【国家标准(GB)】 香料 冻点的测定

1CS 71. 100,60
中华人民共和国国家标准
GB/T14454.72008
代替 GB/T 14454.7-~14454. 9--1993香料
冻点的测定
Fragrance/flavor substances-1eterrnination of Ireezing point(IS0 -04l:1973,Fssential oils Determinztion of freezing point, MOD)2008-07-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
GB/T14454%香料通用试验方法》由下列部分组成：诚样制备；
一第1 部分:香料
第 2 部分;香
-第部分：香料
—第 5 部分:香料
--第6 部分;香料
第7部分;香料
-第1二部分：否料
一第12部分:吞料
第 13部分:香料
\-第14 部分：香料
香气评延法：
拆光数的测定；
旋光度的测定；
蒸发后残留物含最的评估；
冻点的测定；
含酚量的测定；
微最氯测定法；bzxZ.net
羰值和羰基化合物含最的测定：标准溶液.试液和指示液的制备；GB/T 14454.7—2008
一-篇15部分：茂樟汕黄樟和尺黄樟素含量的测定填充住气相色谱法。本部分为（B/T14451的等7部分，本部分修改采用TS0】【041：1973《精油流点的测定》。本部分与IS01011：1973相比，主要技术差异如下：
班除了ISO104-:1973的取样方法；--增川了7.,中的注！和注2;
一-增加了用冻点法浏定精汕及单离香料中黄橙泄紊含用邻甲酚冻点法测定精油及单离香料中桉叶素含量的力法，
本部分是对（G3/T 14451.7
1993香料冻点的测定》、GB/114454,8—-1993《香料按叶素含量的测定邻中酸冻点法》、GB/14451.919香料黄樟油紊含量的测笼冻点法》的合非与修订。本部分与CB/~14454.7~-14454.9-1993档比，卡要是增加了试验报告的杆关内容。本部分山中国轻1业联合会提出
本部分由全国香料精化妆品标雅化获不委员会归口。本部分由1海香料研究所负责起草。本部芬要起张人：徐易、曾拾、金其璋本部分所代替标的历次版本发布情况为：(GB/T 14454, 7-.14454, 9_9931范围
香料、冻点的测定
CB/T 14454.7—2DD8
GB/T14451的本部分规定了测定香料冻点、用冻点法测定香料中黄樟油素含量、月邻中盼冻点法测定香料中桉叶素含量的方法。本部分避用于香料冻点的测定，亦适用丁对黄樟油素含量在69头以上的精泊及单离香料中黄樟油素含量的测定和对桉叶素含量在5.G%以上的精泊及单离香料中桉叶索合量的测定。2规范性引用文件
下刻文件中的条款通过GB/二14451的本部分的引用而成为部分的条款。川.是注日期的引用文件：其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用下本部分。然函，鼓慰根据本部分达成协设的各方研究是否可使月这些文件的最新版本，从是入注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 14454.1香料诚样制备(CB/T1-454.1—2C08.ISO 356:1996,MOI))3术语和定义
下列术语利定义适用一GB/T14454的本部分3.1
冻点freezing Point
香料在过冷下由液态转变为固态释放其熔化潜热时，所观察到的恒定温度或最高温度。4原理
缓慢并逐步冷却试样。当试样从液态转化为固态时，观察其温度的变化。5试剂(仅限于桉叶素含量的测定）所同试剂为分析纯试剂！：水为蒸瘤水或纯度相当的水。5.1邻甲酸，冻点不于3℃℃，便用时需经蒸馏,取190℃～192℃之叫的馏分，置于于燥具破璃塞瓶11备用，使用前需与纯接叶素（10C%)按共对分了质量比为108.：3：54.24（邻中酚：概叶案>混合后饺核其冻点,虚为55.2℃。
5.2无水硫酸钠。
5.3桉叶素（100%）,用无水硫酸钠1燥后备用，6仪器
实验室带用仪器，特别是下列仪器：6，1校正过的温度计，符合以下要求：水银球长度：1cmm~20rmn;
水锂球直径:5 mm～6 r:
刻度：01℃：
这套温度让应允许可测量一20℃~+0℃之间的任何温度。GB/114454.7—2008
在有关否料产品标准中将指明特殊需要的温度计。6.2试件，直径约20ttn，长约100tm。6.3厚壁试管，直符药30 t:m，长药[25 mtna6.冻点测定装(如图1),包括：-个容星约为500 TnL的广瓶,配有打汇的软木塞或橡皮塞,孔内塞入序壁试管（G.3），用另个打孔的软木塞或橡皮塞把试管（6.2)插人厚壁试管（6.3)中。将温度计(6.1)插入试管(6.2)中,并使其水银球中心部位在液体的中心。6.5搅拌器，用点径约1mm不锈钢丝制我，--端弯山成环杉（见图1)，单位为密求
水北着的欧惑
任问浪合冷深剂
搅持器
激度计
图 1 冻点测定装置图
6. 6维形瓶.25 ml(用下桉素含量的测定)。了操作程序
7.1冻点的测定
7.1.1试样制备
按GB/T 12454.1 的要求。
7、1.2初步试验
GB/F 14454.7—2008
如有需要：先将试样温热融化，在试管（6.2)内冷却几毫升得测试样，用搅拌器缆拌直到固途结：
记下此时的温度，并置于冷处，7..3冻点测定
为了达马比初步试验中观察到的温度低b℃的温度要求，在广口瓶（见6.4)内加入水，融化中的冰或任河适当的混合冷冻剂。装好淳壁试管（6.3)。在试管(6.2)中加入0 mI试样(需要时加以融化)。插人温度计并小心地把试样冷却到刻步试验中所得出的温度，立刚把试管(6.2)插入厚壁试管(5.3)中使温度再降低2℃。必要时，试样中可加人微量从初步试验中得到的固体试样作为品种，用搅拌器连续搅，引起试样结品，待温度回升，修止搅动。注意避免析出的颗粒粘附在管壁1。存细观察温度的变化。
当温度对时间由线上温度显示出最人值，或至少1min保持不变时记下所观察到的温度。从装置中取出试管(（2)，重新液化该试样，重复测定，直至连续辆次的测试结果之靠不超过0. 2 ℃。
取最后两次读数的平均值为最终值。注1：个别产品在测定冻点时，当温度开始回升，仍应继续搅择，不可停止，否刘冻点要偏低，例如带甲酸卡暗等，将在有关香料产品标准中指岛。
注2：有双该点的
品，要测定双冻点，将在有关香料产品标准中指出7.2黄樟油案含量的测定
按？.1测定试样的冻点，测定时应加人微量的晶种，按表1换算成黄樟油素的含。P
温度/℃
装黄樟油素含量换算表（以质量分数计）温度及黄樟油素含量
GB/T14454.72008
7.3按叶素含量的测定
7.3.1按叶素含量在50%以上的试样准确称取2.1十0.001g邻甲龄（5.1)暨丁试管1（6.2)中：再称人经光水硫酸钠干燥的试样3g一0.00」,将试管(6.2)插入厚壁试管(6.3)中,插人温度计(6.1),搅拌至完全凝固2)记下回升到高点的温度。
峻出试管(6.2)置熟水中搅动）,待试样融化后，将试管(6.2)插入厚壁试管(6.3)[1,并将厚壁战管(6.3)置于」11瓶（见6.4)中,瓶内盛低于预计冻点5℃～10 ℃的水。当冷却至试管（6.2)中有些微结晶，或已冷划至预计冻点时，即加速搅拌，侦其过遵凝固。记下回升至最高点的温度。装督中取出试管（62），重新辫化该试样。重复测亲，白至连续谢次的测试结思之老不超对0.1 C,
7.3.2桉叶素含量在50%以下的试样雅确称取经无水硫酸钠于燥的试样和楼叶素（5.3)各5g士3.001g，置下锥形施(6.6)混合，称取邻中酚(.1)2.」6±0. 001和上述混合试样 3 0.001多,按7.3.1测定冻点。8
结累的衰述
8.1冻点
试验结束时所观察到的最商湿度即为冻点，用℃表示，确倒Q。！℃平行试验结果充许差为0.2C。
8.2黄樟油素含量
测得冻点后,按表：换笋成黄油素的含量。平行试验结果允许差为1K
叶素含量
8.3.1桉叶素含量在50%以上的试样，测得冻点后，按表2换算成按叶索的含量，表2桉叶索含量换算表(以质量分数计)温度
1）所用的仪器均非常下燥，
温发及费章注素含司
2）在结品析出前，就应开始觉动，否则当试管中有微些结甜祈出，逐渐凝固时会放出部分热董，使测定结果筛低。3）用熟水融化时,水温不得高于其读点10℃~～15℃,并注意贫止水分侵人。4
度/℃
表2（续）
温度及黄油素含盘
B/T 14454.7--2008
8.3.2接叶素含量在50为以下的试样，测得冻点后，接表2换算成混合试样桉叶素的含量，按式(1)计算试样中桉叶素含最，数值以%表示：-2X武出：
A-一-混合试样从表2中查出的楼叶索的含量。平行试验结果允许差为0.5%，
9试验报告
试验报告应包括：
一所月的测试力法；
所得到的测试结果；
如果重复性三得到核实，最后厅得到的结果，)
试验报告还应孩说明本部分中未规定的狂何操作条件或被认为可选用的操作条件，以及可能影响测试结果的任何事件，
试验报告应纪括对样品的完全鉴别所需要的所有详情5
GB/T14454.7-2008
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雨家标雅
香料冻点的测定
(+[/T 144$4.720C8
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：字数12千字
2008年10月第一版
2.005年10月常一次印别
半号：155066：1-34104
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