【石油化工行业标准(SH)】 发动机冷却液和防锈剂灰分含量测定法

中华人民共和国石油化工行业标准发动机冷却液和防锈剂灰分
含量测定法
1主题内容与适用范围
本标准规定了测定发动机冷却液和防锈剂灰分含量的方法。本标准适用于未用过的或用过的商品发动机冷却液和液体防锈剂。SH/T0067-91
(2000年确认）
本标准可用来藉以鉴别冷却液和防锈剂的类型。但不能用来确定总抑制剂的含量。2引用标准
SH/T0065发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制3方法概要
已称重的试样在一定的条件下蒸发或燃烧，然后在一个强热源中灼烧灰化，并将固体残渣焕烧至恒重。
仪器与材料
埚：高硅玻璃或瓷质的，带盖，50mL塔埚钳：大、小各一把。
泥三角架。
电热板或电炉(带石棉网)。
高温炉：能加热到恒定于750~900℃。于燥器：不装干燥剂。
分析天平：感量0.1mg。
4.2材料
定量滤纸：直径9cm。
5试剂
盐酸：化学纯，配成1:4(按体积比)的盐酸溶液。6准备工作
6.1将娲放人盛有盐酸溶液的烧杯中煮沸5min，用蒸馅水洗涤。烘干后放人高温炉中，在750~900℃温度下熳烧至少10min，取出后在空气中放置3min，移人干燥器。冷却1h后进行称量，称至0.0001g.
重复进行烧、冷却及称量，直至连续称量间的差数不大于0.0005g为止。中国石油化工总公司1991-06-28批准140免费标准下载网bzxz
1992-07-01实施
SH/T0067-91
必须注意的是在取埚时要倍加小心，并使用安全眼镜、手套和埚钳等安全工具。6.2按SH/T0065的要求，采取一定量有代表性的样品放人样品瓶中（其量不得多于该瓶容积的四分之三)摇动均勾，以备待用。
7试验步骤
7.1在已恒重的埚中称量20g±0.1g混合良好的试样。对易挥发的样品取20~25mL加人已恒重的埚中直接进行称量，称至0.1g，记录试样的质量。注：上述取样量适用于大多数样品。如果已知样品的灰分含量较高，则取样量可以减到5~10g；在这种情况下称量精度为0.01go
7.2把盛有试样的地埚盖上盖（盖与之间要留有空隙)放入冷的砂浴，置于电热板或带石棉网的电炉上升温，直至液体完全蒸发。如果试样点燃了，则撤掉热源，直至火焰熄灭，然后再加热。注：许多种类的冷却液、防锈剂在受热时易飞溅，从而造成试样损失，使结果不准确，实验室应采取预防措施。尤为重要的是在蒸发试样时应使用一个性能良好的通风橱，以免吸人任何废气。7.3有些冷却液受热易产生突沸现象，此时使用滤纸掩盖蒸发来代替埚带盖蒸发。其方法如下：用一张定量滤纸登成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距尖端5~10mm之顶端部分剪去，放入内。把卷成圆锥体状的滤纸很安稳的立插在埚内的冷却液中，并将大部分试样表面盖住。蒸发方式按7.2条所述进行。
7.4当液体蒸发或燃烧完，埚呈干燥时，把埚移人高温炉中（为了防止由于快速燃烧或残存的少量的蒸发而造成的溅射损失，转人炉中时高温炉的温度应低于200℃），以最快的速度升温至750~900℃，灼烧至少1h。然后取出在空气中放置3min，移人干燥器冷却1h，进行称量，称至0.0001g再移入高温炉中，重复燈烧、冷却、称量，直至连续称量间的差数不大于0.0005g。计算灰分的质量百分含量。
8计算
试样的灰分含量X[%（m/m)]按下式计算：X=㎡l×100
式中：mi-——灰分的质量，g;
m—试样质量，g。
9精密度
用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。9.1重复性（暂定）：重复测定两个结果之差不应大于其算术平均值的9%。9.2再现性：对于发动机冷却液及某些液体防锈剂，不同实验室各白提出的两个结果之差不应大于其算术平均值的20%。
10报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的灰分。结果取至0.01%（m/m）。141
附加说明：
SH/T0067-91
本标准由中国人民解放军总后勤部油料部提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由中国人民解放军总后勤部油料研究所负责起草。本标准主要起草人吴兴杰、李庆年、杨晓明、王永军。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD1119-85《发动机冷却液和防锈剂的灰分含量试验方法》。
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