【国家标准(GB)】 工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醚类化合物

ICS13.100
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.52—2007
代替GBZ/T160.52—2004
工作场所空气有毒物质测定
脂肪族醚类化合物
Determination of aliphatic ethers in the air of workplace2007-06-13发布
2007-11-30实施
中华人民共和国卫生部发布
GBZ/T160.52—2007
根据中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准代替GBZ/T160.52—2004，白本标准实施之日起.GBZ/T160.52—2004同时废止。本标准与GBZ/T160.522004相比主要修改如下：增加了正丁基缩水甘油醚的测定方法。本标准由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准本标准的主要起草单位和主要起草人！乙醚和异丙酵的热解吸气相色谱法主要起草单位：辽宁省疾病预防控制中心。主要起草人：程玉、高岩。
正丁基缩水甘油硅的溶剂解吸-气相色谱法主要起草单位：深圳市疾病预防控制中心。主要起草人，陈卫、李玲、刘桂华。本标准所代替标准的历次版本发布情况：GB/T160711995;
WS/T136-—1999;
GBZ/T160.522004
1范围
工作场所空气有毒物质测定
脂肪族醚类化合物
GBZ/T160.52--2007
本标准规定了监测工作场所空气中脂肪族醛类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中脂肪族醛类化合物（乙醚、异丙醛，正丁基缩水甘油醚）浓度的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范。3乙醚和异丙醚的热解吸-气相色谱法3.1原理
空气中的乙醛和异丙醚用活性炭管采集，热解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3.2仪器
3.2.1活性炭管：热解吸型内装100mg活性炭。3.2.3空气果样器，流量0mL/min~500mL/min。3.2.4热解吸器。
3.2.5微量注射器：10mL。
3.2.6注射器，100ml,lmL。
3.2.7气相色谱仪：氢烙离子化检测器仪器操作参考条件
色谱柱：2mX4mmOV-17:ShimaliteW-1.5.100;桂
温80℃
汽化室温度，180℃
检测室温度：180C
载气（氢气）流量：40mL/min
3.3试剂
3.3.10V-17:色谱固定液
3.3.2ShimaliteW：色谱担体，80日~100目3.3.3标准气：用微量注射器准确抽取一定量的乙醚或异丙醚（色谱纯：20℃.1L乙醚和异丙醚分别为0.7135mg和0.7258mg），注人100mL注射器中，用清洁空气稀释至100mL配成一定浓度的乙醛或异丙醚标准气。或用国家认可的标准气配制3.4样品采集，运输和保存
现场采样按照GBZ159执行
3.4.1短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以200mL/min流量采集15min空气样品3.4.2长时间采样，在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。GBZ/T 160. 522007
3.4.3个体采样，在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2h~8h空气样品3.4.4样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存74。3.5分析步骤
3.5.1样品处理：将采过样的活性炭管放人热解吸器中，进气口与100mL注射器相连，出气口与载气相连，载气为氮气，流量为60mL/min，于300C解吸至100ml。解吸气供测定，若解吸气中待测物浓度超过测定范围，可用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。3.5.2标准曲线的制备：用洁洁空气稀释标准气成0.0ug/mL.0.25mg/mL.0.50ug/mL1.0μg/ml2.5μg/mL乙醛标准系列或0.0μg/ml020pg/ml1.0μg/ml2.0μg/ml、4.0pg/ml.异丙醛标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进详1.0mL，测定标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或回值对乙醚或异内醚浓度（mL）绘制标准曲线3.5.3样品测定：用测定标准的操作条件测定样品和样品空自的解吸气，测得的峰高或峰面积值后，由标准曲线得乙醚或异P能的浓度（ugmL3.6计算
3.6.1按式(1)将采量换算成标准采样体积。S
Ve——标准案格门数值，单位为升(L)：V采样体程，单位为升L)
采样点的温理收值，单位为摄氏度（采样点的大气
压数值，单位为千帕（kP
3.6.2按式（2）请真
式中：
空气中艺醒成
气中乙醛或异内醛的浓度。
每立方米（
测得解吸气中
异丙醚的浓度（减）
一解吸气的感体更我益）单位为毫升（ml标准采样体积数值单为升（L)
解吸效率，单位为
样品空白数值，单位为微克每毫升（/mL）3.6.3时间加权平均接触度7159规定计算。GO
3.7说明
3.7.1本法的检出限为4.2×10
g/m或低检出液度为0.014g/m（以采集3L空气样品计）测定范用为0.014mg/ml~400mg/m：相对标准偏差为1.6%3.1%
3.7.2100mg活性炭的穿透容量为21mg异肉醛平均解吸效率为93.2%。每批活性炭管必须测定其解吸效率。
3.7.3现场共存的异丙醇和丙烯不干扰测定。3.7.4本法也可使用相应的填充柱或毛细管色谱柱。3.7.5样品采集和测定方法：采集工作场所空气中待测物浓度较高的样品时，应申联两根热解吸型固体吸附剂管进行样品采集。实验室分析时先进行前根固体吸附剂管测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后根吸附剂解吸并测定。
4正丁基缩水甘油醛的溶剂解吸-气相色谱法GBZ/T 160.52—2007
4.1原理
空气中蒸汽态正丁基缩水甘油醚用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4.2仪器
4.2.1活性炭管：溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。4.2.2空气采样器：流量0mL/min~500ml/min4.2.3溶剂解吸瓶：5mL。
4.2.4微量注射器：10mL
仪器操作参考条件
色谱柱3mX
温：13
汽化室温度
检测室温度
载气（氮气
4.3试剂
50mL/min
4.3.1正丁基缩米醚：色谱纯，
4.3.2解吸液：硫饿，色谱鉴定无干扰10mL容量瓶中，加人
4.3.3标准溶液
再准确称量，加解至刻度：由2次称量临用前，用解吸液稀餐成1.Omg/mL正工基4.4样品的采集运和保存bZxz.net
现场采样接脚eD
4.4.1短时间采
TDMCS-10100:
sorbWAW
159执行
买样点，打开活性炭管两端.
4.4.2长时间采样
住样点·打开活性炭管两单
你量后，加一定量的正厂基缩水甘油醛，准确称
度，为标准忙备或，在4℃冰箱内储存。nin流量采集15min空气样品。
mn流量采集2h8h正气样品。
性炭管两端，佩就在来样对象的前胸上部，进气口厚量接近呼吸带，以30mL/4.4.3个体采样打
min流量采集2h~8h气品，
4.4.4样品空白：将活性管带至采样点连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。除不
采样后，立即封闭活性员管两需，置清洁容器内运输和保存。样品于4℃水箱中可保存10d。
4.5分析步骤
4.5.1样品处理，将采过样的活性发前后段分别倒人溶剂解吸瓶中，加人1.0mL解吸液，封闭后不时振摇，解吸30min，解吸液供测定。若样品中正丁基缩水甘油醚浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数
4.5.2标准曲线的绘制：用解吸液稀释标准溶液成0.0ug/mL，50ug/mL100ug/mL、300mg/mL500ug/ml，1000ug/mL正丁基缩水甘油醛标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0L，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的正丁基缩水甘油醚浓度（pg/mL）绘制标准曲线。4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件，测定样品和样品空白解吸液，测得的峰高或峰面积值后·由标准曲线得正丁基缩水甘油醛的浓度（pg/mL）。4.6计算
4.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。CBZ/T160.52-2007
4.6.2按式（3)计算空气中正丁基缩水甘油醛的液度。+ev
空气中正工基缩水甘油醚的浓度数值，单位为毫克每立方米（mg/m）：CC2
分别为测得前后段解吸液中正丁基缩水甘油醛的装度（减去样晶空白）数值，单位为微克每套升（g/mL）V解吸液的体积数值，单位为毫升（mL）Vo—标准采样体积的数值，单位为升（L)：4.6.3时间加权平均接触浓度按照GBZ159计算4.7说明
4.7.1本法的检出限为2.0ug/mL最低检出浓度为0.67mg/m（以采集3L空气样品计）：测定范围为0ug/mL~1000ug/mL：相对标准偏差<2.58%。4.7.2本法的解吸效率为95.4%~99.2%。每批活性炭管应测定其解吸效率。4.7.3本法采样效率为98.0%~100%。穿透容量为5.4mg。4.7.4样品解吸测定方法，先将溶剂解吸型吸附剂管的前段倒人解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定，当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂解吸并测定。4.7.5本法可用相应的毛细管色谱柱。4.7.6二苯醚等不干扰本法的测定，色谱分参考图谱见图1，
二硫化碳12
色谱分离图
正丁基缩水甘油醚
二苯醚：3
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