【国家标准(GB)】 化纤用氢氧化钠试验方法 第7部分：铜含量的测定 分光光度法

ICS.71.060.40
中华人民共和国国家标准　
GB/T 11213.7--2008
代替GB/T11213.7-1989
化纤用氢氧化钠试验方法
第7部分：铜含量的测定
分光光度法
Test methods of sodium hydroxide for chemical fiber use-Part 7: Determination of copper content-Spectrometric method2008-06-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伪
2009-02-01实施
GB/T11213《化纤用氢氧化钠试验方法》分为以下几部分：第1部分：氢氧化钠含量的测定；一第2部分：氯化钠含量的测定分光光度法；第3部分：钙含量的测定EDTA络合滴定法；—一第4部分：硅含量的测定还原硅钼酸盐分光光度法；—第5部分：硫酸盐含量的测定；一第7部分：铜含量的测定分光光度法。GB/T11213.7-2008
本部分为GB/T11213的第7部分，本部分修改采用英国标准BS6075-12-1981《工业用氢氧化钠取样和试验方法第12部分铜含量的测定》(英文版）。本部分与BS6075-12-1981主要技术性差异为：增加了试料中铜含量大于100g时处理方法，扩大了使用范围；-将测定步骤中过滤操作修改为“小心将萃取物收集在50mL容量瓶中，避免将固体颗粒物带人容量瓶中”；
一依据计量单位修改了结果计算公式；增加了允许差规定；
增加了“试验报告”章。
本部分代替GB/T11213.7--1989《化纤用氢氧化钠中铜含量的测定分光光度法》。本部分与GB/T11213.7--1989相比主要变化如下：修改了标准名称；
增加了标准“前言”；
修改了取样量（1989版的第5章；本版的6.2)；-增加了试料中铜含量大于100μg时处理方法（本版的6.2)；-将测定步骤中过滤操作修改为“小心将萃取物收集在50mL容量瓶中，避免将固体颗粒物带入容量瓶中”（1989版的6.2.1；本版的6.2)；增加了“试验报告”章（见第9章）。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国化学标准化技术委员会氮碱分会（SAC/TC63/SC6)归口。本部分起草单位：锦西化工研究院、天津大沽化工股份有限公司、昊华宇航化工有限责任公司、上海氯碱化工股份有限公司、锦化化工集团氯碱股份有限公司。本部分主要起草人：胡立明、李计涛、刘志强、曹建芳、陈沛云、宫耀富、田友利。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T11213.7—1989。
请注意本部分的某些内容有可能涉及专利。本部分的发布机构不应承担识别这些专利的责任。1
1范围
化纤用氢氧化钠试验方法
第7部分：铜含量的测定分光光度法GB/T11213的本部分规定了化纤用氢氧化钠中铜含量的测定方法。本部分适用于氢氧化钠中铜含量为0.00001%～0.0001%的产品。2规范性引用文件
GB/T11213.7-2008
下列文件中的条款通过GB/T11213的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982NEQ)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）3原理
试样中的铜被抗坏血酸还原后与2，2'-联啉作用，形成一种紫色络合物，用异戊醇萃取该络合物，再用分光光度计在波长545nm处测定其吸光度。试剂和材料
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相应纯度的水。
试验中所需制剂及制品在没有其他规定时，均按GB/T603的规定制备。4.1氢氧化钠。
4.2无水硫酸钠。
4.3盐酸。
4.4异戊醇。
4.5溴水。
4.6+)-酒石酸溶液：500g/L。
4.7氢氧化钠溶液：200g/L。
4.8L-抗坏血酸溶液：100g/L。
4.92,2'-联喹啉络合溶液：0.5g/L异戊醇溶液。称取0.25g2，2'-联喹啉，溶于异戊醇中，用异戊醇稀释至500mL。4.10铜标准溶液：0.1mg/mL。
称取0.393g五水合硫酸铜（CuSO·5HzO），溶于水中，加25mL硫酸（3mol/L），用水稀释至1000mL.
4.11铜标准溶液：0.01mg/mL。
吸取10.0mL铜标准溶液（4.10）用水稀释至100mL。该溶液使用前配制。1
GB/T11213.7-2008
4.12甲基橙指示溶液：0.5g/L。4.13精密pH试纸：5.5~7.0。
5仪器和设备
一般实验室仪器和分光光度计。6分析步聚
警告一异戊醇试剂及蒸气有毒，有不愉快气味。分析操作过程应在通风柜内或通风良好处进行。6.1标准曲线的绘制
6.1.1标准比色溶液的配制
依次吸取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铜标准溶液（4.11），分别置于六个500mL分液漏斗中，加水稀释约至400mL。然后加2.0mL十）-酒石酸溶液，以pH试纸做指示，用氢氧化钠溶液（4.7)调节溶液pH值为6左右，再加人2.0mLL-抗坏血酸溶液，充分混匀，放置5min。加入10.0mL2,2'-联喹啉络合溶液，振摇约2min。分别用两份20mL异戊醇萃取，经过两次萃取后，把两次萃取物放人100mL烧杯中。加人2g无水硫酸钠，充分搅拌，以除掉其中的痕量水。小心将萃取物收集在50mL容量瓶中，避免将固体颗粒物带人容量瓶中，再每次用2mL异戊醇洗涤烧杯中固体颗粒物两次，洗液也并人50mL容量瓶中，用异戊醇稀释至刻度。6.1.2吸光度的测定
以异戊醇调整分光光度计零点，选用5cm比色皿，于545nm处测定吸光度。6.1.3标准曲线的绘制
从标准比色溶液的吸光度中扣除试剂空白的吸光度，以50mL标准比色溶液中所含的铜的质量（μg)为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或回归线性方程。6.2试料溶液的制备
称取相当于10g氢氧化钠的固体或液体试样，精确到0.01g，移至400mL烧杯中，加人100mL水溶解，加1滴甲基橙指示溶液，用盐酸中和，当溶液由黄色变为橙色时再过量5mL，加入10mL溴水，加热煮沸，驱除剩余的漠，冷却至室温。当50mL比色溶液中铜含量大于100μg时，适当减少称样量。6.3空白试验
空白试验与试样测定同时进行，其测定步骤与所用试剂量均与测定试样时相同，只是用试剂氢氧化钠(4.1)代替试样。
6.4测定
将试料溶液（6.2)全部移入500mL分液漏斗中，用水稀释至约400mL，然后加入2.0mL十）-酒石酸溶液，以pH试纸做指示，用氢氧化钠（4.7)调节试料溶液pH值为6左右，再加人2.0mLL-抗坏血酸溶液，充分混匀，放置5min。加人10.0mL2，2-联喹啉络合溶液，振摇约2min。分别用两份20mL异戊醇萃取，经两次萃取后，把两次萃取物放100mL烧杯中。加人2g无水硫酸钠，充分搅拌，以除去其中的痕量水。小心将萃取物收集在50mL容量瓶中，应避免固体颗粒物带人容量瓶中，再每次用2mL异戊醇洗涤烧杯中固体颗粒物两次，洗液也并人50mL容量瓶中，用异戊醇稀释至刻度。按6.1.2操作测定试样溶液的吸光度。
7结果计算
铜含量以铜(Cu)的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：= (m - m2) × 10- × 100
.（1）
式中：
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m——试样的质量的数值，单位为克(g)；m1一—由标准曲线查得的或回归线性方程计算的试料中铜的质量的数值，单位为微克(μg)；m2-—由标准曲线查得的或回归线性方程计算的空白试验中铜的质量的数值，单位为微克(μg)。允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差的绝对值不应超过0.00002%。9
试验报告
试验报告应包括以下内容：
识别测试样品所需的全部信息；a)
使用的标准；
试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值；c）
与规定的分析步骤的差异；
试验中观察到的异常现象说明；试验日期。
GB/T11213.7-2008
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国家标准
化纤用氢氧化钠试验方法
第7部分：铜含量的测定
分光光度法
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印张0.5字数7千字
开本880×12301/16
2008年9月第一版
2008年9月第一次印刷
定价10.00元
书号：155066·1-33549
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