【农业行业标准(NY)】 生物农药中辣椒碱总量的测定

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中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1502-2007
生物农药中辣椒碱总量的测定
Determination of total capsaicinoid in the biopesticide2007-12-18发布
2008-03-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准由中华人民共和国农业部提出。前
木标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会山口。本标准起草单位：农业部热带农产品质量监督检验测试中心，本标准主要起草人：刘洪升、王明月、王萍,何秀芬。NY/T1502—2007
生物农药中辣椒碱总量的测定
本标准规定了生物药中辣橄碱总量分光光度法的测定方法，NY/T:1502--2007
本标谁适用于以辣椒为原料生产的生物农药和（不含其他酰胺类化合物）的复配衣药中辣椒碱的測定。
本标法线性范围 1mg/L～16 mg/L本标准方法检出限为 0. 5 mg/I.。2原理
含有辣椒喊的生物农药试料，其辣椒诚在碱性溶液中与磷钨酸磷钼酸作用，生成蓝色的磷钨酸磷销酸杂多酸盐，其吸光度与溶液中辣根碱的含量成正比3~试剂
除非男有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，3.1氢氧化钠溶液
c(NaO)H)=0. 1mo1/ L。称取氢氧化钠 4 g于烧杯中,用煮沸并冷却后的蒸馏水溶解，置丁1000ml容量瓶中，稀释至刻度。3.2磷钨酸-磷钼酸溶液
称取 100 g鸽钠和r20 g磷钥酸(不含 NO=和NH=),加人磷酸 60 mL和700 mL蒸馏水,微火煮沸 2 h,冷却后过滤:放人 1 000 mL 容量瓶中,用蒸馏水定容。3.3饱和碳酸钠溶液
在蒸馅永巾加入过量的碳酸钠，不断搅拌，并稍加热，待不能再溶解碳酸钠时，取下，自然冷却后，用快速滤纸过滤后待用。
3.4辣糊碱标准物纯度
>95%。
3.5辣椒碱标准贮备液
准确称取辣椒碱纯品0.1000g置于100mt.烧杯中，加氢氧化钠溶液（3.1)溶解后转人100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（3.1)定容，此溶液每毫升含1.0m辣椒。3.6辣椒碱标准溶液
用移液管准确移10.00 mL辣椒碱标准贮备液(3.5),置于 100mL容量瓶中用氮氧化钠(3.1)溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含0.10辣椒碱。4仪器
4.1分光光度计
4.2分析天平
感量0.1 mg。
4.3离心机
最高转速4 000 rpm。
NY/T1502—2007
5分析步骤
5.1试样制备
准确称取1g~1g试料(精确至1mg)置丁100ml.烧杯中，加人氢氧化钠溶液(3.1)溶解后转入100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（3.1)定容（控制100ml，容量施中辣糊碱质量在10mg~~40mg），用去离子水定容至100mL刻度，摇勺：5.2试样测定
吸取2.00mL溶液（5.2)于50mL容量瓶中，加人8mL氢氧化钠溶液（3.1)，间时以1.0mL氢氧化钠溶液（3.1)作空白。加人5ml.磷钨酸-磷钼酸溶液及饱和碳酸钠溶液至刻度：摇勾后静置2h。离心分离沉淀物。用1cm比色m比色，以试剂空白调零，在660mm波长处测定吸光魔。（要求在显色2h~3h内测定完毕）从标准出线上查得相应辣椒碱质量浓度。5.3标准曲线绘制
分别吸取辣椒碱标准溶液（3.6)0.50.1.00、2.00、4.00、6.00.8.00mL于50mL容量瓶中，再依次加入9.50.9.00.8.00.6.00.4.00、2.00mL氢载化钠溶液（3.1)，然后，在各容量瓶中依次加人5mL磷钨酸-磷钳酸溶液（3.2)，振探勾后，再加约30mL饱和碳酸钠溶液（3.3），充分振荡至有白色沉淀生成，用饱和碳酸钠溶液定容至刻度，摇勾后静置2h。离心分离沉淀物。以试剂空白调零，在660mm波长处用1cm比色血比色，以辣椒诚质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.4空白实验
除不加试料外，同时按上述（3.2)步骤操作进行牢凹实验。6结果计算
试料中辣椒碱的含量以质量分数比计，单为mg/kg+按公式(1>计算：w- ixyx10-xe
式中：
一试样总体积，单位为毫升（mL）；Va
-分瑕试样体积，单位为毫在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大予这两个测定值的算术平均值的10%，以大了这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。
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