【商检行业标准(SN)】 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1975-2007
进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法气相色谱-质谱法
Determination of difenoconazolc rcsiduein food for import and export-GC-MS method
2007-08-06发布
山华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2008-03-01实施
中华人民共和国出人境险验检疫行业标推
进出口食品中苯醚甲环唑残留盘的检测方法气相色-质谱法
SN/T 1975—2007
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：10G045
网址 spe. net, cn
电话：6852304668517518
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧开本 880×1230 1/16
印张1.25
字数 32 干字
2007年11川第一次印刷
2007年11月第一版
印数 1—2 Q0G
书号：155006 · 2-18256
定价12.00元
本标准的附录 A和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T1975—2007
本标准起单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国渐江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：沈崇钰、赵增运.沈伟健、李立、鲍跑晓萨、书丽花、刘艳、庄件兵、杨雯笠。本标雅系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
进出口食品中苯醚单环唑残留量的检测方法气相色谱-质谱法
本标雅规定广食品中本醚甲环唑的制样，气相色谱-质谱联用检测和确证方法。SN/T 1975-2007
本标雅适用于豌豆、紫苏、战梦小、薇菜、大米、黄豆、中药、茶叶、杏仁、西柑、菠牧、草莓、酱油、醋、蜂密、王浆干粉、猪肉、牛肉、鸡肉、蟹鱼和龙虾仁等食品中萃醒中坏唑残留量的测定和确证。2方法提要
试样中的萃谜巾环噬用艺乙提取，经中联活性炭和中性氧化锅双柱法或弗罗里硅土单杜法同相举取净化后出气相色避-质谱联用仪测楚与确证外标法造量3试剂和材料bZxz.net
除另有规定外所用试剂均为分
3.1乙酸艺酯：色谱纯。
3.2正己烷：色谱纯。
3, 3 丙酮:色谱纯。
水为离
3.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4万置手密闭穿器中客前3.5止已烷内(3+-2,林积比)混会滴剂。3.6活炭固相茶取柱，250mg.3mL或相当着3.7中性氧化铝固相萃取柜:V-A1.0.240 mg3 ml,或相当者。3.8弗罗里硅土固相举取柱：Forisil,0.5&，3fml,或样当者萃酬甲环唑标准物质ifenazonazlC,Hl,Cl,NoCA$：119446-68-3)，纯度大于等于3. 9
荣醛甲环唑标准储备清液麗碱你称纹适景的米醚环唑准品.用乙酸乙稀释配制成3.10
200g/mll的标准估备微，1℃下探存。3.11米醚甲环唑标准工作液：秘摄需要用正已烧鼎释成适当液度的标雅工作溶液，4℃下保存。仪器和设备
4.1气相色谭-质谱仪：配有负化学离子源(NCI)。4.2旋转蒸发器，
4.3固相萃取装置，带真空。
4. 4组织捣碎机。
4.5粉碎机。
4.6 离心机。
5试样制备与保存
5.1试样制备
5.1.1蔬菜或小累类：取代表性样品500多，或去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠（不可用水洗涤），将其SN/T 1975—2007
可食用部分切碎后，依次用撼碎机将样品划工成浆状。混勾，均分成两份作为试样，分装人洁净的容内，密闭并际明标记。
5.1.2茶叶,坚界及粮谷炎；取代表性样品500多用粉碎机粉碎并通过2.0mm阅孔筛，混匀,分装入法净的容器内，密闭并标明标记。5.1.3肉及肉制品：取代表性样品5008+将其切碎后·依次用捣碎机将样品加工戒浆状，混句：分装入活净的盛样袋内·密封并标明标记。5..4课味品取代装性样品0书·据约，分装人洁的容器内，璐闭开标明标记5.1.5蜂产品：取有代表性样品量500g，对无结品的蜂密样品将其搬半均匀：对有结品析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60的水浴中湿热·振荡待样品全部化后搅勾，迅速冷却至室温.在融化时应注意防止水分挥发。制备好的试样均分戒两份，分别装人样品瓶中，密封，并标明标记。
5.2试样的保存
茶叶、蜂产品、调味品及粮谷类等试样于4℃保存；水果蔬菜类和肉及肉制品炎类等试样于一18℃以下冷陈保存，
在制样的操作过程中，应防止推品受到污架或发生残留物含展的变化。6测定步骤
6.1提取
对于含水量较低的或油脂含最较高的样品（茶叶，大米，豆类、肉及肉制品、虾产品等），游缆称段5玛匀试样（精确牟0.01g）。对于含水量较高的试样（蔬菜水果、酱油及醋类调味品等），准确称取10均匀试样（精确至0.01g）。将称取的样品置于250ml的具塞链形瓶中，加人50mL乙酸乙酯，加人15 g无水硫酸钠,放置于振荡器中摄荡 40 rmin,过滤于 150 1nl. 浓缩瓶中。再加人 20 ml,乙酸乙酷重复提取一次，合并提取液，40C下减压浓缩至干。用3ml.正已烷溶解，待净化。6.2净化
6.2.1含色素较高的样品
将活性炭小柱与中性氧化铅小柱串联，依次用3ml.的酮5ml.正已烷活化，将正已烷提圾溶液过柱，过完后再用3 mI.正已烷清洗瓶了并过柱，保持液滴流速约为2mL/min，去掉滤液，拍干底，用5 mL正已烷十丙醒（3十2，体积比）混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液于10mL小试管中，于40℃水浴中氮气吹下,用正已烷定容1.0 ml.,并过0.45 μm有机相滤膜,供气相色谱-质谱测定和确证,6.2.2蜂产品或油脂含置较高的样品将弗罗里硅土固相萃取小柱依次用5ml.丙酮、5ml.正已烷活化，然后将正出烷提取溶液过柱，以下步骤同6.2.1。
6.3测定
6.3.1气相色谱-质谱条件
6.3. 1. t色谱柱:石英弹性毛组管柱 DB-17 ms,30 m×0.25 mm内径),膜厚 0.25 μm,或杆l当者。6.3.1.2色谱柱温度 200:1o%/m,300℃(10 min)。6.3.1.3进样口温度，300℃。
6.3.1.4色谱-质谱接门温度:280℃。6.3.1.5载气：氧气.纯度≥99.999%流速1.0mL/min6.3.1.6进样量：1L
6.3.1.7进样方式：不分流进样，1.5 min后开阀。6. 3. 1, 8 电离方式:NCI,
6.3. 1.9 电离能量:216.5 eV..6.3. 1.10 离子源温度：150℃。四般杆温度：150℃。
6. 3. 1. 11
6.3.1.12应气：中烷，纯度大于等于99.99%，反应气流速：2mL/min。6.3.1.13检测方式：选离了监测方式(SIM)。6.3.1.14选择监测离子（m/2)：定量离子348：定性离子310，350,405。6.3.1.15滚剂延迟时间：12min。6.3.2气相色谱-质谱检测及确证SN/T 1975—2007
根据样液中萃懿甲环唑含具的情说，选定峰面积相迟的标准工作溶液，对标准上作液和样波等体积参插进样。标摊「作济液和样液中莱醚甲环唑的相应值均应在仪器的线性范围内。如果样液与标准工作溶获的选择离子色谱图中，在相同保解时间处有色谱峰出现，并且在扣除背素后的样品质量色谱图中，所选离了均山现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的半度比，其值在允许范用内（允许范围见表1）。在5.3.1条件下.苯醛中环挫的保留时足15.74min，其监测离子（m/2）丰度比为310348：35040545：100：67：13对其进行确证；报据定量离子m/z348对其进行外标法定量。衣6.3.1条件下，莱醛甲坏醛标准物的气相色谱质谱总离子流色谱图和全扫描质谱图参见附录 A 图 A. 1 和附录 B 中图 13, 1 ,表1使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大窃许误差和对半度(基峰)/%
GC-MS/NCI 机对离子
丰度最大允许误差/光
6.4结果计算和表述
>20~-50
用色谱数据处埋机或按式(1)计算试样中苯醛中环唑残留量：X
Ax+ch -W.
X---试推中苯醛甲坏醛残留量，单位为微克每克(ug/g)；>10~20
一标准工作液中苯醚中环唑的浓度，单位为微克每毫（ug/mL）；A？样液中苯醚甲环定量离子的整面积：As一标准工作液小苯醚中环唑定量离子的峰面积；Vx一—样液最后定容休积,单位为毫升(mL):2
最终样液所代表的试样质量，单位为克（）。7测定低限、回收率
7.1测定和定量低限
本方法的测定和定量低限0.005t1g/kg。7.2回收率
回收率数据见表2。
SN/T1975—2007
样品名称
菠菜粉
黄臣．
茉莉花茶
乌坨茶
牛腹肉
龙虾仁
表2三个添加水平下食品中苯醚甲环唑的回攻率数据不同添加水平下的平均回收率和变异系数0.005/(mg/kg)
回收率/%
名1,6
o.alo/(mg/kg)
国收率/
95, 0m
0.020/(mg/kg)
回收率/%
RSD/SS
Alunfante
Time--?>
图 A, 1
附录A
(资料性附录）
苯醚甲环唑标准溶液GC-MSD/NCI选择离子流色谱图lun318.00(347.701w348.70)
SN/T1975—2007
苯醛甲环唑标准溶液(O.IHg/mL)GC-MS/NCI选择离子流色谱图SN/T1975—2007
Ahurdance
（资料性附录）
苯醚甲环唑标准溶液GC-MSI)/NCT全扫描质谱图Average of 22.596 to 22.615min.:DIFFNOCONA7.OLE-STD-SCAN-02.D348
236258
608010012014016018020022024026028030020340365088010040
苯醚甲环唑标准溶液(2. 0 μg/mL)GC-MSD/NCI 全扫描质谱图Foreword
Annex A and Annex B of this standard are informative annexes.SN/T 1975—2007
This standard was proposed by and is under the jurisdietion of the Certification and AccreditationAdministration of the People's Republic of China.This standard was drafted by Jiangsu Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shandong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Zhejiang Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau.Main drafters of this standard are Shen Chongyu. Zhao Zengyun, Shen Weijian, Li Li, Bao Xiaoxia.Li Lihua,Liu Yan, Zhuang Jianbing and Yang Wenquan,This standard is an entry-exit inspection and quarantine professional standard promulgated for thefirst time.
Note: This English version. a translation from the Chinese text. is solely for guidanceSN/T 1975—2007
Determination of difenoconazole residuein food for import and export-GC-MS method
This standard specifies preparation of test sampfe, determination and confirmatian of difenoconazoleFesidue by gas chromatography-nggarrve cHermtcar Tonizatior\mass spectrometry ( Gc-Ms/Ncl) infoods for import and export,This standard is applicable to the determination andconfirmation of'difenoconazole residue in pea,Perilla leaf. carrot, spinach, rice, yellaw beanChinese medicines, tea, apricot seed, grapefruit,pineapple, strawberry, soy sauce, vinegars'tbee honey, royel jelly powder, pork, beef, chicken, eeland red swamp crayfish.
2 Principle
Difenoconazole residue is extracted with ethyl acetate, and cleaned up by solid phase extraction(SPE) technique with active carbon coluan connected to neutrak,alumina column or Florisil column,The aliquot is determined and confjned by gas &ruromatography-hegative chemical ionization massspectrametry(Gc-Ms/NCl)usingA3 Reagents and materials
ternat stancari method
Unless otherwise specified, all the.reagents-used shoutd be-analytical grade, “Water\ is redistilledwater.
3. 1 Ethyl acetate: HPLC Grado.3.2 Hexane: HPLC Grade.
3.3Acetone:HPL Grade.
3.4 Anhydrous sodium sulfate:roasted at 65o for 4hours,and stored in a tightly closed contain-er.
3.5n-Hexane+Acetone(3+2.v/v)3.6ActiveCarbonSPEcolumn:250mg.3mLorequivalent.8
3.7Neutral Alumina SPE calumn:250mg,3mLor equivalent.3.8Florisil sPE column:0.5mg.3mLor equivalent.3.9 Difenoconazole (CH, Cl. N,Os, CAs NO: 119446-68-3), purity299. 5%.SN/T1975—2007
3. 10 Difenoconazole standard stock solution: Accurately weight an adequate arnount of difengcon-azole standard, dissolve in a small volume of ethyl acetate. Dilute with ethyl acetate to forrn astandard stock solution of 20d μg/mL in concentration (Be stored below 4'c).3. 11. Difenoconazole standardworking-solut+onTheri-dileter-thg standard stock solution with n-hexane to the required concentrstion as tho standard working solulion(Be stored below 4'c))4 Apparatus and equipment
4. 1 Gas chromotograph/msss spectrometry(MsD) eguipped with negative chamical ionization.4.2 Rotatory evapDrator.
4.3 Solid phase extraction
Tissue triturator.
Grinding machine.
4,6 Centifuge.
5Sampfepreparationand storag5.1Preparation of test sample5. 1. 1 Vegetables or fruitsAbout 500 g representative samples should be taken from all samples, the edible parts are selected,cut into mince and homogenized tharoughly into pulp by a high speed tissile triturator. Then dividethe pulp into two equal portions. Each portion is put in a clean container which is sealed and iabled.5. 1.2 Tea, nuts or cereals
Ahout 5oo g representative samples should be taken fram all samples, and grounded into powdar andthen passed through a mesh with 2. 0 mm round holcs. The passed powder is mixed and divided intotwo portians. Each portion is put into one clean sample bottle which is sealed and labied.9
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