【国家标准(GB)】 香料 标准溶液、试液和指示液的制备

ICS 71. 100. 60
中华人民共和国国家标准
G/T14454.14--2008
代誉（G13/T［1454.11993
标准溶液、试液和指示液的制备Fragrance/Flavor substances-Preparation of standard solutiontest solution and indicator solutior2008-07-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验俭疫总局中国国家标化管理委员会
2008-12-01实施
中华人民英利历
国家标雅
标准溶液、试液和指示液的制备蚕料
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开本 88C×1230
2008年10月第一版
印张 .7
字数11千字
2008年10月第一次印别
书号：155066-1-34108
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GB/T14154《香料通用试验方法》由下列部分组成：-第1 部分：香料
试样制备；
第2部分;香料
第4部分:香料
一第5部分:香料
第6部分:香料
一 第7部分：香料
一第11部分·香料
香气评艇法；
折光指数的测定；
旋光度的测定；
蒸发后残留物含量的评估；
陈点的测定；
含酚量的测定；
第12部分:香料
第13部分：香料
微量氯测定法；
羰荷和蒸基化合物會量的测定；-第14部分：香料
标准溶液.试液利指示液的制备；GB/T 14454.14 2008
第15部分：黄樟油黄樟素和异黄章素含量的测定填充拉气相色谱法。本部分为GB/T14454的第14部分。本部分是对GB/T14454.14---1993香料标推溶羧，试和指示教物制备》的修订，技术内容马G13/TJ2454.141993致，编写方法按GB/T1.1-2000本部分由中国轻工业联合会提出。本部分全国酒料替精化妆品标症化技术婆员会归口。本部分由.上藻料研究所负责起章：本部分上妻越率人：金其章、徐易、怡本分所代替标准的励次版在发布情况为：G3/T11454.1.1993。
1范固
GB/T 14454.14—2008
标准溶液，试液和指示液的制备GB/T14451的本部分规定了香料滴定分析片标滩溶液、试液和指岁液的配和标定方法。本部分适用于制备准确浓度之溶液也适用于试液及指示液的制备，2般规定
2.1GB/T14454的本部分中所用的水，在没有注明其伤要求时，应为蒸留水或纯度相当的水，2.2全部分中所用试剂的纯度屋少为分析纯。2.3分析天平的磁码、滴定管容量瓶和移液管等均应定期校正。2.4标定标准溶液依度时，平行试验不得少于八次，两人各做四平行，每人四餐行测定结果的极差以及两人测定结果平均值之差与平均值之比对于0.5mo1/L浓度的标准溶液均不得大于0.1么，对于0.1Mo1/L液度的标溶液均不得大于0.5%（即第四位有效数字之差值不得大于）2.5制备的概准溶液浓度与舰定浓度相对误差不得大于5%。滴定分析用标准溶液成在常温15C～25℃下标定和使用，保行时间一般不得超过三个月，2.6
3标准溶液的配制与标定
氩氩化钠标滩溶液
c(NaOH)@mol/L.c(NaOH)-0.1mol/L.3.1.1配制
称取120g氧氧化钠，溶乎100mL水中，配成饱和溶液，摇匀，注人聚乙烯塑料桶巾，密闭效置至溶液清衰。开塑料管红吸表1规定体积的上层清液，注人1000m不含二氧化碳的水中，摇匀，表1
:(NaOH(mol/L)
3.1.2标定
3.1.2.1测定方法
氧氧化钢饱和液/nr.L
称取下述视定量的下105.℃～110℃烘至恒定质量的基准邻苯二酸氢穿，称雅至0.0002g：于表2定体积的不含一氧化的水中，加2滴酚指示液，用配制好的氢氧化钠溶液清定个溶液呈粉红色，同时微穿白试验
:(N:OH)/MGi/I.)
3. 1.2.2计算
基准邻苯二甲酸氢氨钾/g
氢氧化钠标涤溶液浓度按式(1)计算：c(NaO)
(V, =V,) × 0. 204 2
不含二氧化碳的水/ml
GB/T 14454.14--20C8
c(NaOr)-
氢氧化钢标溶的浓度,单位为率尔每升（mol/L）m令苯二甲酸氨钾的质量，单位为克（g)；V
一滴定所用氢筑化钠标雅溶液的体积，单位为毫升（mL）；穿白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为升（nI)；与1.00 IL疯氧化钠标推溶液相当的以克裴示的邻苯甲酸氯钾的质最。9. 204 2-.
3.2盐酸准溶液
r(HCI) -.0. b mol/I-.r(HC).-0. 1 mo1/L.3.2.1配制
最收表3规定体积的盐酸（相对密度为1.19),注人1000 mi.水巾，摇勾。表3
:(HC1)/(mnl/1.)
3.2.2标定
3.2.2.1测定方法
盐酸/tnt
称圾衰1规是最的于270C~300℃灼烧至恒定质量的据准死水炭酸钠，称准至0.0002，鼠于250 ml.锥形中,闻50 HL蒸谱水溶解,加 10 澳甲酚绿-中基红混合指示液,用配割好的孟酸标推落液滴定玺溶液由绿色变为暗红色，沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。间时做空自试验。
c(HGI)/(mmbl/L.)
3.2.2.2计算
盐酸标雅液浓度按式(2)计算：
我中：
cCHCI)=(V-V)xc. 052 99
就酸标雅溶懿的浓度，单位为摩尔每升(mol/I）m--…无水碳酸钠的质，单位为克（g)；V一滴定所用盐酸标证溶液的休积.单位为整升(mI)；V.
盐准光水炭酸练/名
空自试验所用盐酸标雅溶滋的体数,单位为靠升(m)：0.05299----与1.00mL抵酸标谁溶液相当的以克表示的无水嵌酸钠的质量3.3硫酸标准溶液
r(1/2H,5O,) --0. 5 mo./L,r(1/2F,S0,) --0. I mol/L。3.3.1配制
量攻表5规定体积的硫酸（相对密度为1.84）.缓缓注人1000mL水中，冷卸后播匀。5
:(1/2HI, S0)/(rui/L)
原骏/mL
3.3.2标定
3.3.2、1测定方法
GB/T 14454.14-2008
称圾表6规定量的于270℃~300℃灼烧至恒定质量的基准无水碳酸钠，称准至0.00028，置可250 m,锥形掘中,用5C rml.获馏水溶锌，加 10 滴溴甲酚绿-中基红混合指示液,用配制好的硫标准溶液滴定至溶液由绿色变为陪红色，煮沸2i,冷却后继续滴定垒液亚呈暗红色，向时做空白试验。
c(1/2H, $0.)/(nol/1.)
3. 3. 2, 2计算
硫酸标准溶液浓度按式(3)计算：武中：
其无水酸射/
c(1/2H.SO,)= (V,-V,)X0. 052 9sc(1/2H,S0)-
一硫胶标准溶液的浓度，单位为摩尔好升（mol/L)：光水碳酸钠的质最，单位为克（）；V
-滴定所用硫酸标准溶液的体积,单位为整（ml)；V.-
0.052 99-
空而试验所用硫酸标难溶液的积，单位为烹升（ml），与1.Co mL硫酸标准溶液相当的以克表示的光水碳酸钠的质量。3.4氯氧化钾乙醇标准溶液
r(KOH .C,H,OH) =0.1 mo./L.
称取6g氢氧化钟，辫下「C0mL范%Z醇中，置使澄清，小心倾取上层透明辫液，或过滤贮行于玻璃瓶市
3.4.2标定
3.4.2.1测定方法
准确量取25tnL C.1 uol/L的盐酸标准溶液，加50zmiL不含一氧化碳的水及2滴盼指示液，用配制好的氢氧化钾乙醇溶液清定至溶液虽粉红色。3. 4. 2. 2计算
氢氧化钾乙醇标雅溶液浓厚授式（1)计算：c(KOII - C H,OH) -
式中：
c(KOH . C,H,OH)
4试液的制备
精制艺醇（95%）
Vi Xc:
氢氟化钾醇标雅辫液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；盐酸标雅辫液的体积,单位为囊升(mL)；鼓酸标溶液的浓度，单位为摩尔每升（Iuol/L）；滴定所用氯氧化钾乙醇标准溶液的体积,单位为童Ⅱ（mL)，+(4)
一每1000ml工业用95%乙醇加人1g硝酸银（AgNO:）.溶于5mL水的溶液，充分混合，另溶解5 g氢氧化钾丁2m二温热乙醇中,冷却后，缓缓加下上述溶液中，回流4 h,蒸馏后备用。6/114454.14—2008
4.2中性分析纯乙醇或中性鞘制乙醇(95%）取运量分析纯乙醇或糖制乙，加热.加数滴酚献指示液，趋热扇0.1mal/1.氢氧化钠溶液中和。4. 3氢氧化钾乙醇溶液(0.5 mol/L)溶解30 g氢氧化邻于1000mL95%乙尊中，置使燈清，小心倾取「层透明溶液，或过滤贮存}玻辖瓶中。溶液如现微黄色时则不很使用。4.4羟胺溶液
溶解20g盐骏羟胺于401L蒸馅水.用D5%乙醇稀释至400mL,继续加300mL岩筑化钙乙醇溶液（0,5 mv/L),将溶液搅匀后加人5mL龄蓝指示液,静望 30 min后过源备用，该试齐使用时需新鲜配制，或可将盐酸羟胺溶液与氢氧化钾乙醇溶液各置-瓶，使用时再混合。4. 5盐酸羟胺溶液(0.5 ml/1)
溶解40 g盐径胺下5CmL蒸馏水中,加入900 mL95%乙醇,加lC mL溴酚蓝指示羧,加人足够晕的 0. 5 mal/1.氢氧化钠溶液,使溶液H黄色转呈黄绿色,或用 pH计调节酸度至pH--3~之间的点。
5指示液的制备
5.1酚酸指示液
称取1.0g酚薪，溶于60mL5%乙醇中，用水稀释至100nL。5.2溴酚蓝指示液
称取0.10溴酚蔬，溶于100 ml.50%z醇中,过滤后备用。5.3甲基红指示液
称液0.20g中基至.，溶于100mL95%乙醇中，5.4溴甲酚绿指示液
称取0.10漠甲酚绿，溶于100ml.95%乙醇巾。5.5溴甲酚绿-甲基红指示液
将溴甲酚绿指液与甲基红指示液接3-1休积比混合,句。5.6酚红指示液
称敢0.10g酸丝,溶于100ml.96乙醇中版权专有侵权必究
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