【国家标准(GB)】 黄樟油 黄樟素和异黄樟素含量的测定 填充柱气相色谱法

ICS 71. 100. 60
中华人民共和国国家标准
GB/T14454.15--2008
代替G13/T 14454.15-1993
黄樟油
黄樟素和异黄樟素含量的测定
填充柱气相色谱法
Oil of sassafras-Determination of safrole and isosafrole contcnt-Gas chromatographic method on packed columns(1S0 7355:1985,Oils of sassafras and nutmcgDetermination of safrole and cis- and trans-isosafrole contentGas chromatographic method on packed columns,MOD)2008-07-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
GB/T14454《香料通用试验方法》出下列部分组成：第1部分：香料
第2部分：香料
第4部分：香料
第5部分：香料
-第6部分：香料
第7部分;香料
第 11 部分:香料
第12部分：香料
试样制备：
香气评定法；
折光指数的测定；
旋光度的测定；
蒸发后残留物含量的评估；
冻点的测定：免费标准bzxz.net
含酚量的测定；
微量氯测定法；
羰值和羰基化合物含量的测定：第13部分·香料
第 14 部分;香料
标准溶液、试液和指示液的制备；CB/114454.15—2008
第15部分：黄樟油黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法。本部分为G13/T14454的第15部分。本部分修改采用国际标准ISO7355：1985《黄樟油利肉豆蔻油黄樟素和顺、反-异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法》。本部分与ISO7355：1985相比，主要技术差异如下：增加了参考保留指数；
删除了ISO7355：1985的叠加法。本部分是对GB/T 14454.15—1993《黄樟油黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法的修订。本部分与GB/T14454.151993相比，七要是进行了缩辑性修改。本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国轻工业联合会提出，本部分由金国香料香精化妆品标准化技术委员会归口。本部分由上海香料研究所负责起草。本部分主要起草人·金其璋、徐易、曹怡。品成伴网h
GB/T 14454.15
5—2008
由于气相色谱分析法的描述十分允长，因此认为如下做法是有用的。一方面制定通用方法，指出所有常用参数、仪器、产品、方法、公式等力面的详细信息；另一方面制定较为简短的精油特定成分的测定标准，仅给出有关特定的操作条件。本部分引用通用标准GIB/T11539《香料填充柱气相色谱分析
http://foodmate.net通用法的通用章节。
1范圈
GB/T14454.15—2008
黄樟油黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法
GB/T14454的本部分规定了用填充柱气相色谱法测定黄樟油中黄樟素和异黄樟素的含量。本部分适用于黄樟油中黄樟素和异黄樟素含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T14454的本部分的用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分。然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分
GB/T11539香料填充柱气相色谱分析通用法（GB/T11539-2008,ISO7359：1985，IDT）GB/T11454.1香料试样制备（GB/T14454.1—2008，ISO356:1996,MOD）3原理
少量黄樟油在规定条件下，用填充柱气相色谱进行分析。用内标法测定黄樟索和异黄樟素的含量。4试剂和产品
4.1比物质
4.1.1黄樟素
新蒸馏，在试验条件下用气相色谱测定纯度至少95%，约100mg/L乙醇标准溶液。4.1.2异黄樟素（顺、反异构体混合物）在试验条件下用气相色谱测定纯度至少95%（顺、反异构体峰之和），约100mg/L乙醇标准溶液新鲜制备并避光冷藏。
4.2内标
新蒸馅的酸乙酯，在试验条件下用气相色谱测定纯度至少95%，100mg/1.乙醇溶液。4.3溶剂
乙醇，在试验条件下不含干扰杂质。5仪器
5.1色谱仪、记录仪和积分仪
见 GB/T 11539。
长3m~4m，内径3mm~4mm.固定相：聚乙二醇200005.3检测器
氢火焰离子化检测器。
CB/T14454.15—2008
6试样制备
按GB/r14454.1的规定。
7操作条件
7.1温度
7.1.1色谱炉：线性程序升温从70℃～200℃，速率2℃/min。7.1.2进样器：230℃。
7.1.3检测器：230℃。
7.2载气流速
氮气25 mL/min。
3柱性能
8.1化学情性试验
按GB/T11539规定进行试验。
8.2柱效
按GB/T11539规定测定柱效。
保留指数的测定
见GB/T11539。
保留指数仅供参考：黄樟素约1829.27;异黄樟素约1989.79；癸酸乙酯约1609.20测定方法
10.1响应因子的测定
用标准黄樟素(1.1.1)和异黄樟素(4.1.2)混合物溶液作为参比物质，癸酸乙酯溶液(4.2)作为内标，按GB/T11539规定测定响应因子。10.2内标法
按GB/T11539规定测定黄樟素和异黄樟素含量结果的表述
见 G3/T 11539。
典型气相色谱图见附录A。
全品成伴网httn：
A. 1 操作条件
附录A
（资料性附录）
典型气相色谱图
柱：填充柱，长4m，内径3mm~4mm；周定相：10%Carbowax涂于ChromosorbWAWDMCS60日~80日上：色谱炉温度：线性程序升温从70℃～200℃，速率2℃/min；进样口温度：230℃；
检测器温度：230℃：
检测器：氢火焰离子化检测器：进样量：0.2μ[；
纸速：2mm/min。
A.2典型气相色谱图
典型气相色谱图，见图A，1。
窦酸之.酯
有（内标）
黄樟嵩
异黄素
典型气相色谱图
http:
atenet
GB/T14454.15—2008
GB/T14454.15-2008
http://w
rungfood
中华人民共和国
国家标雅
黄樟素和异黄樟素含量的测定
黄樟油
填充柱气相色谱法
GJ3/T 14454. 15—2008
中国标推出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址 spc,net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数9千字2008 年 10 月第一版 2008 年: 10 月第一次印刷书号：155066.1-34109定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。