【国家标准(GB)】 工业用氢氧化钠 钙镁总含量的测定 络合滴定法

ICS 71.060.40
中华人民共和国国家标准　
GB/T 22650—2008
工业用氢氧化钠
钙镁总含量的测定
络合滴定法
Sodium hydroxide for industrial use-Determination of calciumand magnesium content-Complexometric method2008-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会　
2009-08-01实施
GB/T22650-2008
本标准与俄罗斯标准TOCT2263：1979(1990)《工业用苛性钠的技术条件》（俄文版）的一致性程度为非等效
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会归口。本标准起草单位：锦西化工研究院、新疆中泰化学有限公司、青岛海晶化工集团有限公司。本标准起草人：陈沛云、寿培峰、郎需霞、李富荣、胡立明请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任1范围
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钙镁总含量的测定络合滴定法
本标准规定了工业用氢氧化钠中钙镁总含量测定的方法。本标准适用于钙镁总含量大于或等于0.0005%的工业用氢氧化钠产品。2规范性引用文件
GB/T22650-2008
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T602
GB/T603
NEQ）
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353/1：1982，NEQ）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603--2002，ISO6353/1：1982，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987MOD）3方法提要
在pH=10时，试料中的钙镁离子和铬黑T指示剂形成红色的络合物，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，至溶液由红色变为蓝色为终点。4试剂和材料
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。4.1盐酸，
4.2氨水。
4.3氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10。4.4镁标准溶液：0.1g/L。
4.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA）=0.05mol/L。4.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.005mol/L。量取适量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（4.5），稀释10倍。此溶液使用前配制。4.7铬黑T指示液：5g/L。
5仪器和设备
一般的实验室仪器和微量滴定管（5mL，0.02mL刻度，A级）。1
GB/T 22650—2008
6分析步骤
6.1试料
称取相当于氢氧化钠10g的实验室样品，精确到0.01g，置于250mL三角瓶中，加入100mL水溶解。实验室样品中钙镁含量高时，可适当的减少称样量。6.2空白试验
不加试料，在250mL三角瓶中加100mL水，再加10mL氮-氯化铵缓冲溶液和10.0mL镁标准溶液，加(5～6)滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。6.3测定
将试料溶液冷却后，用盐酸中和至pH=5～6（用pH试纸检查），再过量3mL，冷却至室温，用氨水调至pH=910，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液和10.0mL镁标准溶液，加（5～6）滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。7结果计算
钙镁总含量以钙的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：w = (Vi-Vo)/1 0 . cM × 100 = (i-o)cM10m
式中：
V。一空白试验消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V,——试料消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c---乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m-试料的质量的数值，单位为克（g)；M-——钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=40.078）。8允许差
平行测定结果之差的绝对值不超过0.0007%。取算术平均值为测定结果。9试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）识别测试样品所需的全部信息；b）使用的标准；
试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值；c）
d）与规定的分析步骤的差异；
试验中观察到的异常现象说明；e）
试验日期。
（1）
GB/T22650-2008
中华人民共
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工业用氢氧化钠
钙镁总含量的测定络合滴定法
GB/T 22650--2008
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2009年3月第一版
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2009年3月第一次印刷
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