【石油化工行业标准(SH)】 工业用乙腈中氨含量的测定

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1627.31996
工业用乙睛中氨含量的测定
1996-05-24发布
中国石油化工总公司
滴定法
1996-12-01实施
SH/T 1627.3-1996
本标准等同采用国外先进标准。前
本标谁来用中性甲醛反应滴定法测定工业用乙中氢和铵盐的含量。本标推由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会提出并归口。本标准由上海石油化工股份有限公司化工二产和中国石油化工总公司上海石油化工研究院起草。本标雅主要起草人：梁成发、蒋立文、俞婉青、周辉、屈玲娣、顾晓敏。本标准于1996年5另24日首次发布。1范围
中华人民共和国石油化工行业标准工业用乙睛中氨含量的测定
滴定法
本标准规定了工业用乙睛中氨和铵盐含量测定的中性甲醛反应滴定法，本标准适用于氨含常大于0.00002为(m/m)的工业月乙腈试样。2引用标准
SH/T 1627.3
下列标准所包含的条文，通过在木标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使而本标准的各方应探讨使厅下列标准最新版本的可能性。GB/T601—88化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T3723—83T业用化学产品采样安全通则（cqVTSO3165：1976）GB/T 6678 86
化工产品采样总则
GB/T668086液体化工产品采样则CB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
先将试栏的\H调节至7.0铵盐与中性甲醛反应，生成质了化入次甲基四胺和相当于铵的酸，氧化钠标准滴定溶液滴定全溶液呈中性，根据消耗的氢氢化钠标准滴定济液的体彩，计算出试样中氨和鞍盐的含长。
4试剂和溶液
除另有注明外所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB/T6682规定药三级水规格，所用标准溶液按GB/T601规定制备。
4.137%(m/m）中性甲醛溶液：将37%（m/m）甲醛溶液月0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至pH为7.0%使用前用pH计重新核对其PH值，必要寸，用0.01mol/I氢氧化钠标准滴定溶液调节至PH为7.0。4.2氢氧化钠溶波：(NaOH)=0.)mol/l.。4.3硫酸溶液：c(1/2H,SQ)-0.01mol/L，4.4氢氧化钠标准滴定溶液：c(VaOH）=0.01moi/L4.5缓冲溶液（参比标准pII=4.(),pH=7.0)。5仪器和设备
5.1PH计:最小分度0.02rH，
5.2玻璃电极和甘录电极。
5.3电磁搅摔器：配备合适的电磁搅拌棒。5.4微盘滴定管：10InI分刻度0.05ml.5.5烧杯：40mL，
中国石油化工总公司1996-05-24批准1996-12-01实施
5.6量简：100mL。
5.7滴瓶。
‘6．采样
SH/T 1627.3—1996
按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采取样品，7分析步骤
7.1.样品稀释
量取100mL试样.置于盛有50mL水和个磁力搅拌棒的400mlL烧杯中，将烧杯放在电搅拌器（5.3)上，插入pII计电极（5.2)，搅拌使溶液混勾。7.2中和　
溶液在搅拌条件下，用0.1mol/L氧氧化钠溶液(4.2)和 0.01 mcl/L硫酸溶液(4.3)调节pH为 7. 0。
7.3与甲醛反应
在已中和的试样溶液中加入25ml.中性中醛溶液（4.1)，搅拌5min后，若溶液pH值小于7.0,则按7.4步骤进行滴定，若溶液pH值等于或大于7.0，则表示试样中无氨和铵盐存在。7.4滴定
在搅拌条件下，用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（4.4)滴定至溶液PH值为7.0即为终点。8分析结果的表述
8.1计算
以质量百分数衰示的氨含量X（%），按式（1)计算：X=V:×0.01?×100
滴定试栏消耗氢氧化钠标准痛定溶液体积，mL，式中：v—
c一氢氧化链标准滴定溶液的实际浓度，mnl/L：(:017—：与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Lc(N=OH)=1.0000mol/L」相当的，以克表示的氮的质量，
试样的密度，g/mL。
8.2结果的表示
取两次重复测定结果的篇术平均值作为分析结果。两次重复测定结果之差应符合第9章规定的精密度，测定结，应精确至0.00001%，9精密度
9.1重复唑
在同一实验室，由同操作人员，用相同仪器，在机同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样送行两次重复测定，其测定值之差应本大于0.00025%，9.2再现性
待确定。
30报告
报告应包括如下内容：
a）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采栏点，采样日期、采样时间等。2
b）本标准代号。
心）分析结果。
SH/T1627.3：1996
d）测定时观察到的任仰异常现象的细节及其说明。e）分析人员的姓名及分析月期等，中华人民共和国洲化工
行业标璇
工业用乙腈中氨含量的测定
滴定法
SH/T 1627. $—1096
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版权专有
开本 8×-2301/18
-996年10月第一版
印张1/2
字数6千学
1936 年 10 月第-次印刷
印数1-10C0
书号：155066· 2 11125
定价5.00元
标299—88
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