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【国家标准(GB)】 工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物

本网站 发布时间: 2024-06-26 12:24:57
  • GBZ/T160.63-2007
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    GBZ/T 160.63-2007

  • 标准名称:

    工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2007-06-13
  • 实施日期:

    2007-11-30
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar.pdf
  • 下载大小:

    212.04 KB

标准分类号

  • 标准ICS号:

    环保、保健与安全>>13.100职业安全、工业卫生
  • 中标分类号:

    医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C52劳动卫生

关联标准

出版信息

  • 页数:

    12
  • 标准价格:

    9.0 元
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工作场所空气有毒物质测定等24个国家职业卫生标准是中华人民共和国国家职业卫生标准,由卫生部放射卫生防护标准专业委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。标准起草单位是中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所。 GBZ/T 160.63-2007 工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物 GBZ/T160.63-2007

标准内容标准内容

部分标准内容:

中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.63-2007
工作场所空气有毒物质测定
饱和脂肪族酯类化合物
Methods for determination of saturated aliphatic estersintheairofworkplace
2007-6-13发布
2007-11-30日实施
中华人民共和国卫生部
GBZ/T160.63-2007
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中饱和脂肪族酯类化合物[包括甲酸甲酯(Methylformate)、甲酸乙酯(Ethylformate)、乙酸甲酯(Methylacetate)、乙酸乙酯(Ethylacetate)、乙酸丙酯(Propylacetate)、乙酸丁酯(Butyacetate)、乙酸戊酯(Amylacetate)、14-丁内酯(1,4-Butyrolactone)、硫酸二甲酯(Dimethylsulfate)乙酸异丁酯(isobutylacetate)、乙酸异戊酯(isopentylacetate)等的浓度。本标准是增加了乙酸异丁酯和乙酸异戊酯的检测方法。本标准从2007年11月30日起实施。同时代替GBZ/T160.63-2004。本标准首次发布于1995年,本次是第二次修订。本标准由全国职业卫生标准委员会提出本标准由中华人民共和国卫生部批准本标准起草单位:辽宁省疾病预防控制中心、沈阳市疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心、大连市疾病预防控制中心。本标准主要起草人:程玉琪、曲宁、徐志洪、张沈燕、刘黛莉、余波、姜汉硕和鲁杰1范围
工作场所空气有毒物质测定
饱和脂肪族酯类化合物
本标准规定了监测工作场所空气中饱和脂肪族酯类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中饱和脂肪族酯类化合物浓度的测定。2规范性引用文件
GBZ/T160.63-—2007
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3甲酸酯类、乙酸酯类和1,4-丁内酯的溶剂解吸一气相色谱法3.1原理
空气中的甲酸酯类、乙酸酯类和1,4-丁内酯用活性炭管采集,溶剂解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3.2仪器
3.2.1活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。3.2.2空气采样器,流量0~500ml/min。3.2.3溶剂解吸瓶,5ml。
3.2.4微量注射器,1ul,10μl。3.2.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件
色谱柱1(用于甲酸酯类和乙酸酯类):2mX×3mmFFAP:ChromosorbWAWDMCS=10:100柱温:70℃:或采用程序升温,60℃保持1min,以4℃/min升温至100℃,保持2min,汽化室温度:180℃
检测室温度:180℃
载气(氮气)流量:30ml/min
色谱柱2(用于1,4-丁内酯):2m×4mm聚二乙二醇已二酸酯:ChromosorbWAWDMCS=10:100。
温:165℃
汽化室温度:220℃
检测室温度:220℃
载气(氮气)流量:30ml/min
3.3试剂
3.3.1解吸液:二硫化碳(用于甲酸酯类、乙酸酯类)、丙酮(用于1,4-丁内酯),色谱鉴定无干扰色谱峰。
3.3.2FFAP和聚二乙二醇己二酸酯,色谱固定液。3.3.3ChromosorbWAWDMCS色谱担体,6080日。3.3.4标准溶液:于10ml容量瓶中,加入约5ml解吸液,准确称量后,加入3滴甲酸酯类、乙酸酯类或1,4-丁内酯(色谱纯),再准确称量:加解吸液至刻度,由2次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用解吸液稀释成3.0mg/ml标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。3.4样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
3.4.1短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以100ml/min流量采集15min空气样品。3.4.2长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。3.4.3个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸土部,进气端尽量接近呼吸带,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。3.4.4样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下,甲酸甲酯可保存5d,其余至少可保存7d。
3.5分析步骤
3.5.1样品处理:将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml解吸液,封闭后,振摇1min,解吸60min。摇匀,解吸液供测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定范围,可用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。3.5.2标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液成0、25、50、100、200和300μg/ml甲酸甲酯和甲酸乙酯标准系列:0、100、200、400和1000ug/ml乙酸甲酯和乙酸戊酯标准系列:0、300、600、1200和3000ug/ml乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯标准系列:用丙酮稀释标准溶液成0、100、5001000和2000ug/ml1,4-丁内酯标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0ul,测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的甲酸酯类、乙酸酯类或1,4-丁内酯浓度(ug/ml)绘制标准曲线。3.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸液,测得的峰高或峰面积值后,由标准曲线得甲酸酯类、乙酸酯类或1,4-丁内酯的浓度(ug/ml)。3.6计算
3.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:293
式中:Vo一标准采样体积,L;
V一采样体积,L:
t一采样点的温度,℃
P-采样点的大气压,kPa
3.6.2按式(2)计算空气中甲酸酯类、乙酸酯类或1,4-丁内酯的浓度:(ci+c2)
式中:c一空气中甲酸酯类、乙酸酯类或1,4-丁内酯的浓度,mg/m3:C1.C2一测得前后段活性炭解吸液中甲酸酯类、乙酸酯类或1,4-一丁内酯的浓度(减去样品空白),μg/ml
v一解吸液体积,ml;
Vo标准采样体积,L
D一解吸效率,%。
3.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。3.7说明
3.7.1本法的检出限、最低检出浓度(以采集1.5L空气样品计)、测定范围、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和解吸效率列于表1。每批活性炭管应测定其解吸效率。表1方法的性能指标
化合物
甲酸甲酯
甲酸乙酯
乙酸甲酯
乙酸乙酯
乙酸丙酯
乙酸丁酯
乙酸戊酯
1.4-丁内酯
检出限
μg/ml
测定范围
μg/ml
13~300
0.4~3000
5~2000
平均解吸效率
最低检出浓度
」相对标准偏差穿透容量
2.6~4.3下载标准就来标准下载网
3.7.2样品也可按照以下方法处理:先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定:当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。
3.7.3本法可以使用相应的毛细管色谱柱。4乙酸乙酯的无泵型采样_气相色谱法原理
空气中的乙酸乙酯用无泵型采样器采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。4.2仪器
4.2.1无泵型采样器,可采用GJ-1型无泵型采样器或同类无泵型采样器。4.2.2溶剂解吸瓶,10ml。
4.2.3注射器,1ml。
4.2.4微量注射器,10ul,1ul
4.2.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件
色谱柱:2mX4mm,FFAP:ChromosorbWAW(或101酸洗白色担体)=10:100柱温:60℃
汽化室温度:150℃
检测室温度:150℃
载气(氮气)流量:15ml/min
4.3试剂
4.3.1二硫化碳,色谱鉴定无干扰杂质峰。4.3.2FFAP,色谱固定液。
4.3.3ChromsorbWAW或101酸洗白色担体,60~80目。4.3.4标准溶液:于10ml容量瓶中,加入少量二硫化碳,用微量注射器准确加入25ul乙酸乙酯(色谱纯,在20℃,1ul乙酸乙酯为0.8998mg),加二硫化碳至刻度。此溶液为2.25mg/ml标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
4.4.1定点采样:在采样点,取出装好活性炭片的无泵型采样器,悬挂在采样对象呼吸带高度的支架上,采集1~8h空气样品。
4.4.2个体采样:在采样点,取出装好活性炭片的无泵型采样器,佩戴在采样对象的前胸上部,采集4~8h空气样品。
4.4.3样品空白:将装好活性炭片的无泵型采样器带至采样点,除不采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后,立即密封采样器,置清洁容器内运输和保存。在室温下可保存14d4.5分析步骤
4.5.1样品处理:将采过样的活性炭片放入溶剂解吸瓶中,加入5.0ml二硫化碳,封闭后,不时振摇,解吸30min。摇勾,解吸液供测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定范围,可用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
4.5.2标准曲线的制备:用二硫化碳稀释标准溶液成0、225、450和900ug/ml乙酸乙酯标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0ul,测定标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对乙酸乙酯浓度(ug/ml)绘制标准曲线。4.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液。测得的峰高或峰面积值后,由标准曲线得乙酸乙酯的浓度(ug/ml)。4.6计算
4.6.1按照无泵型采样器的采样流量和采样时间计算采样体积。4.6.2按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。4.6.3按式(3)计算空气中乙酸乙酯的浓度:5c
c一测得活性炭片解吸液中乙酸乙酯的浓度(减去样品空白),μg/ml;5一解吸液的总体积,ml;
Vo一标准采样体积,L:
D一解吸效率,%。
5.6.4时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。4.7说明
4.7.1本法的检出限为4ug/ml;最低检出浓度为2.4mg/m2(以采样2h计):测定范围为2.4~686mg/m2。平均相对标准偏差为4.9%,总准确度为土12.2%。每批活性炭片应测定解吸效率。4.7.2本法的平均回收率为98.6%,最大吸附容量>45mg。平均解吸效率为94%。无泵型采样器参数由生产厂商提供。
4.7.3无泵型采样器的采样一般不受工作场所的温度、湿度和风速的影响,但不能直对风机或风扇。4.7.4本法可以使用相应的毛细管色谱柱测定。5硫酸二甲酯的高效液相色谱法
5.1原理
空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附,内酮解吸后,在碱性加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经色谱柱分离,用紫外检测器检测。以保留时间定性,峰面积定量。5.2仪器
5.2.1硅胶管,溶剂解吸型,内装200mg/100mg硅胶。5.2.2空气采样器,流量0500ml/min。5.2.3恒温水浴箱。
5.2.4具塞试管,10ml。
5.2.5分液漏斗,250ml。
5.2.6微量注射器,10ul。
5.2.7高效液相色谱仪,紫外检测器。仪器操作参考条件
色谱柱:25cm×4.6mm×5umC18
波长:305nm
柱温:55℃
流动相:甲醇:水=50:50
流量:1ml/min
5.3试剂
实验用水为重蒸馏水,试剂为分析纯。5.3.1对硝基苯酚。
5.3.2解吸液:丙酮,色谱鉴定无干扰峰。5.3.3乙醚,色谱鉴定无干扰峰。5.3.4氢氧化钠溶液,12g/L。
5.3.5标准溶液:于100ml容量瓶中加入10ml内酮,准确称量,加入10滴硫酸二甲酯(色谱纯)再准确称量,加内酮至刻度,由2次称量之差计算溶液的浓度,此溶液为标准贮备液。临用前,用丙酮稀释成200ug/ml硫酸二甲酯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。5.4:样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
5.4.1样品采集:在采样点,打开硅胶管两端,以300ml/min的流量采集15min空气样品。5.4.2样品空白:将硅胶管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,封闭进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可稳定2d。5.5分析步骤
5.5.1样品处理:将采过样的硅胶倒入具塞试管中,加2.0ml丙酮,400mg对硝基苯酚,8ml氢氧化钠溶液,混匀,供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用丙酮稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
5.5.2工作曲线的绘制:取5支具塞试管,分别加入0.00、0.050、0.50、1.00和1.50ml硫酸二甲酯标准溶液,用丙酮稀释至2ml,配成0.0、5.0、50.0、100.0和150.0ug/ml的硫酸二甲酯标准系列(可稳定4h)。向各管分别加入100mg硅胶、400mg对硝基苯酚和8ml氢氧化钠溶液,充分混勺。在40℃水浴中保温1h,取出后,冷却至室温。移至分液漏斗中,加入10.0ml乙醚,提取3min,静置分层。取5ul乙醚提取液进样。每个浓度重复测定3次,以峰面积均值对硫酸二甲酯浓度(ug/ml)绘制标准曲线。
5.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液。测得的峰面积值后,由标准曲线得硫酸二甲酯的浓度(ug/ml),5.6计算
5.6.1按式(1)将采样体积换算为标准采样体积。5.6.2按式(4)计算空气中硫酸二甲酯的浓度:C
式中:C一空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m2;c一测得样品溶液中硫酸二甲酯的浓度(减去样品空白),μg/ml;2一样品溶液的体积,ml;
Vo一标准采样体积,L;
D一解吸效率。
5.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。5.7说明
5.7.1本法的检出限为0.2ug/ml。最低检出浓度为0.09mg/m2(以采集4.5L空气样品计),测定范围为0.2~150ug/ml。相对标准偏差<5.2%。5.7.2100mg硅胶的穿透容量为0.63mg。解吸效率≥85.0%。每批硅胶管应测定其解吸效率。5.7.3样品处理方法:先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。6乙酸异丁酯的溶剂解吸一气相色谱法6.1原理
空气中乙酸异丁酯用活性炭管采集,二硫化碳解吸,经FFAP柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。6.2仪器
6.2.1活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。6.2.2空气采样器,20-500ml/min。6.2.3溶剂解吸瓶,5ml。
6.2.4微量进样器,1μl。
6.2.5气相色谱仪,配备氢火焰离子化检测器。仪器操作参考条件:
色谱柱:2m×3mm,FFAP:ChromosorbWAW=10:100柱
温:80℃
汽化室温度:160℃
检测室温度:160℃
载气(氮气)流量:35ml/min。6.3:试剂
6.3.1乙酸异丁酯,色谱纯。
6.3.2二硫化碳,分析纯(不干扰测定)。6.3.3FFAP色谱固定液。
6.3.4ChromosorbWAW担体:60-80目。6.3.5标准溶液:于25ml容量瓶中,加入约10ml二硫化碳,盖塞。准确称量后,迅速滴加数滴乙酸异丁酯,再盖塞,准确称量。用二硫化碳稀释至刻度。由2次称量之差计算出溶液浓度,为乙酸异丁酯标准储备液。用二硫化碳稀释成3.0mg/ml标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。6.4样品的采集、运输与保存
现场采样按照GBZ159执行。
6.4.1短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以100ml/min流量采集15min空气样品。6.4.2长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。6.4.3个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。6.4.4样品空白:将活性炭管带至现场,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器中运输和保存。室温保存,至少可以稳定1个月。6.5分析步骤
6.5.1样品处理:将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳,封闭后,振荡1min,解吸30min。解吸液供测定。若解吸液中乙酸异丁酯浓度超过测定范围,可用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。6.5.2标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液配制0、375、750和3000μg/ml乙酸异丁酯标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳操作条件,分别进样1.0u1,测定各标准系列。每种浓度重复测定3次,以测得的峰高或峰面积均值对乙酸异丁酯的浓度(μg/ml)绘制标准曲线。6.5.3样品测定:用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白解吸液,测得的样品峰高或峰面积值后,由标准曲线得乙酸异丁酯的浓度(μg/ml)。6.6计算
6.6.1按式(1),将采样体积换算成标准采样体积。6.6.2按式(5)计算空气中乙酸异丁酯的浓度:C=
(c+c2)v
式中:c—
空气中乙酸异丁酯的浓度,mg/m;测得前后段活性炭解吸液中乙酸异丁酯的浓度(减去样品空白),μg/ml;CI,C2—
解吸液的体积,ml:
标准采样体积,L。
6.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。6.7说明
6.7.1本法的检出限为0.9μg/ml。最低检出浓度为0.6mg/m(以采集1.5L空气样品计)。测定范围为0.9~3000ug/ml。相对标准偏差为3.4%~4.5%。6.7.2本法100mg活性炭对乙酸异丁酯的穿透容量为22.1mg。平均采样效率为100%。6.7.3解吸效率为95.3%~98.2%
6.7.4样品解吸测定方法:先将固体吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定:当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。6.7.5现场共存苯、二甲苯、异丁醇时不干扰测定:甲苯对测定有干扰,可适当改变色谱条件。6.7.6本法可采用相同极性的毛细管色谱柱。7乙酸异戊酯的溶剂解吸-气相色谱法7.1原理
空气中乙酸异戊酯用活性炭管采集,二硫化碳解吸,经FFAP柱分离,用氢焰离子化检测器检测以保留时间定性,峰面积或峰高定量。7.2仪器
7.2.1活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。7.2.2空气采样器,20~500ml/min。7.2.3溶剂解吸瓶,5ml。
7.2.4微量进样器,1ul。
7.2.5气相色谱仪,氢火焰离子化检测器。仪器操作参考条件:
色谱柱:2m×3mm,FFAP:ChromosorbWAW=10:100柱温:80℃
汽化室温度:160℃
检测室温度:160℃
载气(氮气)流量:35ml/min
7.3试剂
7.3.1乙酸异戊酯,色谱纯。
7.3.2二硫化碳,色谱纯(经检测不干扰测定)。7.3.3FFAP色谱固定液。
7.3.4ChromosorbWAW担体,60-80目。7.3.5标准溶液:于25ml容量瓶中,加入约10ml二硫化碳,盖塞。准确称重后,迅速滴加数滴乙酸异戊酯,盖塞,再准确称重。用二硫化碳稀释至刻度。由2次称量之差计算出溶液浓度,为乙酸异戊酯标准储备液。用二硫化碳稀释成1.5mg/ml标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。7.4样品的采集、运输与保存
现场采样按照GBZ159执行。
7.4.1短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以200ml/min流量采集15min空气样品。7.4.2长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。7.4.3个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以50ml/min流量采集2~8h空气样品。7.4.4样品空白:将活性炭管带至现场,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器中运输和保存。室温下,至少可以稳定30d。7.5分析步骤
7.5.1样品处理:将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳封闭后,振荡1min,解吸30min。解吸液供测定。若解吸液中乙酸异戊酯浓度超过测定范围,可用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。7.5.2标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液配制0、500、1000和1500μg/ml乙酸异戊酯标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳操作状态,分别进样1.0u1,测定各标准系列。每种浓度重复测定3次,以测得的峰高或峰面积均值对乙酸异戊酯的浓度(μg/ml)绘制标准曲线。7.5.3样品测定:用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白解吸液,测得的样品峰高或峰面积值后,由标准曲线得乙酸异戊酯的浓度(ug/ml)。7.6计算
7.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积7.6.2按式(6)计算空气中乙酸异戊酯的浓度:C
式中:
Ci,C2—
(ci +c2) v
空气中乙酸异戊酯的浓度,mg/m:测得前后段活性炭解吸液中乙酸异戊酯的浓度(减去样品空白),μg/ml:解吸液的体积,ml;
Vo—标准采样体积,L;
D一解吸效率。
7.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。7.7说明
7.7.1本法检出限为0.9μg/ml。最低检出浓度为0.3mg/m2(以采集3L空气样品计)。测定范围为0.9~1500μg/ml。相对标准偏差为2.3%~3.4%。7.7.2100mg活性炭对乙酸异戊酯的穿透容量为25.4mg。平均采样效率为100%。7.7.3解吸效率为94.0%~97.3%。7.7.4样品解吸和测定方法:先将固体吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定:当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。7.7.5现场共存苯、甲苯、异戊醇等不干扰测定。对、间二甲苯存在时可能产生干扰,可适当改变色谱条件来解决
7.7.6本法可采用相同极性的毛细管色谱柱。1、国内外情况
工作场所空气中乙酸异丁酯的溶剂解吸气相色谱测定方法编制说明
由于乙酸异丁酯在工业上应用的普遍性和其对人体的毒害作用,美国、英国和前苏联等国家制定了卫生标准,美国ACGIH限值为776mg/m3(150ppm),并有相应的检测方法[1]。我国尚未制定卫生标准,亦无标准检测方法。为贯彻实施《职业病防治法》,正确评价工作场所空气质量,了解乙酸异丁酯的浓度,避免职业危害发生,保护接触者身体健康,需建立工作场所空气中乙酸异丁酯浓度的监测方法。此项工作具有重要的社会效益和潜在的经济效益。2、采用本法的理由
2.1理化性质:分子式CH3COOCH(CH3)CH2CH3无色可燃性液体,比重0.870(20℃)沸点112℃不溶于水。能与乙醇和乙醚混溶。蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限2.4~10.5%(体积)。用作硝酸纤维素的溶剂、喷漆的稀释剂。由醋酸与异丁醇在硫酸存在下共热后经蒸馏而制得[2]。2.2乙酸异丁酯在空气中以蒸气态存在,在生产现场可能与异丁醇、醋酸等共存,在使用现场可能与其他醇类、酯类化合物共存。2.3本法测定乙酸异丁酯,用固体吸附剂采样溶剂解吸的气相色谱分析法,具有高分离性能、灵敏准确、快速的特点,样品保存期长,适于大量样品集中分析。选择不同的采样方式,可满足PC-STEL和PC-TWA监测需要。所用FFAP色谱柱,具有热稳定性好,分离效率高等优点,可排除大多数共存物的干扰。在了解现场的前提下,以保留时间定性,峰高定量,原理可靠。方法的各项技术指标均符合要求[3]。经多年的实际应用,表明本法容易掌握,适用性强,便于推广应用。对于复杂的现场样品,使用相似极性的毛细管色谱柱,分离效果更好。2.4本法与国际上发达国家的同类方法相比较,具有相同水平。3、影响本法的几个重要因素
3.1当采样流量为200ml/min、在穿透容量限度内,活性炭管对乙酸异丁酯的采样效率接近100%。3.2当现场湿度过大,以致在碳管中形成雾滴时,将严重影响采样的可靠性。此时可在采样管前连接适宜的干燥管。
3.3样品采集后于室温下存放,至少可稳定一月。为避免活性炭吸附其他有机蒸汽,最好放于密闭容器中。
3.4应用FFAP色谱柱分离,可排除大多数共存物的干扰。当采样现场共存甲苯等保留时间与乙酸异丁酯相近的物质时干扰测定,可通过改变色谱条件或用相同极性的毛细管色谱柱来排除。4、可行性:
本方法是结合我国的实际情况,如仪器设备、采样器材和实验条件,即适合基层单位普遍应用又具有先进性的准确、可靠、灵敏的监测方法。5、参考文献
[1]NIOSH:Manualofanalyticalmethods2nded,S49,1975。[2]王:化工辞典,化学工业出版社,1987,12。[3]WS/T73-1996车间空气中有毒物质测定研究规范。
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