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【国家标准(GB)】 工作场所空气有毒物质测定 卤代烷烃类化合物

本网站 发布时间: 2024-06-26 12:32:07
  • GBZ/T160.45-2007
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    GBZ/T 160.45-2007

  • 标准名称:

    工作场所空气有毒物质测定 卤代烷烃类化合物

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2007-06-13
  • 实施日期:

    2007-11-30
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar.pdf
  • 下载大小:

    1.51 MB

标准分类号

  • 标准ICS号:

    环保、保健与安全>>13.100职业安全、工业卫生
  • 中标分类号:

    医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C52劳动卫生

关联标准

出版信息

  • 页数:

    13
  • 标准价格:

    9.0 元

其他信息

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标准简介:

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工作场所空气有毒物质测定等24个国家职业卫生标准是中华人民共和国国家职业卫生标准,由卫生部放射卫生防护标准专业委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。标准起草单位是中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所。 GBZ/T 160.45-2007 工作场所空气有毒物质测定 卤代烷烃类化合物 GBZ/T160.45-2007

标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS13.100
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.45—2007
代替GBZ/T160.45—2004
工作场所空气有毒物质测定
卤代烷烃类化合物
Determination of halogenated alkanes in the air of workplace2007-06-13发布
卫#社
2007-11-30实施
中华人民共和国卫生部发布
GBZ/T160.45—2007
根据(中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准代替GBZ/T160.45-2004,自本标准实施之目起,GB2/T160.452004同时度止。本标准与GB2/T160.45—2004相比主要修改如下:增加了1,2-二氯丙烷,二氯二氟甲烷的测定方法。本标准由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准的主要起草单位和主要起草人三氟甲烷、四氢化碳、二氯乙烷,六氮乙烷和三氯丙烧的溶剂解吸气相色谱法主要起草单位:上海市疾病预防控制中心、广东省职业病防治院、山东省劳动卫生职业病防治研究所、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。主要起草人:严怀曾、陈利平,王晓云、黄雪祥。氧甲烷,二氯甲烧和溴甲烷的直接进样气相色谱法主要起草单位:四川省疾病预防控制中心上海市疾病预防控制中心、青岛市疾病预防控制中心,北京大学公共卫生学院
主要起草人:陈舜英、严怀曾、贺宝芝、王洪玮。二氧乙烷的无泵型采样器-气相色谱法主要起草单位:天津市疾病预防控制中心。主要起草人刘黛丽、李志华。
碘甲烷的1.2-蔡配-4-磺酸钠分光光度法主要起草单位,上海市疾病预防控制中心。主要起草人,严怀曾,温忆敏。1.2-二氧丙烷的溶剂解吸-气相色谱法主要起草单位:深圳市疾病预防控制中心。主要起草人:刘红河、陈卫、何彩。二氯二氮甲烷的溶剂舒吸-气相色谱法主要起草单位:上海市卢湾区疾病预防控制中心。主要起草人:劳宝法、冯芸。
本标准所代替标准的历次版本发布情况:GB/T16078~GB/T16086-1995;
WS/T138--1999;
GBZ/T160.45—2004。
1范围
工作场所空气有毒物质测定
卤代烷烃类化合物
GBZ/T160.45—2007
本标准规定了监测工作场所空气中卤代烧烃类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中卤代烷烃类化合物(氟甲烧,二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氟乙烷、三氟丙烷六氟乙烷、澳甲烷、碘甲烷、1,2-二氯丙烷、二氯二氟甲烷》浓度的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3三氧甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、六氧乙烷和三氧丙烷的溶剂解吸-气相色谱法3.1原理
空气中的三氧甲烷、四氧化磁、1.2-二氯乙烧、六氯乙烧和1,2.3-三氯丙烷用活性炭管采集,溶剂解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3.2仪器
3.2.1活性炭管:溶剂解吸型,内装100mg/50mg括性炭。3.2.2空气采样器,流量0ml/min~500mL/min。3.2.3溶剂解吸瓶:5mle
3.2.4微量注射器:10uL
3.2.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件:
色谱柱1C用于三氯甲烷、四氯化碳,二氯乙烷和三氯丙烷),2mX4mmFFAP:6201红色担体=10:100
温:100℃(用于三氟甲烷和四氯化碳):150℃(用于二氧乙烷和三氯丙烧);汽化室温度:200℃
检测室温度:200℃
载气(氮气)流量:25mL/min
色谱柱2(用于六氯乙烷):2mX4mm,OV-17:QF-1+ChromosorbWAWDMCS=2:1.5:100。桂
温:130℃:
汽化室温度:200℃:
检测室温度:230℃,
载气(简气)流量:30mL/min
3.3试剂
二硫化碳:色谱鉴定无干扰杂质峰3.3.1
3.3.2FFAP.OV-17和QF-1:色谱固定液。1
GBZ/T 160. 452007
3.3.36201红色担体和ChromosorbWAWDMCS:色谱担体,60目~80目3.3.4标准溶液:将5mL二硫化碳加人10mL容量瓶中,准确称量后,加人适量三氧甲烷,四氯化碳二氯乙烷、六氟乙烷或三氧丙烷(色谱纯),再准确称量。加二硫化碳至刻度,由2次称量之差计算溶液的浓度,为三氧甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、六氯乙烷或三氯丙烷标准溶液。3.4样品采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
3.4.1短时间采样:在果样点,打开活性炭管两端,以300mL/min流量采集15min空气样品。3.4.2长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50mL/min流量采集2h8h空气样品。3.4.3个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50mL/min流量采集2h~8h空气样品3.4.4样品空白:将活性炭管带至买修5不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。3.5分析步骤
3.5.1样品处理,将采在年的而后段活性炭分别间人溶剂解吸瓶中,客加人人0mL二硫化碳,封闭后,不时振摇,解吸30min
秉以稀释倍数。
3.5.2标准曲线的调
2400μ/mL三氯用
二氯乙烷标准系列
列。参照仪器操
度重复测定3次
三复雨烧浓度
3.5.3样品测定
由标准曲线得三
3.6计算
,解吸液供测定。
若浓度超过测定范围,可用二硫化战稀释后测定,计算时用二硫化碳分别稽释标准溶液成0gg/mL.300μg/ml/500g/mL.1200μg/mL准系列:0mg/ml.150ug/ml,300ug/mL,600gg/ml,200g/ml四氯化破或ml.50μg/ml.100mg/ml
hOgrg/n
将气相色谱仪调节
至最佳测定状态
得的峰高或峰面积均值分别对相应的绘制标准曲线。
,500μg/mL六载乙烷或三氯内烷标准系别进样1.0mL,测定各标准系列:每个液鼠甲烷、四氯化碗二氯艺烷、六氯乙烷或定标准系列的操作
条件测定样品和样品空白的解吸液,测得峰高或峰面积值后,,四氯化碳,二氯乙
六鼠乙烷或三鼠丙烧的浓度(pg/L)。3.6.1 按式(D)将
积换算成标准采样
标准果样体秘教值为升(L):
采样体积数值,单位年!
采样点的温度数值单位为氏度(七)一采样点的大气压数值,单位
3.6.2接式(2)计算空气中三氯甲烧、四氯化做1一氯乙烷、六氧乙烧或三氧丙烷的浓度:+GO
式中:
空气中三氧甲烷、四氧化碳,1.2-二氯乙烷、六氟乙镜或三氧丙烷的液度数值,单位为毫克每立方米(m/m):测得前后段活性炭解吸液中三氟甲烷、四氰化碳,1,2-二氯乙烧、六氯乙烧或三氧丙烷的浓度(减去样品空白)数值,单位为微克每毫升(pg/mL),解吸波的体积数值,单位为毫升(mL):标准采样体积数值,单位为升((L):Vo
一解吸效率,单位为%
3.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算,3.7说明
GBZ/T160.45-2007
3.7.1本法的检出限、最低检出浓度(以采集4.5L.空气样品计)、测定范围、相对标准偏差、穿透容量和平均解吸效率列于表1。
表 1方法的性能指标
性能指标
检出限(g/mL)
最低检出浓度(mg/ml)
测定范围(μg/mL)
相对标准偏差(%)
穿透容量(mg)
解暇效率(%)
三氟甲烷
46-2400
四氯化鳞
43-1200
3.7.2本法可以应用相应
3.7.3样品解吸测定方
1,2-二氯乙烧
10~1000
法也可用于
先将容剂解吸型吸附剂管的前
时,后段可以不用解吸和
显示未超出吸附剂的穿透客
时,再将后段吸附剂角吸
甲烷的直接进样气相色谱法
氯甲烷、二氟甲烧和旗
4.1原理
空气中的氯
测,以保留时间定
4.2仪器
4.2.1注射器:
微量注身
六氯乙烷
三氯丙烧
中完的测定
人解暖瓶中吸并测定,如果测定结果当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量78
注射器采集,直接进样,经色谱柱分高,氢培离子化检测器检二氯甲烷和漠甲烧用
高或峰面积定量。
LlmLao
grL,50mL
气相色谱
仪器操
色谱桂
增离子化检测器。
商条件:
用下氟甲烧、二氧甲烤
汽化室温度100
检测室温度:10
甲酸二王酯102担体=15:100
载气(氮气)流量40
X4mm聚乙二醇6000:6201红盘担体=5:100色谱柱2(用于澳甲5
温:90℃:
汽化室温度:120℃;
检测室温度:150℃
载气(氮气)流量:40ml/min
4.3试剂
4.3.1邻苯二甲酸二王酯和聚乙二醇6000:色谱固定液。4.3.2102担体和6201红色担体:60目~-80目4.3.3标准气:用微量注射器准确取一定量的氧甲烷,二氧甲烷或溴甲烷(色谱纯:在20℃时,1mL溴甲烷的质量为3.94mg:lmL氯甲烷气体的质量为2.10mg:在20℃时,mL二氧甲烷的质量为1.326mg),加人100mL注射器中,用清洁空气稀释至100mL配成一定浓度的标准气。或用国家认可的标准气配制。
GBZ/T160.45—2007
4.4样品的采集,运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
4.4.1样品采集:在采样点,用样品空气抽洗100mL注射器3次后,抽100mL空气样品,4.4.2样品空白:样品采集前,将充满清洁空气或氮气的注射器带至现场,并随样品同时运输和保存作为样品空白。
采样后,立即封闭注射器进气口,垂直放置于清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定。4.5分析步骤
4.5.1样品处理:将采过样的注射器放在测定标准系列的实验室内,垂直放置,供测定。若浓度超过测定范围,可用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。4.5.2标准曲线的绘制用清洁空气稀释标准气成0.0μg/mL.0.020rgg/mL.0.050gg/mL.0.10pg/ml、0.15ug/mL氧甲烧、二氧甲烷标准系列:0.0grg/ml、0.0005μg/mL.0.001gμg/mlL、0.005μg/ml0.010pg/mL溴甲烷标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1.0ml,测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值分别对相应的氯甲烷,二氧甲烷或溴甲烷含量(ug)绘制标准曲线4.5.3样品测定,用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得氯甲烧、二氯甲烷或溴甲烧的含量(g)。4.6计算
4.6.1按式3)计算空气中氨甲烷、二氯甲烷或溴甲烷的浓度X1000
式中:
空气中氧甲烷、二氧甲烷或甲烷的浓度数值,单位为毫克每立方米(mg/m):测得样品气中氯甲烷,二氯甲烷或浪甲烷的含量(减去样品空白)数值,单位为微克(g)V
样品进样体积数值,单位为毫升(mL)4.6.2时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算4.7说明
4.7.1本法的检出限,最低检出浓度(以进样1mL空气样品计),测定范围和相对标准差列于表2。表2方法性能指标
化合物
额甲烧
二氟甲烧
漠甲烷
检出限(g/mL)
最低检出浓度(mg/ml)
测定范围(mg/m)
相对标准偏差(%)
4.7.2因漠甲烧易挥发·在配制标准气时,宜果用下法配制:先将2mL安瓶准确称量,加人约0.1mL漠甲烷,熔封后,再准确称量。由2次称量之差计算溴甲烷的量。将它放人体积为1000mL盐水瓶中,密封后,振摇以打被安。计算瓶中溴甲烷的浓度,为标准气4.7.3本法可以应用相应的毛细管色谱柱测定5二氛乙烷的无泵型采样器-气相色谱法5.1原理
空气中的1.2二氧乙烷用无泵型采样器采集,二硫化磺解吸后进样,经色谱柱分离,氢烙离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。5.2仪器
5.2.1无泵型采样器。
5.2.2溶剂解吸瓶:10mL。
5.2.3注射器:1mL
5.2.4微量注射器:10xL,1ul
5.2.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器仪器操作参考条件:
色谱柱:2mX4mm,FFAP+ChromsorbWAW-1:100;桂温:100℃,
汽化室温度:150℃
检测室温度:150℃,
载气(氮气)流量:15mL/min
5.3试剂
5.3.1二硫化碳:色谱鉴定无干扰杂质峰。5.3.2FFAP:色谱固定液
5.3.3ChromsorbAW.色谱担体:60目~80日GBZ/T160.452007
5.3.4标准溶液:将5mL二硫化碳加于10mL容量瓶中,用微量注射器加入10mL1.2-二氧乙烷(20℃,1L1,2-二氯乙烷的质量为1.2528mg),再加二硫化碳至刻度,此为1.25mg/mL1.2-二氧乙烷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。5.4样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
5.4.1长时间采样在采样点,将装好活性炭片的无泵型采样器,悬挂在工人呼吸带高度的支架上,采集8h空气样品
5.4.2个体采样,在采样点,将装好活性炭片的无泵型采样器,佩戴在采样对象的前胸上部,采集8h空气样品。
5.4.3样品空白:将装好活性炭片的无泵型采样器带至采样点,除不采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后,立即密封采样器,置清洁容器内运输和保存。样品在室温可保存14d5.5分析步骤
5.5.1样品处理:将采过样的活性炭片放人溶剂解吸瓶中,加人5.0mL二殖化碳,封闭后,不时振摇,解吸30min,播匀,解吸液供测定。若浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数
5.5.2标准曲线的绘制:用二殖化碳稀释标准溶液成0gg/ml、20ug/ml.100ug/ml.400ug/mL800μg/mL1.2-二氯乙烧标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1.0mL.测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的蜂高或峰面积均值对相应的1.2-二氯乙烧浓度(μg/mL)绘制标准曲线。5.5.3样品测定,用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液,测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得1.2-二氯乙烧的浓度(μg/mL)5.6计算
5.6.1按照无泵型采样器的采样流量(k值)和采样时间计算采样体积。5.6.2按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。5.6.3按式(4))计算空气中二氟乙烷的浓度:C
GBZ/T160.452007
C空气中二氟乙烷的浓度数值,单位为毫克每立方米(mg/m)5解吸液的体积数值,单位为毫升(mL):测得活性炭片解吸液中二氯乙烷的浓度(减去样品空白)数值,单位为微克每毫升(u&/mL):V标准采样体积数值,单位为升(L):5.6.4时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。5.7说明
5.7.1本法的检出限为20ug/mL,最低检出浓度为6mg/m(以果样4h计算):测定范围为6mg/m~233mg/m(以采样4h计算)。本法平均相对标准偏差为6.7%。总准确度为土10.1%。5.7.2本法的吸附容量>7.8m多:平均解吸效率为99.9%。每批采样器必须测定其解吸效率。5.7.3本法也可使用相应的毛细管色请柱。直对风扇或风机。
6碘甲烷的1,2-蒸醒-4磺酸钠芬光光度法6.1原理
空气中碘甲烧用无水之醇采集,与亚硝酸钠作用,在氢氧化钠存在下再与2-禁醒-4-磺酸钠反应,生成紫蓝色化合
6.2仪器
6.2.1多孔玻板吸收
定吸光度,进行定量
6.2.2空气采样器.量OL/min--1L/m6.2.3具塞比色
6.2.4分光光度计
6.3试剂
实验用水为嘉循水,试剂为分析纯。6.3.1无水乙醇
6.3.21,2-
硬酸钠落液:3g/L,临用前配制。6.3.3亚硝酸钠落350g/L。
6.3.4氧氧化钠溶液
6.3.5标准溶液:手5ml
容量瓶中,加,
10mL无水乙醇
准确称量片,加三滴碘甲烷(色谱纯)再准确称量:加无水乙醇至划度差计算溶液的浓度。此容液为标准贮备液,临用前.用由2次秋民
抗标准落液
无水乙醇稀释成100gg/m德甲
现场采样按照GBZ159执行
或用国家认可
的标准落液配制
6.4.1短时间采样:在采样点,将装有10.0mL无水乙醇的名孔破板吸收管,以500mL/min流量采集15min空气样品,
6.4.2样品空白:将装有10.0mL无水乙醇的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接采样器果集空气样品外,其余操作同样品,
采样后,立即封闭多孔玻板吸收管的进出气口,置消洁容器内运输和保存。样品置4℃冰箱内可保存7d
6.5分析步骤
6.5.1样品处理:用采过样的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次,然后取5.0mL吸收液放人具塞比色管中,供测定。若浓度超过测定范围,用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。6.5.2标准曲线的绘制:在7只具塞比色管中,分别加人0.0mL.0.10mL.0.20mL.0.40mL.0.60mL6
GBZ/T160.45-2007
0.80mL1.00mL标准溶液,各加无水乙醇至5.0ml,配成0.0μg/mL.2.0μg/ml.4.0jg/ml8.0μg/mL12.0ug/ml.16.0gg/mL、20.0ug/mL标准系列。向各标准管中加人0.1mL1.2-萘醒4磺酸钠溶液,摇勺:加人0.2mL亚硝酸钠溶液,摇匀:在80℃水浴中加热20min,取出冷却至室温,加人0.1mL氢氧化钠溶液,掘匀:于570nm波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对相应的碘甲烷浓度(ug/mL)绘制标准曲线
6.5.3样品测定,用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的吸收液测得吸光度值后,由标准曲线得碘甲烷的浓度(μg/mL)。6.6计算
6.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体租HOUSE
6.6.2按式(5)计算空气中碘甲烷的液度武中
空气中碘甲烷的浓度教值单位为毫克每立方10
吸收液的体积数值为毫升(mL)测得吸收管中中邮的表度(减去样品空白)数信,单位为微克每毫升(gL):标雅采样体模款信单位为升(L),V
规定计算
6.6.3时间加权平
触浓度按GBZ159
6.7说明
6.7.1本法的检中
围为0.6μg/ml
m(以采集7.5/空气样品计)。测定范万0.6g/mL最低检出浓度为0.8mm/mL;相对标准偏差为
率为95%。
本法的采
71,2-二氯丙烷的溶解吸-气相色谱法7.1原理
[生的 1,2二氮丙统用适性察管采集,经二碱化碳解度后经在糖性分离,复火后空气中以蒸汽
高子化检测器检测
留时间定性,峰高或峰面积定量震E
7.2仪器
7.2.1活性炭管:潜剂膜吸型,内装100m起7.2.2空气采样器量o.L/min500ml7.2.3溶剂解吸瓶:5m
微量注射器:10mL
7.2.5气相色谱仪,氢火焰离子化检测器仪器操作参考条件:
色谱柱:3m×2mm
温:80℃:
汽化室温度:160℃
检测室温度:160℃:
omg活性
min。
FFAP:6201红色担体-10100:
载气(氨气)流量:50mL/min
7.3试剂
7.3.1二硫化碳:色谱鉴定无干扰色谱峰7.3.2FFAP:色谱固定液。
7.3.36201红色担体:60目~80目。7.3.4标准溶液:于10mL容量瓶中,加人少量二硫化碳,准确称量后,加人一定量的1.2-二氟丙烷(色GBZ/T160.45—2007
谱纯),再准确称量,加二硫化碳至刻度:由2次称量之差计算此溶液的浓度,在4℃冰箱内储存,为标准忙备液:临用前用二硫化碳稀释成4.0mg/mL1.2-二氯丙烷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
7.4样品的采集,运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
7.4.1短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以200mL/min流量采集15min空气样品。7.4.2长时间采样:在采样点,打开活性荧管两端,以30mL/min流量采集2h~-8h空气样品。7.4.3个体采样:打开活性炭两端,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以30ml/min流量采集2h~8h空气样品。
7.4.4样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,立即封闭活性炭普两端,置清洁容器内运输和保存。样品在4℃冰箱中可保存10d。7.5分析步骤
7.5.1样品处理:将采过样的活性炭前后段分别倒人溶剂解吸瓶中,加入1.0mL二硫化,封闭后不时振摇,解吸30min,解吸液供测定。若样品中1,2-二氯氟丙烷浓度超过测定范围,可用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以称释倍数。
7.5.2标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液成0ug/mL,500g/mL、1000μg/mL.2000μg/mL4000xg/mL,8000ug/mL1.2-二氯丙烷标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1.0,测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的12-二氟丙烷浓度(ug/mL)绘制标准曲线。7.5.3样品测定:按照测定标准系列的操作条件,测定样品和样品空白解吸液,测得样品的峰高或峰面积后,由标准曲线得1.2-二氯丙烷的浓度(gg/mL)。7.6计算
7.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积7.6.2按式(6))计算空气中1,2-二氟丙烷的液度。+
式中,
空气中1,2-二氧丙烷的举度数值,单位为毫克每立方米(mg/m)一分别为测得前后段解吸液中1.2-二氯丙烷的浓度(减去样品空白)数值,单位为微克每毫升(u%/mL):V—解吸液的体积数值,单位为毫升(mL):Ve——标准采样体积数值,单位为升《L)7.6.3时间加权平均接触浓度按照GBZ159计算7.7说明
7.7.1本法的检出限为1.6mg/mL,最低检出浓度为1mg/m(以采集3L空气样品计):测定范围为1.6~4000ug/mL:相对标准偏差为<3.63%。7.7.2本法的解吸效率>95%。穿透容量为8.2mg。每批活性炭管应检测解吸效率。7.7.3本法采样效率为>96.8%。采样后,样品在4℃冰箱下可保存10d7.7.4本法也可用相应的毛细管色谱柱。7.7.5样品解吸测定方法,先将溶剂解吸型吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定:当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂解吸并测定。7.7.6其存物二氯甲烷、1.2-二氯乙烷等不干扰本法的测定,7.7.71.2-二氧内烷共存物色谱分离参考图谱见图1。8
三硫化碳:2
图1共存物色谱分离图
GBZ/T160.45—2007
1,1-二#乙烧wwW.bzxz.Net
一二鼠丙烷:4-
二氧甲烷:3
8二氯二氟甲烷的溶剂解吸-气相色谱法min
8.1原理
空气中蒸气态二氟二氟甲烷用活性炭管采集,落剂解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,降峰高或峰面积定量,8.2仪器
8.2.1活性炭管:100mg/50mg
8.2.2空气采样器:流量0mL/min~500mL/min8.2.3溶剂解吸瓶:5mL
8.2.4带橡皮塞的平衡瓶,
8.2.5注射器:1gL.100μL
8.2.6气相色谱仪,氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件:
色谱柱:30m×0.53mmX1.0pm聚二甲基硅氧烷:柱
温50℃
汽化室温度:110℃:
检测室温度:110℃
载气(氮气)流量:5mL/min
分流比:15。
8.3试剂
8.3.1二氧甲烧:色谱鉴定无干扰杂质峰8.3.2标准溶液:将约7mL二氯甲烧加人10mL容量瓶中,准确称量后,迅速加人适量二氯二氟甲烷(色谱纯),再准确称量。加二氯甲烧至刻度,由2次称量之差计算二氟二氟甲烷标准溶液的浓度。溶液放4℃冰箱冷藏可保存3d。
8.4样品的采集,运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
8.4.1短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以200mL/min流量采集15min空气样品。8.4.2长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。8.4.3个体采样:打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50mL/min流量采集2h~8h空气样品
8.4.4样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。GBZ/T160.45—2007
采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品室温下可保存7d。8.5分析步骤
8.5.1样品处理:将采过样的前后段活性炭分别放人溶剂解吸瓶中,各加人1.0mL二氢甲烷,塞紧管塞,振摇1min,解吸30min,解吸液供测定。若浓度超过测定范围,用二氧甲烷稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
8.5.2标准曲线的绘制:用二氯甲烷稀释标准落液成0g/ml.3000ug/mL.6000mg/mL.12000mg/mL二氟二氟甲烷标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1.0工,测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的二氯二氟甲烷浓度(g/mL)绘制标准曲线。
8.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸液,测得的样品和样品空白的蜂高或峰面积值,由标准曲线得子8.6计算
8.6.2接式(7)计算室9
二氟甲烷的浓度
式中:
空气中二
测得的解可
竞的浓度数值,单位为毫克每立方来(mg/m):氧二氧甲烷的浓度(减夫样)
解吸液的是在制效值,单位为意升(mL)V—一标准采样本,值,单位为升品空户)数值单位为微克每毫升(毫/mL8.6.3时间加权平均
安触浓度按GBZ159规定计算
8.7说明
8.7.1 本法的检由
18pg/mL,最低检出浓度为6mg/m(以采集3L空气样品计)测定范图为18~12000gg/ml,相对标信差为2.7%~6.5%。8.7.2100mg活性爱的穿透容量大于20mg择吸数率大于%,每批活性灵管直测定其解吸效率8.7.3本法采样效95%。采样后,样品8.7.4三氯甲烧,二
和苯乙锈等物
在室温下可保存7d
色谱柱均能保证很好分离。
8.7.5本法也可用D
101或SE-30
毛细管色谱柱
10.100(2m×4mm)。器换会考条件可调整为:柱温:(氮气)流量:30ml/min
可用填充生:FFAP:6201红色担体=汽化室温度和检测空温度:110C,载气OT
8.7.6样品解吸测定方法:先将带剂解吸型吸附剂管的前段例人解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可!不用解吸和测定:当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂解吸并测定10
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