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【国家标准(GB)】 工作场所空气有毒物质测定 酚类化合物

本网站 发布时间: 2024-06-26 12:30:13
  • GBZ/T160.51-2007
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    GBZ/T 160.51-2007

  • 标准名称:

    工作场所空气有毒物质测定 酚类化合物

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2007-06-13
  • 实施日期:

    2007-11-30
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar.pdf
  • 下载大小:

    195.94 KB

标准分类号

  • 标准ICS号:

    环保、保健与安全>>13.100职业安全、工业卫生
  • 中标分类号:

    医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C52劳动卫生

关联标准

出版信息

  • 页数:

    11
  • 标准价格:

    9.0 元

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标准简介:

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工作场所空气有毒物质测定等24个国家职业卫生标准是中华人民共和国国家职业卫生标准,由卫生部放射卫生防护标准专业委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。标准起草单位是中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所。 GBZ/T 160.51-2007 工作场所空气有毒物质测定 酚类化合物 GBZ/T160.51-2007

标准内容标准内容

部分标准内容:

中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.51-2007
工作场所空气有毒物质测定
酚类化合物
Methods for determination of phenolsin the air of workplace
2007-6-13发布
2007-11-30日实施
中华人民共和国卫生部发布
GBZ/T160.51-2007
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中酚类化合物[包括苯酚(Phenol)、甲酚(Cresol)、间苯二酚(Resorcinol)、β-萘酚(β-Naphthol)、三硝基苯酚(苦味酸,Trinitrophenol,Picricacid)和五氯酚及其钠盐(Pentachlorophenol)等)的浓度。本棕准增加了五氯酚及其钠盐的分析方法。本标准从2007年11月30日起实施。同时代替GBZ/T160.51-2004。本标准首次发布于1995年,本次是第二次修订。本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位:福建省劳动卫生职业病研究所、广东省职业病防治院、辽宁省疾病预防控制中心、吉化集团公司总医院职业病防治研究所、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、辽宁省职业病防治院。
本标准主要起草人:林雅珍、黄淑莲、叶能权、姜汉硕、史立伟、闫慧芳。1范围
工作场所空气有毒物质测定
酚类化合物
本标准规定了监测工作场所空气中酚类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中酚类化合物浓度的测定。2规范性引用文件
GBZ/T160.51-2007
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3苯酚和甲酚的溶剂解吸一气相色谱法3.1原理
空气中的苯酚和甲酚用硅胶管采集,解吸后进样,色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3.2仪器
3.2.1硅胶管,溶剂解吸型,内装200mg/100mg硅胶3.2.2空气采样器,流量0~500ml/min。3.2.3溶剂解吸瓶,5ml。
3.2.4微量注射器,10μl。
3.2.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件
色谱柱1:35m×0.22mm×5um,FFAP柱温:70℃,15min:升温速率12℃/min;190℃,15min:汽化室温度:220℃;
检测室温度:300℃:
载气(氮气)流量:7ml/min。
色谱柱2:4m×4mm,对苯二(对辛氧基苯甲酸酯)(PBOB):磷酸:405担体=5:1:100:「担体先涂1%(V/V)磷酸(甲醇作溶剂):溶剂驱除后,再涂5%PBOB(二氯甲烷作溶剂),于150℃老化。]
温:114℃(开机后先在140℃恒温1h后再降至114℃):汽化室温度:150℃;
检测室温度:150℃:
载气(氮气)流量:16ml/min。3.3试剂
3.3.1解吸液:丙酮(用于毛细管柱),色谱纯;乙醚(用于PBOB柱),色谱纯。3.3.2PBOB,色谱固定相。
3.3.3磷酸,优级纯,p25=1.68g/ml。3.3.4405担体,色谱担体,80~100目,硅烷化3.3.5标准溶液:准确称取一定量的苯酚或甲酚(色谱纯),溶于解吸液中,定量转移入25ml容量瓶中,加解吸液至刻度,计算出浓度,为标准贮备液。临用前,再稀释成1.0mg/ml苯酚和甲酚标准溶液:或用国家认可的标准溶液配制。3.4样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
3.4.1短时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以300ml/min流量采集15min空气样品。3.4.2长时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以50ml/min流速采集1~4h空气样品。3.4.3个体采样:打开硅胶管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以50ml/min流量采集1~4h空气样品。
3.4.4样品空白:将硅胶管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。在室温下至少可保存10d。3.5分析步骤
3.5.1样品处理:将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml解吸液,封闭后,振摇1min,解吸30min。摇匀,解吸液供测定。若浓度超过测定范围,用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数,
3.5.2标准曲线的制备:用丙酮稀释标准溶液成0.0、10.0、20.0、30.0、40.0和50.0ug/ml苯酚和甲酚标准系列,或用乙醚稀释成0、100、200、400μg/ml苯酚或甲酚标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1.0ul,测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。:以测得的峰高或峰面积均值对苯酚或甲酚浓度(ug/ml)绘制标准曲线。3.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸液,测得的峰高或峰面积值后,由标准曲线得苯酚或甲酚的浓度(ug/ml)。3.6计算
3.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:P
式中:Vo一标准采样体积,L;
V一采样体积,L;
t一采样点的气温,℃;
P一采样点的大气压,kPa。
3.6.2按式(2)计算空气中苯酚或甲酚的浓度:(ci+c2) v
式中:
空气中苯酚或甲酚的浓度,mg/m;(1)
测得前后段硅胶解吸液中苯酚或甲酚的浓度(减去样品空白),μg/ml;ci.c2
解吸液的总体积,ml;
标准采样体积,L:
解吸效率,%。
3.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。3.7说明
3.7.1样品处理方法:先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定:当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。3.7.2本法的检出限:毛细管柱法为1μg/ml,PBOB柱法为10μg/ml:最低检出浓度:毛细管柱法为0.22mg/m2,PBOB柱法为2.2mg/m2(以采集4.5L空气样品计)。测定范围:毛细管柱法为1~50ug/ml,PBOB柱法10~400μg/ml。相对标准偏差:毛细管柱法为2.3%~2.6%,PBOB柱法为5.0%~7.7%。每批硅胶管必须测定其解吸效率。3.7.3200mg硅胶的穿透容量>9mg。本法的解吸效率:苯酚>90%,甲酚为76%~~86%。3.7.4本法可以使用同类型的毛细管色谱柱进行测定。4苯酚的4-氨基安替比林分光光度法4.1原理
空气中的苯酚用碳酸钠溶液采集,在氧化剂存在下,与4-氨基安替比林反应,生成红色,比色定量。
4.2仪器
4.2.1大型气泡吸收管。
4.2.2空气采样器,流量0~500ml/min。4.2.3具塞比色管,10ml。
4.2.4分光光度计,500m。
4.3试剂
实验用水为蒸馏水。
4.3.1吸收液:0.2g/L的碳酸钠溶液。4.3.24-氨基安替比林溶液,10g/L,于4℃冰箱保存可使用2周。4.3.3铁氰化钾[K,Fe(CN)]溶液,10g/L。4.3.4标准溶液:准确称取0.5000g苯酚(色谱纯),溶于水,定量转移入500ml容量瓶中,加水至刻度,此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前,用吸收液稀释成25.0μg/ml标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
4.4样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
4.4.1样品采集:在采样点,将一只装有10.0ml吸收液的大型气泡吸收管,以500ml/min流量采集15min空气样品。
4.4.2样品空白:将装有吸收液的大型气泡吸收管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。尽快测定。4.5分析步骤
4.5.1样品处理:用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3次,摇匀后,取5.0ml样品溶液置于具塞比色管中,供测定。若浓度超过测定范围,用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。4.5.2标准曲线的绘制:取6只具塞比色管,分别加入0.0、0.10、0.30、0.50、0.80和1.00ml标准溶液各加吸收液至5.0ml,配成0.0、0.50、1.50、2.50、4.00和5.00μg/ml标准系列。向各标准管加入0.05ml4-氨基安替比林溶液和0.1ml铁氰化钾溶液,摇匀,放置15min,于500nm波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对苯酚浓度(μg/ml)绘制标准曲线4.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白,测得的吸光度值后,由标准曲线得苯酚的浓度(μug/ml)。
4.6计算
4.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式(3)计算空气中苯酚的浓度:10 (ci+c2)
式中:C一空气中苯酚的浓度,mg/m;ci.c2一测得前后管样品溶液中苯酚的浓度(减去样品空白),μg/ml;10一吸收液的总体积,ml;
Vo一标准采样体积,L。
4.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。4.7说明
4.7.1本法的检出限为0.1μg/ml:最低检出浓度为0.13mg/m(以采集7.5L空气样品计)。测定范围为0.1~25μg/ml。相对标准偏差为1.1%~2.6%。4.7.2本法的采样效率>95%,
4.7.3本法反应溶液的最适pH为10左右,生成的红色可稳定4h。加铁氰化钾溶液后,因溶液中有过量的铁氰化钾,故溶液带黄色,放置15~20min后,黄色可褪去。4.7.4本法不是特殊反应,酚类化合物(除对位有取代基外)有相同反应。反应溶液中甲醛含量<1mg时不干扰测定。
5间苯二酚的炭酸钠分光光度法
5.1原理
空气中的间苯二酚用水采集,与炭酸钠反应生成黄色化合物,比色定量。5.2仪器
5.2.1多孔玻板吸收管。
5.2.2空气采样器,流量0~500ml/min。5.2.3具塞比色管,10ml。
5.2.4分光光度计,440nm。
5.3试剂
实验用水为蒸馏水。
5.3.1吸收液:水。
5.3.2炭酸钠溶液,5g/L。
5.3.3标准溶液:准确称取0.1000g间苯二酚(色谱纯),溶于水,定量转移入100ml容量瓶中,加水至刻度,此溶液为1.0mg/ml间苯二酚标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。5.4样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
5.4.1样品采集:在采样点,将一只装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以500ml/min流量采集15min空气样品。
5.4.2样品空白:将装有吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。尽快测定。5.5分析步骤
5.5.1样品处理:用采样后的吸收液洗涤进气管内壁3次,摇均后,取5.0ml样品溶液置于具塞比色管中,供测定。若浓度超过测定范围,用水稀释后测定。5.5.2标准曲线的绘制:取7只具塞比色管,分别加入0.0、0.050、0.15、0.20、0.25、0.30ml标准溶液,各加吸收液至5.0ml,配成0、10、20、30、40、50、60μg/ml标准系列。向各标准管加入5ml炭酸钠溶液,摇匀,于沸水浴中加热15min,冷却后,加水至10ml,于440nm波长下测量吸光度,以吸光度对间苯二酚浓度(μg/ml)绘制标准曲线。5.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白,测得的吸光度值后,由标准曲线得间苯二酚的浓度(ug/ml)
5.6计算
5.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。5.6.2按式(4)计算空气中间苯二酚的浓度:10c
式中:C一空气中间苯二酚的浓度,mg/mc一测得样品溶液中间苯二酚的浓度(减去样品空白),μg/ml:10一吸收液的总体积,ml;
Vo一标准采样体积,L。
5.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。5.7说明
5.7.1本法的检出限为5ug/ml:最低检出浓度为6.7mg/m2(以采集7.5L空气样品计)。测定范围为5~60ug/ml。相对标准偏差为1.0%~5.1%5.7.2本法的采样效率为100%。
5.7.3本法反应溶液应为中性,否则测定结果会偏低。β-酚和三硝基苯酚的高效液相色谱法6
6.1原理
空气中的β-萘酚和三硝基苯酚用微孔滤膜采集,洗脱后进样,经色谱柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。6.2仪器
6.2.1微孔滤膜,孔径0.8um。
6.2.2采样夹,滤料直径40mm。下载标准就来标准下载网
6.2.3小型塑料采样夹,滤料直径25mm。6.2.4空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。6.2.5具塞刻度试管,5ml。
6.2.6微量注射器,25ul,10ul。6.2.7高效液相色谱仪,紫外检测器,波长254nm仪器操作参考条件
色谱柱1(用于β-萘酚):20cm×4.6mm,ODS:流动相:甲醇:水=95:5;
流量:1ml/min。
色谱柱2(用于三硝基苯酚):20cm×4.6mm,ODS:柱温:55℃;
流动相:甲醇:水=70:30:
流量:1ml/min。
6.3试剂
实验用水为重蒸馏水。
6.3.1洗脱液:甲醇(色谱纯,用于β-萘酚),甲醇溶液(70%,色谱纯,用于三硝基苯酚)6.3.2标准溶液:准确称取0.0500gβ-萘酚或三硝基苯酚(色谱纯),溶于洗脱液,定量转移入100ml容量瓶中,加洗脱液至刻度,此溶液为0.50mg/mlβ-萘酚或三硝基苯酚标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
6.4样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
6.4.1短时间采样:在采样点,将装有微孔滤膜的采样夹,以5L/min流量采集15min空气样品。6.4.2长时间采样:在采样点,将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
6.4.3个体采样:在采样点,将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹,佩戴在采样对象的前胸上部,以1L/min流量采集2~8h空气样品
6.4.4样品空白:将装有微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后,将滤料的接尘面朝里对折2次,置清洁容器内运输和保存。室温下可保存7d。6.5分析步骤
6.5.1样品处理:将采过样的滤料放入具塞刻度试管中,加入5.0ml洗脱液,洗脱30min。洗脱液供测定。若浓度超过测定范围,用洗脱液稀释后测定。6.5.2标准曲线的绘制:用洗脱液分别稀释标准溶液成0.0、1.0、3.0、5.0、7.0和10.0ug/mlβ-萘酚标准系列,0.0、2.0、4.0、8.0和20μg/ml三硝基苯酚标准系列。参照仪器操作条件,将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样20.0μl(用于β-萘酚)或5ul(用于三硝基苯酚),测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值分别对β-萘酚三硝基苯酚浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
6.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白洗脱液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线得β-萘酚或三硝基苯酚的浓度(ug/ml)。6.6计算
6.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。6.6.2按式(5)计算空气中β-萘酚或三硝基苯酚的浓度:5c
式中:C一空气中β-萘酚或三硝基苯酚的浓度,mg/m:·(5)
c一测得洗脱液中β-萘酚或三硝基苯酚的浓度(减去样品空白),μg/ml;5一解吸液的总体积,ml:
Vo一标准采样体积,L。
6.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。6.7说明
6.7.1本法的检出限:β-萘酚为0.03ug/ml,三硝基苯酚为0.06ug/ml;最低检出浓度:β-萘酚为0.002mg/m,三硝基苯酚0.004mg/m2(以采集75L空气样品计)。测定范围:β-茶酚为0.03~10μg/ml,三硝基苯酚为0.06~20ug/ml。相对标准偏差:β-萘酚为1.6%~5.0%;三硝基苯酚为0.8%~3.4%。6.7.2本法的平均采样效率:β-萘酚为95.9%,三硝基苯酚为97.5%。平均洗脱效率:β-萘酚为98.3%,三硝基苯酚为97.9%:
6.7.3本法不受、间苯二酚、邻苯二甲酸酐的干扰、7五氯酚及其钠盐的高效液相色谱测定方法7.1原理
空气中五氯酚用微孔滤膜与乙二醇吸收液串联采样,经C18色谱柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。7.2仪器
7.2.1大型气泡吸收管。
7.2.2微孔滤膜,直径20mm,孔径0.8um7.2.3小塑料采样夹。
7.2.4空气采样器,流量范围0~1.5L/min。7.2.5具塞试管,10ml。
7.2.6高效液相色谱仪,紫外光检测器,波长300nm仪器操作参考条件
色谱柱:4.6mm×250mm,5
柱温:室温
流动相流量:1.5ml/min
7.3试剂
7.3.1吸收液:乙二醇,色谱纯:7.3.2甲醇,色谱纯;
7.3.3乙睛,色谱鉴定无干扰杂峰;7.3.4磷酸(优级纯)溶液,0.01mo1/L;C18
7.3.5流动相:乙睛:0.01mo1/L磷酸溶液=80:20;7.3.6标准溶液:准确称取50mg五氯酚(优级纯),溶于流动相中,并定容至10.0ml,为5.0mg/ml标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。7.4样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
7.4.1短时间采样:在采样点,将小塑料采样夹(在前)和大型气泡吸收管(内装5.0ml吸收液,在后)串联,以1L/min流量采集15min空气样品。74.2长时间采样:在采样点,将小塑料采样夹(在前)和大型气泡吸收管(内装5.0ml吸收液,在后)串联,以0.5~1.0L/min流量采集2~8h空气样品。7.4.3样品空白:将小塑料采样夹和大型气泡吸收管(内装5.0ml吸收液)带至采样地点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,立即将微孔滤膜放入大型气泡吸收管的乙二醇中,密封进出气口,置于清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d。7.5分析步骤
7.5.1样品处理:将采样后的吸收液摇匀,吸收液定量转移至具塞试管中,用甲醇洗涤吸收管及微孔滤膜,并定容至10.0m1,摇匀,供测定7.5.2标准曲线的绘制:用流动相稀释五氯酚标准溶液成0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0和40.0ug/ml标准系列。参照仪器操作条件,将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态,进样10.0u1,分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值分别对五氯酚浓度(μg/ml)绘制标准曲线。7.5.3样品测定:用测定标准系列的相同操作条件,测定样品和样品空白吸收液:测得的样品峰高或峰面积值后,由标准曲线得五氯酚的浓度(μg/ml)7.6计算
7.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:7.6.2按式(6)计算空气中五氯酚的浓度:c10
式中:
C--空气中五氯酚的浓度,mg/m:c--测得样品解吸液中五氯酚的浓度(减去样品空白),ug/ml;V。--标准采样体积,L;
7.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算7.7说明
7.7.1本法的检出限为0.04μg/ml:最低检出浓度为0.06mg/m(以采集15L空气样品计).测定范围为0.04~40.0μg/ml;当样品浓度分别为3.0、20.0、40.0μg/ml时,相对标准偏差分别为3.2%、1.0%、0.1%.
7.7.2本法的采样效率≥97%。
7.7.3现场空气中可能共存的六六六、3-氯酚等化合物不干扰测定。7.7.4附图:
五氯标准谱阳
##品##
1国内外情况:
工作场所空气中五氯酚高效液相色谱法编制说明
五氯酚主要应用于油漆、制革、造纸和杀虫防腐剂制造业,属中等毒性化学物质类物质,对皮肤、粘膜有强烈的刺激作用。美国规定的PC-TWA为0.5mg/m(皮肤),无PC-STEL值。我国的职业接触限值,PC-TWA为0.3mg/m2,PC-STEL为0.9mg/m。美国NIOSH(NMAM)94版中规定的空气中五氯酚的检测方法,用微孔滤膜与气泡吸收管串联采样,用高效液相色谱一紫外检测器检测,进行测定。我国尚无研制配套的测定方法。2采用本法的理由:
本法是参照美国NIOSH的空气中五氯酚检测方法而制定的。五氯酚(Pentachlorophenol,PCP),C6CL50H,CAS:87-86-5,分子量:266.35。具有刺激性酚嗅味的白色针状晶体,熔点189℃,沸点310℃(分解),室温下的饱和蒸汽压为0.02266Pa。微溶于水,水溶液显酸性:易溶于有机溶剂和脂肪。在空气中以蒸气和粉尘存在本法为了采集空气中蒸气和粉尘共存的五氧酚,采用了微孔滤膜采集粉尘与气泡吸收管采集蒸气的串联采样方法,得到了满意的采样效率,采样效率≥97%。样品在室温下可稳定保存8d。本法适用于短时间采样和较长时间采样,满足了PC-TWA和PC-STEL对检测的要求。采样后滤膜上的五氯酚直接放入吸收液中洗脱,得到一份样品,简化了操作。因五氯酚的沸点高,而且可能发生热分解,故采用了高效液相色谱法。方法的检出限为0.04μg/ml,测定范围0.0~40μg/ml,相对标准偏差为0.41%~1.14%,符合《工作场所空气中有毒物质检测方法的研制规范》的要求,满足工作场所空气中五氯酚的测定。3影响本法的主要因素
3.1色谱柱:本法选用4.6X250mm、粒径5μm的0DS-3C18反相柱:五氯酚在波长300nm较254nm处响应高。
3.2流动相:采用弱酸性流动相乙睛:磷酸溶液=80:20较甲醇:水=60:40分离度、峰形好,保留时间适当(Tr=6min)。
3.3干扰:六六六是合成五氯酚的原料。现场空气中可能共存的六六六(五种异构体)、3-氯酚等干扰物,在本法条件下,不干扰五氯酚的测定,即:六六六Tr=1.95min、3-氯酚Tr=2.38min和五氯酚Tr=6.29min。
4本法的可行性:
本法采用采样方法和测定方法,采样效率高、样品较稳定,灵敏度和精密度高、重现性好、测定范围宽、操作简单,符合《工作场所空气中有毒物质检测方法的研制规范》的要求,满足了职业卫生对工作场所空气中五氯酚的检测要求。本法所用的采样仪器和高效液相色谱仪与试剂均为我国多数职业卫生检测实验室已具备。色谱图:
图1五氯酚标准和千扰物色谱分离图300m
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图2五氯酚样品色谱图
5参考文献:
NIOSH(NMAM)94版
方法5512空气中五氯酚的检测方法1
2.徐伯洪,闫慧芳主编.工作场所有害物质监测方法,第1版.北京:中国人民公安大学出版社,2003,398-427
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