【石油化工行业标准(SH)】 工业用乙腈纯度及有机杂质的测定 气相色谱法

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1627.2—1996
工业用乙睛纯度及有机杂质的测定气相色谱法
1996-05-24发布
中国石油化工总公司发布
1996-12-01实施
SH/T1627.2—1996
本标准等效采用国外先进标准。本标准增加了毛细管色谱柱，采用内标定量法以提高定量准确度，并提出片法精密度。
本标摊由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会提出并归口。本标准由中国石油化工总公司上海石油化工研究院和上海石油化工股份有限公司化工二厂起草，本标土要起草人：蒋立文、梁成发、徐红斌、俞婉青。本标准于1996年5月24日首次发布，1范围
中华人民共和国石油化工行业标准工业用乙睛纯度及有机杂质的测定气相色谱法
SH/T 1627.2—1996
本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙睛中有机杂质，以及用差减法计算乙腈纯度。本标谁适用十工业用乙睛中的丙酮、丙烯腈、重纽分（含丙睛)含量及乙腈纯度的测定。内酮、丙烯最小测定浓度为0.001%(m/m），重组分（含附）最小测定浓度为0.01%（m/m），乙腈纯度为98.0%(m/m)以 1:。
本标准推荐的填究色谱柱不适用于测定丙晴峰后流出的重组分，仲裁检验须使而毛细管柱。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在木标准中引用而构成为本标准的条文，在标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标谁最新版本的可能性。GB/T3723--83工业用化学品采样安全递则（eqvIS）3165:1976）GB/T6678—86化工产品采样总则GB/T6680--86液体化工产品采样通则GB/T9722—88化学试剂气相色谱法通则SH/T1627.11996工业用乙腈
3方法提要
液体试样用微注射器注入进栏装气化后，在载气带动下进入色杜，使各组分得到分离，用氢火焰离了化检测器选行检测，记录色谱图，而内标法定量，计算各有机杂质的含量。乙睛纯度主差减法求得。
4试剂和材料
4.1载气和辅助气休
4.1.1载气
氮气：纯度不小于99.9为（V/V），经硅胶及5A分子筛干燥、净化、4.1.2辅朗气
a）鐵气或氮气：纯度不小丁99.9%(V/V)，经硅胶及5A分子筛干燥、净化b）空气（压缩空气）：经硅胶及5A分子筛十燥、净化。4.2固定液：聚乙一醇400(PEG400）βP-氧化丙晴（3，B-ODPNV）4.3载体：ChromosorhWAW-DMCS.粒径0.177~0.250mm（60-~80）。4.4毛细管色谱柱：FFAP键合固定相石英弹性毛细管色谱柱（PoiycthyleneClycul-TPAphase），K50m，内径0.32mm，液膜厚度0.52gm中国石油化工总公司1996-05-24批准1996-12-01实施
4.5标准试剂
4.5.1丁酮色谱纯
丙酮：色谱纯。
SH/T 1627.2—1996
4.5.3丙烯腈：纯度不小于99.5%m/m）。4.5.4乙睛：纯度不小于99.5%（m/m）的优质乙睛。5仪器与设备
5.1气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器，填充柱或毛细管柱，单个杂质峰的最低检出量为嘎声5倍
5.2记录装置：记录仪，积分仪或色谱数据处理机。5.3分析天平：感量0.0001g。
5.4微量注射器：10L，50μl.
6采样
按GB/I3723、GB/T6678.GB/T6680规定的技术要求采取样品。7分析步骤
7.1操作条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到同等分离效果的其他色谱柱均可使用。表1推荐的色谱柱及典型作条件
色谱袭
固定液
截本验径.Mm
柱长,m
柱内径,mm
波膜厚度.μm
检测器
温，℃
进样口温度，℃
检测器温度,C
载流速，mL/min
载气线.cn/s
分蔬比
进样量，μl
填充柱
4%PEG-400—18%3.3-
ChromoserbWAwDMcs
0. 177--(, 250
毛细管柱
54℃恒温20 min，以 10℃/min 至200℃恒温20 min.
190 : 1
0. 2~-0. 4
7.2测定步骤
色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获得间等分离的其他适宜条2
件，仪器稳定后即可逊行测定。72.1相对质量校正因了的测定
SH/T 1627.2 1996
用 一个洁净、于燥的 50 mL 容量瓶,在分析天平上，称取 40 B乙腈（4. 5. 4)作基液,精确至0.0002g.然后加入丙酮(4. 5.2)约0.003 0g,两烯腈(4.5.3)约0. 0040 g：丁酮(4. 5.1)约0.020 0g，充分混勾，即得配制的定长标样，将此标样和乙晴基渡分别进样各三次，取得六套面积相近的数，求得两样品中各组分的面积平均值，按式(1)计算出各组分的相对质量校正因子(f)：A,m
式中：A标样中内标物的峰面积，mm或积分值：一标样中加入组分的质量，名：m.
A,一标样中组分峰面积微去乙睛基液中该组分峰面积，cm或积分值，内标物的质最8。
7.2.2试样测定
用一个洁净,干燥的 50 mL 容量瓶，在分析天平上称取约 40 g工亚用乙待测试样,精确至0.0001g。然后称入0.0200名丁响，充分混句，与7.2.1同样的操作条件进行色谱分析，得到各组分和内标物的峰面积。重复测定两次。7.3典型色谱图
见图、图2．
1丙酮，2丁酮（内标），3
两烯膀4乙腊5丙腈，6未知裂质
填充柱典型色谱图
SH/T 1627.2--1996
1—丙；2—」酮(内标)；3—丙烯腊：4—-甲基丙烯腊，5乙猎：6·嗯唑：7—丙；8—9-甲基丙烯；9—丙烯醇，103-中基丙烯躺，11-未判杂质；12—未知杂质图2毛细管柱典型色谱图
8分析结果的表述
8.1计算
各待测组分的质量而分含量X.%(m/m)按式(2)计算：x, =
式中，A..试样中红分i的峰面积,mm2或积分值;f,-
试样巾组分；的相对丁内标物丁酮的质量梭正函了，重组分（含内腈)相对质量校正因子为1.00;
内标物了酮的质量·g：
A，内标物丁酶的峰面积mm或积分值：m.
样品的质量，g。
乙腈纯度X%(m/m）按式(3)用差减法计算：X = 100.0 - (X + X + X+ X, + X -f X,)式中：X:-一有机杂质总量,%(m/m);Xz：水分含量,%(m/m);www.bzxz.net
X——酸度,%(m/m);
X一氢氰酸含量,%(m/m);
（3）
X一氨含量,%(m/m）;
X铜、钦含量，%（m/m）
SH/T 1627. 2
注：式(8)的水分(X）、酸度（X)、氢氰酸(X.)、氨（Xs)）、铜、铁（X）含常应按SH/T1627.1的规定片法进行测定。8.2结果的表示
a）取两次重复测定结果的算术平均值作为其分析结果。b）报告丙酮、丙烯腈含量应精确至0.0001%（m/m），重组分（含丙腈）精确至0.001%（m/m）。c）报告乙纯度应精确至0.1%。
9精密度
9.1重复性
在同一实验室由同·操作员，用间一仪器，对同一试样相继做两次重复测定，每一-组分测定值对平均值的相对偏差应不大于10%（95%置信水平)；乙睛纯度的两次测定结果之不大于其平均值的0.1%（95%置信水半）。
9.2再现性
待确定。
10报告
试验报告应包含下列内容：
a）有关试样的全部资料，例如样品名称、批号、日期、采样地点等；b）本标准代号：
）分析结果：
d）测定过程中观察到的任何异常现象的细节及其说明；e）分析人员姓名及分析日期等。中华人民共国代注化工
行业标准
工业用乙纯度及有机杂质的测定气相色谱法
SH/T 1627.2—1996
中国标准出版社山版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
话：68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷一印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16
1996年10月第一版
字数12 千字
张3/4
1996年10月第一次印刷
印数 11 000
书号：1550662-11127
定价6.00元
标日299--87
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