【国家标准(GB)】 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定

IcS 67. 050
中华人民共和国国家标准
GB/T211262007
小麦粉与大米粉及其制品中
甲醛次硫酸氢钠含量的测定
Determination of sodium formaldehyde sulfoxylate in grain produets2007-10-16 发布
中华人民共和国国家顾量监督检验检渡总局中国国家标准化管理委员会
2008-05-01实施
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。言
GB/T 21126—2007
本标准起草单位：河南工业人学、国家粮油质量监督检验中心、陕西省粮油产品质最监督检验所本标准主要起草人：霍权、范璐、周展明、尚艳娥、党献民、刘旭、何丽君、张浩。1
http://foodmate.ne1范围
小麦粉与大米粉及其制品中
甲醛次硫酸氢钠含量的测定
GB/T 21126--2007
本标准规定了采用高效波相色谱測定水麦粉与人采粉吸其制品中甲醛及甲醛次硫酸氢钠的原理、试剂、仪器、样品前处理、高效藏相餐谱测定、结果计算和精密度。本标准适用丁小发粉、太采粉及其制器甲我留审鳞及果醛次硫酸氢钠含录的测定本标准的检山限为08影
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标催
的修改单（不包括慧误的内容)
是否可使用这些教作最新版本
GB/T29111998纺织
3原理
在酸性溶解魅群品中残留
二硝基萃研发集晟反应，生成
标准中醛衍生静体留时间对厂
4试剂
所用化学试净已烷为道
蒸水。
4.1盐酸氯化锅溶钝
水牟刻度。
特称取20
的测定第
管钠势
福黎2
凡是注日期的引用文件，其随后所有鼓励根据本标达成协议的各方研究喜新版本适用于本标准。
水解的甲隆（水取法）
甲醛被水提敢，提敏后的甲醛与2,4萃收后，经高效凌相色谱仪分离，与42550
所用水均为经裔锰酸钾处理后的巫少最水辫解加60mL37%盐酸，加
36%~38%甲醛溶液，用水定容至5001，使用前按（GF/T2912.1--1.998中4.2中臀标准储备液
的亚硫酸钠法标定甲醛浓睡或者用甲醛标溶液配制碱10 umL的棘储备液，此游液改置 4℃冰箱中可保存1个月。
4. 3币醛标准使用液:准确量取--定量经标定的审醛标准备液,配置成2 H%/mL 的甲醛标准使用液，此标据使用液必须使用当天配葡24.4磷酸氢—钠溶液：称坡18Na.HPO2Fr,O,加水溶解并定容全100ml。4.52.4-一硝基苯胖（ID)VPIH1)死化：称取约20g2,4-二硝基举腓(DNPH)于烧杯中，加167mT.乙睛和500InL水，搅拌全完全溶解，放置过夜。用定性滤纸过滤结晶·分别用水和乙醇反复洗漆次～6次底置于于燥碧中备用,
4.6衍生剂：称取经过纯化处理的2，4-二硝基苯册（DNFfH)200mg，用乙腊溶解并定容至100tnL4.7流动椎：乙腈+水混合溶液[V(z晴）+V（水）=70--30.1.用0.451m孔径的滤膜过滤，备用。4.8正已烷
5.1其塞三角瓶：150 mL、250 ml。7
合品伙伴网httn
GB/T 21126--2007
瓶:1000 ml,500 mL.250 mL.,100 mL5. 3比色管:25 ml..
5.4移液管:50mL.5nL.2mL.1 nL.5.5振荡机。
5.6高速组织碎机。
高速离心机：最大转速100001/min，5.8恒温水浴锅：50℃
5.9高效液相色谱仪：带紫外-可见波长检测器。6分析步骤
6.1色谱分析条件
化学键合Cla柱，4.6mm×250mm;乙睛十水流动相(4.7)流速0.8mL/min紫外检测器，检测器波长355nm.
6.2样品前处理
精确称取小麦粉、火米粉样品约5于150rnI.具塞兰角瓶中,加人30 mI.盐酸-氯化钠溶液（4. 1）。置于振荡机上振荡提取10 min。对于小麦粉或大米粉制品，称取20于组织捣碎机中， 200 rn.盐酸-氯化钠溶液（4.1），2000r/min捣碎5niim,转人250 ml.具塞三角瓶中，置丁振荔机上振荡提取40 min。将提取液倒人20 mL离心管巾，于10000r/mit离心15min(或4.000r/min离心30 min），上备用，
6.3标准工作曲线绘制
分别量取 0. 00 mL、0. 25 mL、0. 50 mL,1. 00 rr.,2. 00 nL.4. 00 mI. 甲醛标准使用液于 25 ml. 比色管中(与于 0. 0 μg,0. 5 g,1. 0 μg,2. 0 g,4.0 g,8.0 μg 中鳞).分别加人 2 mL盐酸氯化钠溶液(4.1)、1 mL.酸氧二钠溶液(4.4)、0.5 mL 衔生剂(4.6),然后补加水至10 ml,盖上塞子,摇勾。置于50℃水浴中姐热40mit后，取出用流水冷却系室温。推萌加人5.0m.正也烧（4.8），将比色管横置，水乎方向轻轻振摇3次～5次后，将比色管倾斜放萱，增加正包烧与水溶液的接触面积：狂…个小时内，筹隔5irlin轻轻振播3次～5次，然后再静 rmin,取10μl.正己烷萃取羧迹样。以所取中醛标雅便用液中甲醛的质量（以微克为单位)为備坐标，甲醛衍生物苯踪的峰面积为缴坐标，绘制标推1作曲线。6.4祥品测定
取 2.C imL样品处理所得上液（6. 2)于 25 mL 比色管中，圳人 I ml.磷酸氢二钠溶液（4.4）、0.5 ml衍生剂（4.5),补水全10 m.盖1塞字，摇，以下接6.3自“置于50℃水裕市灿热40 min后\起依法操作，并与标谁曲线比较定量。注意振摇时不宜剧烈，以免发生乳化。如果出现乳化现象，滴加1～-2无水乙醇，
7结果计算
样品中甲醛淡硫酸氢钠贪量(以甲醛计)按式(1)计算：c m:X 50
式中：
c-—-样晶中虫含量,单位为微克每克(g/g);m——按中醛衔生物苯峰而积，从标摧工作曲线得串醛的质量，单位为微克(g）；：样品加提液体积，单位为（mL）；2.-测定用样品提取液体积，单位为笔升（ml)，m—样品质量，单位为克(g）。
结票报告
甲醛含量计算结果不超过10/时，报告结果为来检出，精密
GB/T 21126—2007
以双试验测定结架的算术平均值作为样品的甲醛含量，保留小数点后1位。在重复条件下获得的两次独测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。http://foodmate.ne明
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小麦粉与大米粉及其制品中
甲醛次硫酸氨钠含量的测定
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