【国家标准(GB)】 工业用氢氧化钠 汞含量的测定 分光光度法

ICS 71.060.40
中华人民共和国国家标准
GB/T22651—2008
工业用氢氧化钠
汞含量的测定
分光光度法
Sodium hydroxidefor industrial useDetermination of mercury content--Spectrometric method2008-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-08-01实施
GB/T22651-2008
取样和试验方法第10部分
本标准与英国标准BS6075-10：1981《工业用氢氧化钠汞含量的
测定(光度法)》(英文版)的一致性程度为非等效。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氟碱分技术委员会归口。本标准起草单位：锦西化工研究院、新疆中泰化学有限公司、青岛海晶化工集团有限公司。本标准起草人：陈沛云、郑新洲、段万山、李富荣、田友利。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标推的发布机构不应承担识别这些专利的责任I
1范围
工业用氢氧化钠
汞含量的测定分光光度法
本标准规定了工业用氢氧化钠中汞含量测定的方法。本标准适用于汞含量大于或等于0.000005%的氢氧化钠产品。2规范性引用文件
GB/T22651—2008
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）3方法提要
在硫酸介质中，用高锰酸钾将试料中的汞氧化成二价汞离子，用盐酸羟胺还原过量的氧化剂，加入盐酸羟胺和乙二胺四乙酸二钠消除铜、铁和银的干扰，在pH二0～2的范围内，用双硫三氯甲烷溶液萃取。于波长490nm处，测定吸光度。4试剂和材料
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
4.1硝酸。
4.2三氟甲烷。
4.3盐酸。
4.4硫酸溶液：约490g/L。
量取280mL硫酸，缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。4.5硫酸溶液：约100g/L。
量取60mL硫酸，缓缓注入约500mL水中，冷却，稀释至1000mL。4.6乙酸溶液：约360g/L。
量取360mL乙酸（冰醋酸）：用水稀释至1000mL。4.7乙二胺四乙酸二钠溶液：7.45g/L称取7.45g乙二胺四乙酸二钠，置于烧杯中，加200mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.8高锰酸钾溶液：40g/L
称取40g高锰酸钾，用水溶解，稀释至1000mL。4.9盐酸羟胺溶液：100g/L。
称取10g盐酸羟胺，用水溶解，稀释至100mL。4.10双硫腺三氯甲烷溶液：150mg/L。称取75mg双硫，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度。贮存于棕色瓶中，避光保存。1
GB/T22651—2008
该溶液25℃下有效期两周。
4.11双硫腺三氯甲烷溶液：1.5mg/L。量取适量体积的双硫腺三氯甲烷溶液（4.10），稀释100倍。此溶液使用前配制，避光保存。4.12汞标准溶液：0.1mg/mL。
4.13汞标准溶液：1μg/mL。
量取适量体积的汞标准溶液（4.12），稀释100倍。此溶液使用前配制。5仪器和设备
一般的实验室仪器和分光光度计。用于汞含量测定的仪器，包括试剂、试样的器Ⅲ，先用硝酸洗涤，再用硫酸溶液（4.5）与高锰酸钾溶液（按4：1体积配制）洗涤，最后用水清洗。6分析步骤
6.1标准曲线绘制
6.1.1标准溶液的配制
取六个500mL分液漏斗，用滤纸擦干下颈部，并塞入一小团滤纸。于每个分液漏斗中加30mL硫酸溶液（4.4），依次量取0.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL，6.0mL，8.0mL汞标准溶液（4.13）分别置于六个分液漏斗中，用水稀释至300mL。之后加1.0mL盐酸羟胺溶液、10.0mL乙酸溶液和10.0mLEDTA二钠溶液，再加25.0mL双硫三氯甲烷溶液（4.11），用力震摇1min，静置10min。6.1.2吸光度测定
以三氯甲烷调整分光光度计的零点，于波长490nm处，选用适宜的比色血，测定吸光度。6.2试样溶液制备
将实验室样品称量（m）后，称取相当于氢氧化钠20g的实验室样品（m2）（称前震摇），精确到0.01g，置于烧杯中，加水溶解，加5mL高锰酸钾溶液，边搅拌边加85mL硫酸溶液（4.4），盖上表面Ⅲ，煮沸10min，冷却室室温。再滴加盐酸胺溶液，至液褪色，再过量约0.25mL，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。
6.3试料中汞含量的测定
6.3.1试料制备
量取适量体积的试样溶液，置于预先用滤纸擦干下颈部并塞有一小团滤纸的分液漏斗中。6.3.2空自试验
不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行测定。6.3.3汞的萃取
向试料中加30mL硫酸溶液（4.4)，用水稀释至300mL，加1.0mL盐酸羟胺溶液、10.0mL乙酸溶液和10.0mL乙二胺四乙酸二钠溶液，再加25.0mL双硫三氯甲烷溶液（4.11），用力震摇1min，静置10min。
6.3.4吸光度的测定
按6.1.2测定吸光度，用于计算试料中乘含量（u）。6.4吸附在样品瓶瓶壁上汞含量的测定将实验室样品瓶中的样品全部倒空，向空的样品瓶中加10mL高锰酸钾溶液和40mL硫酸溶液（4.5），用力摇动1h。将洗液移入烧杯中，盖上表面血，煮沸10min，冷却至室温。再滴加盐酸羟胺溶液至溶液褪色，再过量约0.25mL，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。以下按6.1.2测定吸光度，用于计算吸附在瓶壁上的汞含量（w2）。2
7结果计算
7.1试料中汞含量以汞的质量分数wi计，数值以%表示，按式(1)计算，w;
(m-ma）×10-5
GB/T22651—2008
（1）
7.2吸附在样品瓶瓶壁上汞含量以汞的质量分数W2计，数值以%表示，按式(2)计算。W2
(ms -mg) × 10-6Www.bzxZ.net
7.3汞含量以汞的质量分数ws计，数值以%表示,按式(3)计算。w=w+w
式(1)、式(2)和式(3)中：
ml—-实验室样品的总质量，单位为克(g)；m2
试样的质量，单位为克（g)；
·（2)
（3）
一由标准曲线上查得的或线性回归方程计算的空白试验中乘的质量的数值，单位为微克(μg);
由标准曲线上查得的或线性回归方程计算的试料的汞的质量的数值，单位为微克（μg)；m-
ms--由标准曲线上查得的或线性回归方程计算的吸附在样品瓶瓶壁上的汞的质量的数值，单位为微克(μg)；
V——试料的体积的数值，单位为毫升(mL)。8允许差
平行测定结果之差的绝对值不超过0.00005%。取算术平均值为报告结果。9试验报告
试验报告应包括以下内容：
识别测试样品所需的全部信息；a
使用的标准；
试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值；与规定的分析步骤的差异；
试验中观察到的异常现象说明；试验日期。
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