【国家标准(GB)】 卷烟 烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定

ICS 65. 160
中华人民共和国国家标准
GB/T21130—2007
烟气总粒相物中苯并α的测定
Cigarettes-Determination of Bcnzo [α pyrene in total particulate matter2007-10-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-01-01实施
本标雄的附录A为资料性附录。
本标准由国家烟草专卖局提出。前言
本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。本标淮起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院。本标准主要起草人：夏巧玲、赵明月、冯茜、谢复炜、吴鸣、王异、爱聪。GB/T21130—2007
1范围
卷烟烟气总粒相物中苯并α花的测定本标准规定了卷烟烟气总粒相物中苯并[毕的测定方法。本标准适用于卷烟。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通进
标准的引用面成为本标准的条款GB/T21130—2007
凡是准日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容领修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新最本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5606.1
GB/T19609
3原理
第1部分，拍样
总粒相物和焦油（GB/T196092004ISO43872000）常规分析用吸烟机测定
用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气中总惊粒相物，用环己烧苹取总粒相物中的并，萃取物经固相相色谱-质谱联用仪（GCMS）定量测定苯并[花的含量。萃取柱纯化，通
注意：苯并
面具以保证安
验废液收集后要
除特别要求以处
非应在通风橱内进行，实验人员要佩带防护手套，试剂，水应为蒸馈水或同等纯度的水均应使用分析纯级
4.1环已烷：色
4.2苯并[花
或分析纯经重蒸）
原物质，纯度≥98%
4.39-苯基蕙：标口质，纯度98%4.4500mg硅胶
仪器设备
学取柱
常用实验仪器以及下述
GB/T19609所规定的客项仪器设备。5.1
分析天平：感量0.1mg
5.3气相色谱质谱联用仪：具有选择离子监测（SIM）功能5.41免费标准bzxz.net
色谱柱：30mX0.25mm×0.25um非极性弹性石英毛细管柱或等效柱超声波发生器。
5.6旋转蒸发仪。
6抽样
按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。分析步骤
卷烟的抽吸
按GB/T19609的要求收集20支卷烟的总粒相物。GB/T2113D—2007
7. 2测定次数
每个样品应平行测定两次，
7.3标准曲线的制作
7.3.1内标溶液
配制浓度为 20 Hg/mL的9 苯基葱(4. 3)溶液作为内标溶液,以环已烷(4. 1)作为溶剂,7. 3. 2苯并[]花标准系列溶液
按下列浓度范围配制米并[a(4. 2)标准系列溶液，以环己烷(4.I)作为溶剂:20 ng/mL,50 ng/mL，10ng/mL,200ng/mL.500ng/mL
标准系列溶液中内标的浓度与样品中的内标浓度相同。注：标推系列溶液在 2℃～5,密封的条件下可贮存四周。7.4样品分析
7.4.1样品萃取
将按7.1得到的滤片放人100ml.锥彤瓶中，用移液管准确加入40ml.环已烷（4.1）。置于超声波发生器(5.5)内超声萃取40min，静置待用。7.4.2样品纯化
准确移取10mL萃取液（7.4.1)至固相举取柱（4.4），待举取液移至固相萃取柱的项端后分两次如入30mL环已烷（4.1）洗脱，洗脱速度为0.8rnL/min~1mL/min。收集所有洗脱液。7.4.3样品浓缩
将盛有所有洗脱液的浓缩瓶连接到旋转蒸发仪（5.6)上，在80℃、高氮气保护下旋转蒸发（或55，真空条件下旋转蒸发），浓缩至约0.5ml.加入涨度为20g/mL的9苯基意内标溶液(7.3.1)5.0 μL.待 GC-MS分析。7.4.4GC-MS分析
GC-MS 条件：
进样温度;280℃
电离方式：FI：
离子源温度：230°℃，
传输线温度280℃
进样量1 L~-2 μ
无分流进样：
载气：氮气，恒流流速1.2mL/min；色谱柱：见5.4，
程序升温：初始温度150℃，升温速率6℃/min至280℃，保持20 min。扫推方式:SIM,选择离子为苯并La=芪和 9-苯基意的分子离子峰,对衔个离子的监测时间为 80 ms。8结果的计算与表述
将标准系列溶液中苯并[α]芪的含量与内标量之比对色谱图中苯并[α]峰面积与内标面积的比值作图,得到工作曲线的α值和β值。样品中的苯并_α芪的含量按式(1)计算,取两个平行样品的算术平均值作为样品的测试结巢。含量以每支卷烟中含有的苯并[]芪的质量数(单位：纳克)米表示。结果精硫到 0. 01 ng。
(aXAXm+i)
式中：
每支卷烟苯并[α]比量，单位为纳克每支（ng/支)：1
…出线性回归方程求出，
-莱吖[α兹峰面积；
-样品溶液中内标置，单位为纳克（ng)：——由线性回归程求出；
内标峰面积；
烟支数量，单位为支。
9精密度
两次平行测定结果的相对平均偏差不应大于5.0%。10检测限
GB/T 21130-2007
用最低浓度的标推落液，重复测定5次，求其标准偏差，以标准偏差的3倍作为方法的检测限，结果参见附录A。
检验报告
检验报告应包括以下内容。
依据本标准的说明。
检验的环境大气条件。
11.3卷炳的名称、规格、类型、盒标焦油量、盒标烟气烟碱量、条和条形码。11.4
检验结果。
卷烟总粒相物产生量。
抽吸口数。
GB/T 21130—2007
检测限测定结果(n5)见表 A。1. 附录鑫
(资料性雕录）
检测限测定结果(n=5)
表A1检测限测定结果(n=5）
衡超欧数(元）
检测限
GB/T 21130-2007
苯并[α_芘浓度/(ng/mL)
慢投必究
版权专有
书号：155066·1-30356
定价：
LUGUtLIG
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