【国家标准(GB)】 高纯氢氧化钠试验方法 第3部分：钙含量的测定 火焰原子吸收法

ICS 71.060.40
中华人民共和国国家标准　
GB/T.11200.3—2008
代替GB/T11200.3--1989
高纯氢氧化钠试验方法
第3部分：钙含量的测定
火焰原子吸收法
Test methods of high-purity sodium hydroxide-Part 3 : Determinationof calcinm contentsFlame atomic absorption method2008-06-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-02-01实施
GB/T11200《高纯氢氧化钠试验方法》预计分为以下三部分：第1部分：氯酸钠含量的测定邻-联甲苯胺分光光度法；第2部分：三氧化二铝含量的测定分光光度法；第3部分：钙含量的测定火焰原子吸收法。GB/T11200.3—2008
本部分为GB/T11200的第3部分，本部分修改采用日本标准JISK1200-8-1：2000《工业用氢氧化钠第8部分第1节钙含量的测定火焰原子吸收法》（日文版）。本部分与JISK1200-8-1：2000的主要技术性差异为：修改了钙标准溶液的表示方法；根据产品质量状况，对标准曲线中钙标准溶液用量进行了调整；修改了结果计算公式。
本部分代替GB/T11200.3一1989《离子交换膜法氢氧化钠中钙含量的测定火焰原子吸收法》。本部分与GB/T11200.3—1989相比主要变化如下：修改了标准名称；
增加了“前言”；
修改了取样量（1989版的6.1；本版的6.1)；修改了试样溶液的制备(1989版的6.1；本版的6.1)；增加了以工作曲线法为主体的操作方法和添加抗干扰剂氯化镧溶液（本版的6.2)；根据产品质量状况，对标准曲线中钙标准溶液用量进行了调整（1989版6.2；本版的6.2.1)；修改了氧化钙含量计算公式（1989版的第8章；本版的第7章）。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（SAC/TC63/SC6)归口。本部分起草单位：锦西化工研究院、唐山冀东氯碱有限公司。本部分主要起草人：胡立明、陈沛云、王志芳、李富荣、田友利。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T11200.3--1989。
请注意本部分的某些内容有可能涉及专利。本部分的发布机构不应承担识别这些专利的责任。I
1范围
高纯氢氧化钠试验方法
第3部分：钙含量的测定
火焰原子吸收法
GB/T11200.3—2008
GB/T11200的本部分规定了用原子吸收光谱分析法测定工业用氢氧化钠中钙含量的方法。本部分适用于钙含量（以氧化钙计)大于0.000035%的产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T11200的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，ISO3696：1987MOD）GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3原理
用盐酸将试样酸化，采用原子吸收方法，在乙炔-空气火焰下为消除干扰物，可添加镧离子后测定钙。
4试剂和材料
本方法所用试剂和水，为高纯试剂和GB/T6682中规定的二级水或相应纯度的水。4.1盐酸：钙含量小于0.000005%。4.2氯化镧溶液：5g/L(溶液中钙含量小于0.00001%)。4.3可按以下任一方法制取：
a）将5.9g氧化镧(Laz0s)溶于15mL盐酸中，移人1000mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。b）将13.4g氯化(LaCl3·7Hz0O)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.4氯化钠酸性溶液：58.5g/L
称取29g氯化钠置于500mL锥形瓶中，加250mL水及40mL盐酸溶解，煮沸5min后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。4.5钙标准溶液：100μg/mL
称取预先经250℃烘干并恒量的碳酸钙（纯度>99.99%)0.2497g，精确到0.0001g，置于250.mL烧杯中，再将：10mL盐酸和15mL水混合后注人烧杯中，然后将溶液全部移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。备用。注：可购买市售的原子吸收光谱用标准溶液4.6钙标准溶液：10μg/mL
吸取20.0mL钙标准溶液（4.5），置于200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液使用前配制。5仪器和设备
一般实验室仪器和以下仪器。
GB/T11200.3—2008
5.1原子吸收光谱分析装置（带有背景扣除装置）。5.2钙空心阴极灯。
6分析步骤
6.1试样溶液的制备
称取相当于约10g氢氧化钠的固体或液体试样，精确至0.01g，加50mL水溶解后，移人250mL的容量瓶中，加水至刻度线附近，冷却到室温，再稀释至刻度，混匀。之后，移人保持气密性的干燥的聚乙烯瓶中。如果测定操作中，盐(氯化钠)堵塞装置严重时，可将试样溶液稀释适当倍数，所用试剂和溶液的用量也相应地减少，稀释倍数计人结果计算。6.2工作曲线法
6.2.1标准溶液的制备
分别向五个100mL容量瓶中加入25mL氯化钠溶液和20mL氯化镧溶液，再加0.0mL，0.5mL，1.0mL，2.5mL，5.0mL钙标准液（4.5），稀释至刻度，摇匀。见表1。表1加入钙标准溶液的体积与钙含量对应关系序号
钙标准溶液加入量/mL
6.2.2标准溶液的测定
相应钙的含量/μg
按GB/T9723操作方法，使用钙空心阴极灯，在波长422.7nm测定标准溶液吸光度。6.2.3标准曲线的绘制
以钙含量(ug)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6.2.4空自试验
测定的同时进行空白试验，不加试样溶液，操作中所用试剂和用量与6.2.5.1测定时相同。6.2.5测定
6.2.5.1移取25.0mL试样溶液置于100mL的锥形瓶中，加20mL水，缓慢地加4.0mL盐酸。微沸5min，冷却至室温，移人100mL的容量瓶中，加入20mL氯化镧溶液，稀释至刻度，摇匀。6.2.5.2按GB/T9723规定工作曲线法，使用钙空心阴极灯，在波长422.7nm测定其吸光度。测定结果按7.1中公式(1)计算。
6.3检查试验
量取4～5份试样溶液，分别添加成比例的钙标准溶液（4，5），重复6.2.5.1操作，按GB/T9723规定的标准加入法，来确认是否有干扰。6.4标准加入法
当检测出存在干扰时，按6.3重新测定。测定结果按7.2中公式(2)计算。7结果计算
7.1工作曲线法
氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数wi计，数值以%表示，按公式(1)计算： 10ml(A1As) ×10- ×1. 99 2
m(A-A)
式中：
-·1.3992
空白试验溶液的吸光度；
试验溶液的吸光度；
与试验溶液的吸光度最近的两个标准溶液的吸光度平均值；标准溶液中添加了0.0mL钙标准溶液的吸光度；试样质量的数值，单位为克(g)；距试验溶液的吸光度最近的两个标准溶液的钙量的平均值(μg)；钙换算为氧化钙的系数。
7.2标准加入法
GB/T11200.3--2008
氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数W2计，数值以%表示，按公式(2)计算：式中：
8允许差
m× 25/250 ×10~ × 1. 399 2mz
试样质量的数值，单位为克(g)；由检测曲线求出的钙量的数值，单位为微克（g）：-钙换算为氧化钙的系数。
平行测定结果之差的绝对值：
氧化钙含量小于0.0001%时，应不大于0.000005%氧化钙含量大于或等于0.0001%时，应不大于0.00005%。取其平均值为测定结果。
（2）
GB/T11200.3-2008
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高纯氢氧化钠试验方法
第3部分：钙含量的测定
火焰原子吸收法
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