主妻起草人：田河山、赵小阳、闫惠文.李兰、杨文军、石锦福、梅娜、杨金枢，1范围
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维生素Ds(胆钙化醇)油
NY/T1246—2006
本标准规定了饲料添加剂维生素D,油产品的要求、成验方法、检验规则及标签、包装、贮存、运输，木标准适用丁由维生素LD3落符合饲料卫生要求的植物油中，含有适最的稳定剂如抗氧化剂等，用于制备饲料添加剂维生素ID,微粒,其维生素D,含量不得低于50方IUI/g,制得的维生素 ID油。化学名称：胆钙化醇
分了式：C2H40
相对分子质量：384.6(2001夺网际相对原子质量）化学结构梅式：
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过木标准的引用前成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包措谢误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使川这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版不适用于本标准。GB/T602化学诚剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备【B/T5530—1998动植物油脂峻价利酸度测定G乃/T5538油脂过氧化值测定
分析实验室用水规格和试验方汰GB/1 6682
CB/T 10648
例料标签
(GB/T14699.1饲料采楼
中华人民共和国药典
3术语和定义
预维生素D3
生产维生素D过程中产牛的中间体，与维牛素LD：互为同分结树体。预维生素D转换系数
预维牛素L转换成维牛素D,的校正系数。NY/T 1246—2006
中和「试样中游离脂盱酸所氨氧化钾的亳克数。3.4
过氧化值：试样按规定的操作条件氧化碘化钾的物质量,用干克中活性氧的rmneq表示。4要求
4.1 性状
本品为黄色至褐色，澄清液体，几乎不溶丁水，咯溶丁乙醇，可溶丁油脂，温度较低时可发牛部分凝固或结晶析出现象，
4.2技术指标
技术指标应符合表1 规定。
表 1 技术指标
含量(以CH门计):为标死量的%
过氧化莅，n/k
5试验方法
90--110
除特涨说明外，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682中三级水规定，标准溶液利杂质溶液的制备应符合GB/T602利CB/T603的规定。注意以下操作过程，在避光条件下进行。5.1试剂和溶液
5.1.1正已烷：色谱纯。
5.1.2正戊醇：色谱纯。
5.1.3 环已烷。
5.1.4 2,6-二特」基对中酚(HIIT)。5.1.5维生豪,标推品：符合中华人民共和国药典：5.1.6维生素 Ds 标准储备溶液
称取约25 mg(精确至0.000 02 g)维素 D、标雅品(5.1.5),置」50 mL棕色容量瓶中,加适量正已烷(5.1.1)使其溶解，并稀释定容个刻度，摇勾，得到标推储备溶液。该标准储各溶滋每毫升含维生素Ds20 000 IUJ(一个国际单位维尘素D相当于 0,025 μg)。5.1.7维生素 D,标准工作液
准缅吸取维牛素TD标准储备溶液(5.1.6)1.0 ml.十50 m1. 棕色容量瓶中,用正已烷(5.1.1)稀释定容至刻度，操勾，得到标准工作液E，该标推上作额每毫含维生素D,400IU。5.2仪器和设备
实验室常用设备和
5.2.1超市波水浴。
5.2.2紫外分光光度计
5.2.3石类比色而(1 cm),
5.2.4十分之一天平。
5.2.5高效波相色谱仪，带紫外可调波长检测器（或二极管矩阵检测器）。5.3鉴别试验
NY/T1246—2006
方法-：-：制备含量相当于400IU/mL维生素D，的坏己溶液，在波长250nm~300nm之间检测，结果显示在267rtm111m处呈现最大吸收峰，方法二：在色谱上检测试样，试样的色谱峰峰值叫现的时间与标准溶液a(5.1.7)的相似。5.4维生素Da含量的测定
5.4.1原理
试样中维生素D经正已烷提取后，注人正相色谱柱上，用流动相洗脱分离，外标法计算维生索D的含量。
5.4.2分析步骤
5.4.2.1试样溶液的制备
称攻一定量的试样（精确至0.0002）（相当于100方IU维牛索Ds），置于50ml.棕色容最瓶中，用正已烷解定容至刻度，混勾后,精确移取1.00mL至另50ml，棕色容量瓶中，用正已烷溶解定容率刻度，混匀，供高效液相色谱仪分析。5.4.2.2色谱条件
固定朴：胶柱，内径4.6mm，长250mm，粒径5m。流动相：正已烷+正及醇(99614,v/v)流速：2.0mL/mirno
检测器：紫外可调波长检测器(或一极管矩阵检测器），检测波长254nme5.4.2.3预维生素D转换系数（校正因子)的测定准确移取维生素D标准储备落液（5.1.6)1.00mL至100ml.的皂化瓶中，加人5.00mL正凹烷10mg2,6-二特F基对甲酚(T3HF)(5.1.4)于90℃水中回流45min，取出冷却,用正已烷转移至50mL棕色容量瓶中，稀释定容至刻度，摇匀，得到标准溶液b。将该溶液按上述色谱条件逃样分析，至少做两个平行测定，得维生素D,峰面积A1和预维生素D峰面积A2，同样将标准工作液a(5.1.7)进样，得维生索D,蜂面积A，预维生素D转换系数（校止因子)T接式（1)计算：AAi
式中：
A维索D标准工作液a峰面积；
A,-维生素D,标准溶滋b中维牛素D,峰而积;A2——维生素D标准溶液b中预维生素峰面积。经过不同工作日重复测定得到于值，可以在整个实验过程中使用。5.4.2.4定量测定
按高效液相色谱仪说明书调整仪器操作参数，分别向色谱柱巾注人维牛素D标准工作液日（5.1.7)及试样溶渡（5.4.2.1）.得到色谱峰面积响应值，用外标法定量。5.4.3结果计算
试样中维生素D,含量X(1U/g)按式(2)计算：Xi- (fXAa+A)×yXC
式中：
f—预VD转换系数(校正因子）;
NY/T 1246—-2006
Am试液中预维生素 Ds峰而积；
A试液中维生素D峰而积；
V—试液稀释倍数;
C——维生紊 D, 标准工作溶液 a的浓度,单位为 IL /mL;m-试样质量,单位为克(g);
A—维牛紊D,标准工作溶液a的峰面积。平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。5.4.4重复性
同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果的相对偏差应不大于5%。5.5酸价的测定
称取试样1.0（精确率0.001g），按CGB/T5530—1998第4亨中“指示剂滴定法”之规定片法测定。
5.6过氧化值的测定
称取试样2.0~5.0g（精确至0.001g)，按照GB/T5538方法测定。6检验规则
6.1饲料添加剂维牛素D应由生产企业的质量监咨部门按小标准逊行检验，不标准规定所有指标为出！检验项H，生产企业应保证所有维生素L产品均符合本标准规定的要求。每批产品检验合格后方可厂。
6.2瘦用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的维生家L产品进行验收，检验其指标是否符合本标准的要求。6.3来样方法
采样应符合GB/T14699.1《料采样》的要求。抽样需备有清沾，干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶正贴有标签并注明：生产厂家、产品名称。批号、敢桦口期。
抛样时，用清洁适用的取样工兵插人料层深度34处，如果样品出现局部凝酉，应将样品溶化，将所取样品充分混匀，每批样品分两份，每份样量应为检验所需试样的3倍量，装入样品瓶中，一瓶供检验用，一辩密判保存备查。
6.4判定规则
若检验结果有一项指标不符合不标准要求时，应加倍抽样进行复验，复验结果仍有·项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品，7标签、包装，运输、贮存
7.1标签
标签按（10648《饲料标签》执行承成标明若发牛局部凝固后的复原溶液的方法，添加的稳定剂名称，为防止在饲料中混合不均勺，本品不能直接添如到饲料中7.2包装
本品采用内衬坏氧树脂铁痛或适当材料的避光密闭容器包装。7.3运输
本品在运输过程中应防潮、防高温，防止包装被损，搬运装卸，小心轻改，不得倒置，严禁与有寿有害物质混运。
7.4贮存
NY/T 1246—2006
本品应存在通风、十爆、无污染、无有害物质的地方，密闭、添满、避光，开封的样品成尽快用光，开口后在氟气环境下保存。
本品在规定的贮存条件以及原包装未门情况下，保质期为12个月
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