【商检行业标准(SN)】 进出口皮革中甲醛含量的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1904—2007
进出口皮革中用醛含量的测定
Determination of formaldehyde content in leather for import and export2007-05-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2007-12-01实施
本标准的附求A足资料性附求.
本标准由区家认证认可监督管理委员会提出并力口，本标滩起草单位：中华人民共和初建出入境检验检疫局，不标滩主要起草人：童，程祥、姜虏藜、翁若荣、樂鸣、林碧芬、郑志明。本标准系苔次发布的出入境检验检疫行业标准。KAONKAca-
SN/T1904—2007
1范围
进出口皮革中甲醛含量的测定
本标规定了逊出口度单十中醛含量的测定方法本标推斥二逃出口反苹及H制品牛巾些含员的测定。2规范性引用文件
SN/T 1904—2007
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为标准的条款，凡尽注期的引用支件.其随后所有的修改单（不包括谢误的内容)或修订版均不连用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方评究是否可伙而这些文作的最新版术。凡是不注几划的小文件，其最新版容适而于木标准。(/T6G1化学试剂标准滴定落液的制备3试剂
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为煮沸1o mir后冷却的超纯水。3.1丙醛溶.35%--38%。
3.2 c. 05 nol/1. 碘( 2
21:）溶液：称取 6、36纯碘和 2C&碘化钾，光溶二少水，然后再释至 oo0-nt.
3.31 rmol/L.氧氙化钊溶液
3. 4 1 rnol/L. 硫酸溶液
3.59.19000/L硫代硫酸钠标准溶液：按GB/T601配制3.61%凝粉溶液：1 g凝粉溶」_0℃mL水中,同耐现配3.7醛标准储备液的配制与标定：吸取ml.中臀溶液(3.1)于装有约ICO l.水的「00 ml.容量柜.以水定奔刻度，摇勾，此溶液为甲醛标雅备液.浓度约2mg/mL,置冰箱内冷藏(2℃~-8C)保持稳定3个月准确吸取中醛储备液[0.( mJ.于250 ml. 碘量京,Ⅲ人 50.C ml.碘溶液(3.2),15 ml.氢氧化纳溶液（3.3）,混匀.空温效置 15 iz1 mir然后选旋拯达加人2℃ mL硫酸落液（3.4），混勾，与放置15min以硫代硫酸钠溶液（3.5)进行滴定·演至溶液导淡点色时,加1ml凝粉溶液(3.5）,继续定卒蓝查刚好褪汇下声量（
同时，以10.01I:L水代替中醛储备液同法进行空广试验，记下硫代硫酸钠溶液用量（：）巾醛标推偌备液的浓度（mg/ml.)，按式（1)计算：C
武中：
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巾称准诺备液浓度，单位为最克每密Ⅱ（:ng/ml.)；V.—空凹溶液硫代硫酸钠消娜量；V—一样品溶波硫代硫峻钢消混量;C,
硫代硫酸钠溶液浓要，单位为摔尔有升《1101/L）；中醛的尔质量，中位为30.C8克征摩条（30.08/10）：SN/T 19C4—2007
甲醛标准储备液所坡体积,单位为亮升(ml)。HTYKAONKACa
3.8市醛标准使用液：准确移取适当体的日醛标谁储备液」容量瓶中，以水稀释至所器浓度，用所现配
3.9乙酰丙酮溶液:150 乙酸铵「31L冰乙酸12-L乙甄丙阴(CAS123 516)于1C09=mL水月棕色试剂瓶保存」暗处，
3.1℃7.酸铵济液;15G %7.暧铵3ml.冰7峻丁1 00c ml.水中：3.11双中酮溶液:5 双十酮(5.5-二苯-1,3环已二酮,CAS[26-81-8)用少量乙醇落解,然以水定容至 1 000 mL：
3. 12乙腊:IIPILC 级
3.13.352，1—硝基苯讲（1N11）乙晴溶液：称取3C0mg1XP1晴（3.5）溶解并定容至100ml.c
4制样
4.1试样制备
有代表性的皮革样品，用还当T,只萨牟5mm一2 rmirn，备用，4.2试样保存
试栏妤存于净聚乙烯袋巾,外也铝箔5测定方法
5.1方法A；分光光度法
5.1.1方法提要
试样在4C水浴中以水提取，提取液以乙避内酮品乌，显色波用分光充度计进行比色测定，标准巾绒泌定量
5. 1, 2 仪器和装,置
5.1.2.1紧外叫期分光光度计
5. 1.2.22 号砂芯溺斗
5.1.2.3水欲装置,控温10℃：「℃,配往复或,叫旋握满装置。5. 1. 3测定
5.1.3.1甲醛的提取
称取2 g（精驹至0.01 g)皮革试料丁100 mL.只寒三角瓶，滩确加人50,0 ml.水，盖上瓶寒。置于 1cC 一1℃水浴中平缓振荡 69 min一2 min,热的提收凌迅速通过痧芯漏斗(5、. 2. 2)滤进H塞-角瓶巾。迅速盖「璇举，滤液在村闭的瓶中冷划至案溉。提政和分析成在厉天完成，5.1. 3.2乙酰丙酮显色
用移液管吸取.9 mL鸿液（5.1,3.1)于25 比色管[.人 5.0 mL乙既丙阳溶液（3.5).盖1玻璃塞，」0一1℃水浴中平缓长荡39 rmin一l=min。在暗处冷却后，」分光光度计中112 nn处测定吸光值,同时以5mL水ml.7酰内酮液(3.9)作为参比。吸光值记为A。甲7.航内络合物的光谱图参见附录A中图A.3
滤液颜色影响造成的吸收位测定:吸表 5. C mL滤液(5. 1. 3. 1)于25 mL 比色许中,加入 5. 0 mL艺酸铵溶液(3.10)，同法测定吸收值，吸改值记为A.A：值不得超过0.03C养栏品中见醛含员过高.则取少于5㎡l.的滤被，北时应以水补足至与nl.5.1.4双甲酮确认试验
如果怀疑吸收不是甲醛的最白反底而是来白段中的褪色，可用双甲叫进行确认试验。取Ⅲ滤液,人「m,双甲溶液（3.1)于%保持1 miim5 m乙丙酮溶液（3.9混2
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勾，一0℃+[C保持30 min+，min冷即至室温后,以牢白液(以：ml.水代替 ml.样品滤液)为参比测定坡光值。如果样品中含有谨，412m:处的吸光佰将消尖。5.1.5标准工作山线
视样液中月薛含量情况配制5个适当浓度（范用0.2Gug/ml~-6.01g/rml)的甲标雅使用液（3.8）.同5.1.3.2迹行显色测定。以不加标辫液的窄H作为零点，以吸光值对浓度（\/ml.)绘制称准线，轴：浓度，/mL；：玻光值5.1.6结果计算与表述
祥另中巾紫的含员，接式(2)计算：式中：
X_(AA)×V
样站中醛的含量，单位为毫克每千克(m/s)；液与乙酰丙闹溶液友应后的吸光值；液额延成的吸光值，
提取液体积单位为毫升（Im；
显色所收滤液体积,单位为毫升（ml.)：试样的质量，单位为克（）；
标准山线叙率（/），单位为熟川每微克（mI./）计算结果衣示到小数点后·位，当结果超过ng/kg时，表示到个位5.1.7测定低限
本方法中醛的测定低限为1CIn%/5. 1. 8 回收率
在添加0.0rm/k度水平时，中醛的收率为92.0；在添加20.0rmg/kg浓度水平耐，的口收率为94.4；在添加50.0 mg/k只浓度水平时，巾的收率为93.25. 2 方法 H:离效液相色谱法
5.2.1方法提要
.(2）
试样在0C水溶中以水提取,提取液过滤后与2，1硝基米排衍生，币醛衍生物经皮相产效液相色进法分离后在36元nm处测定，外标法定量5. 2. 2仪器和装置
5.2.2.1高效液相色谱仪.配紫外检测器或一极阵列检测端5.2.2.22号沙芯漏斗：
5.2.2.3水浴装.控溢40一1℃,配往复戒,叫旋握离装。5. 2. 3测定
5. 2. 3. 1 甲醛的提取
同5. 1. 3. [ -
5.2.3.2DNPH衍坐化
而浚管吸最上述滤液5.9 m丁[ml离心管中加入.0ml乙萌(3.12)，[CmIP][溶液（）：盖「笨后混勾，)C川热3mi冷却后对04：m滤膜（尼6），滤液波枯免谱测，如果瘀度翘出标准山线范，则适当减少滥液取量，以水补是.m：5.2.3.3液相色谱参考条件
色谱柜.c.corC5μm，1.6mm×250mm，或成性能柜的色谱机:a）
）流动:乙—水0—；
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流速：1.0 ml./min:
格测波长：36:mrm：
进栏量:20 uT..
5.2.4标准工作山线
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视样液中月酵含量情况配制6个（含零点)适当浓度（范用0.10g/nil~-6.0g/=nL)的甲醛标酒使用液(3.8），按5.2.3.2同汰逝行衍生及过滤，滤液上液和色谱测定：以锋白积或峰高对浓度（g/ml.)作标准曲线：标准使压液及样液中中醛衍!物的响成值总成在仪器线性范,制内在上述色谱条件下，中醛标准正衍牛物的液色谱图剂光图参死附录A中图A.1和图A.2.标推使而被利样液等体积参指进样测定·保留时问定性，外标法定量，5.2. 5 空自试验
除不川试料外，同法做空白试验。5. 2. 6结果计算与表述
详品小中整的含量.按式（3）计算：X_(c-c)xve
式中：
样品守中醚的含量，单位为宅克每千克(mg/)；标准曲线「查得的样液中醛浓度中位为微克怎毫升（u/11:L）标难曲线「查得的空自让验的酵浓度，单位为微克街毫升（g/mL：提取被体积，单位为幕几（ml）)；衔生所琅滤液体积,单位为竟引（ml.)：试样质量，单位为克（g)。
计算综果表示到小数点后位：当结朱过C/k时，表示到个位5.2. 7测定低限
本方法甲擎的测定低限为5mg/kg5. 2. 8回收率
在添加5.C mg/g浓斑小平时,中醛的可收率为9].6环；在添加_0.0 rmg/kg浓度水平吋，中醛的回收率为94.1；在添加50.0rmg/kg浓度水平时，酷的口收率为96.2·(3)
？硝基术，
附录A
(资料性附录）
标准品色谱图与光谱图
5. 0 /ml. 甲醛 2,4
硝基苯肼衍生荡。
甲醛衍尘物的标准液相色谱图
甲醛-2,4-二硝基苯肼衍生物的光谱图
SN/T1904—2007
SN/T 19C4—2007
甲醛-乙酰丙酮络合物光谱图
YKAONKAca-
SN/T1904-200/
小华人无共和因出人境盗验检疫行标洋
进出口皮革中甲醛含量的测定
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手话：685233-668517518
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并小$80×[23℃1/16张 0.75字数12千字2007个9月第版2007年9月第
改印到
印数：2 0)
可号：15=656：2-18348
宗价8.00元
2002—+061 L/NS
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