【石油化工行业标准(SH)】 润滑油过滤性测定法

ICS75.100
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T08052008
润滑油过滤性测定法
Determination of the filterability of lubricating oils(ISO13357-2:2005,Petroleum products—-Determination of thefilterability oflubricatingoils--Part1:Procedurefor dry oils;IS013357-1:2002,Part2:Procedureforoilsinthepresenceofwater，MoD)国高花点医生
2008-04-23发布
中华人民共和国国家发展与改革委员会2008-10-01实施
SH/T0805-·2008
本标准修改采用国际标准IS013357-2:2005《石油产品－润滑油过滤性的测定方法-第二部分：干燥油品的测定过程》和IS013357-1:2002《石油产品－润滑油过滤性测定方法－第一部分：油品在有水存在下的测定过程》。本标准方法一根据IS013357-2:2005标准重新起草，方法二根据IS013357-1:2002标准重新起草。
为了适合我国国情，本标准在采用IS013357-2:2005和ISO13357-1:2002时进行了部分修改。本标准的章条编号与ISO13357-2:2005和IS013357-1:2002的章条编号对照表见附录B。本标准与IS013357-2:2005和IS013357-1:2002的主要技术差异如下：一方法一中将烘箱精度由IS013357-2:2005中的70℃±10℃改为70℃±2℃。由于方法二中烘箱精密度采用70℃±2℃，为了简化试验装置，故作了以上修改。一将部分引用标准修改为我国现行的国家标准。一重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改。本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心、中国石油化工股份有限公司润滑油研发（北京）中心。本标准主要起草人：李春诚、崔海鸥、杨华。I
SH/T08052008
流体作为液压系统的润滑剂，其主要作用就是减少机械组件的磨损，因此减少系统循环中硬质颗粒污染物的浓度非常重要，尤其是带有细小间隙的精密系统尤为重要。一般情况通过使用过滤器除去颗粒污染物。液压油通过一定规格的过滤器而不发生堵塞的能力称为过滤性。IS013357-1叙述了矿物油在有水存在情况下经过加热后评估其过滤性的实验室测定方法。ISO13357-2叙述了一种用于评估矿物油在干燥环境下过滤性的实验室测定方法。这里所定义的过滤性并不是油品的物理性质，而是反映了对油品工作时性能的评估。IS013357方法的每个部分都含有两种评估方法，称为“阶段”。阶段I利用了流体通过过滤膜时的平均流速与其初始流速的比率来评价过滤性。当流体阶段I具有良好的过滤性，而在阶段Ⅱ过滤性（如下所示）较差时，在使用时一般不会出现性能问题，除非使用了极其精密的系统过滤器。阶段Ⅱ利用流体通过过滤膜时的初始流速和最终流速的比率评价过滤性。一般认为阶段Ⅱ的试验条件更为苛刻，对油品中存在的凝胶体和精细残渣更为敏感。尤其是在油品老化或是高温加热的时候更容易产生残渣和凝胶体。油品在阶段Ⅱ如果具有良好的过滤性，那么它即使在极端条件下和使用精密过滤器（孔径小于5μm）时都不可能出现过滤问题。因此，这种油品适用于较为苛刻的液压和润滑系统。
本试验方法可以用来评价ISO黏度等级不高于100的矿物油，不适用于更高黏度等级的油品，目前还没有找到实际的原因（实际中所使用的油品的最高黏度为220）。同样，本方法的适用范围也可能扩展到矿物油以外的流体。但某些流体，例如难燃液压液，与本方法规定使用的过滤膜不相容。对这些流体即使采用具有相同孔径和孔密度的过滤膜，所得的试验数据只能用于比较的目的。Ⅲ
润滑油过滤性测定法
SH/T0805-2008
警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的设备安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前有责任建立适当的安全和防护措施，并确定相应的管理制度。1范围
1.1本标准规定了测定以矿物油为基础油的润滑油，尤其是液压系统中液压油的过滤性能的方法。本标准适用于按CB/T3141黏度分类规定的黏度等级不超过100的油品。本标准不适用于以其他材料为基质的液体，如难燃液，因其可能与本标准所用的过滤膜存在兼容问题，本标准也不适用于一些具有特殊性能的液压油，因其含有不能溶解或部分溶解的添加剂或特殊的大分子物质。1.2方法一：干法，适用于评价在干燥的情况下润滑油的过滤性能。1.3方法二：湿法，适用于评价在有水存在的情况下润滑油的过滤性能。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3141工业液体润滑剂ISO黏度分类（CB/T3141-1994，eqvISO3448:1992）GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170:1988）分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696:1987）GB/T6682
GB/T7305
3术语和定义
石油和合成液水分离性测定法
下列术语和定义适用于本标准。3.1
过滤性filterability
用百分数表示过滤的试样的特定体积比（阶段I）或者是试样的过滤速率比（阶段Ⅱ）。3.2
阶段I过滤性stageIfilterability在无膜过滤堵塞的理想情况下过滤试样的体积数和240mL的比率，用百分数表示。3.3
阶段Ⅱ过滤性stagefilterability试样接近开始的流速和在过滤200mL～300mL时流速的比率，用百分数表示。4方法一（干法）
4.1方法概要
在规定条件下，试样通过平均孔径为0.8μm的过滤膜，记录过滤规定体积试样所用的时间。用最初的过滤速率和最后100mL的过滤速率的比率计算过滤性，试验结果取三次测定值的平均值。注：在理想情况下过滤速率是恒定的。4.2试剂与材料
4.2.1水：符合CB/T6682规定中三级水要求。1
SH/T08052008
4.2.2丙二醇（异丙基乙醇）：用相兼容的0.45um过滤膜过滤，可以使用图1所列的仪器过滤溶剂。
注：图1是一个过滤膜孔径为0.45m的溶剂接收器，用于过滤丙二醇和清洗溶剂。4.2.3清洗溶剂：轻烷烃，如正庚烷或2.2.4-三甲基戊烷，经相兼容的0.45um过滤膜过滤。体的压力是可以调节的，压力的范围为50kPa~200kPa。气体PRE
4.2.4压缩气体：
应经干燥和过滤。
一和试剂不反应的塑料管：
情性阻属物
过滤膜，0.5um
和试剂不反应的塑料管
一溶剂接收瓶。
图溶剂接收器
4.3仪器
SH/T0805--2008
4.3.1过滤器：如图2所示。不锈钢结构，由一个容积至少350mL有盖的过滤容器和过滤膜支架组成，如4.3.2所述的过滤膜可以被固定在过滤器上，且密封性能良好。装置应该接地线，有效过滤面积为1130mm2±60mm。
4.3.2过滤膜：酯类纤维素，
直径47mm，平均孔径0.8μm
注：与Millpore公司的AAWpo47TF型过滤膜规格相当的膜可满足本标准要求。4.3.3量筒：避硼玻璃制。第一个量筒容量250mL，用于试验中量取试样体积，有10mL和A给步疗这两个刻度的添加方法。第二个量筒，可以量取320mA+5mL的样品，300mL刻度，
用于称取试样
一调压阀，
压力表；
控制阀；
过滤容器；
一量简。
图2润滑油过滤性测定仪
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4.3.4压力表：刻度型或数字型、要求可读的刻度是±5kPa（参见4.6.4）。4.3.5平头镊子。
4.3.6计时装置：秒表或其他计时器，电子型或机械型，最小刻度0.2s.具有双停功能。4.3.7烘箱：可控制温度70℃±2℃。4.3.8培养血：带盖。
4.4取样和试样的准备
4.4.1除非特别规定，试样应按照GB/T4756取样。4.4.2将试样摇匀，在15℃~25℃存放24h。在试验的整个过程中实验室温度变化应该不超过±2℃。
注：对于精密度测定最适宜的实验室温度是22℃。仪器的准备
使用清洗溶剂冲洗仪器，洗去前次试验的残留油污。用清洁剂浸泡12h以上，或用热的清洁剂彻底剧洗。先用热的自来水冲洗，再用凉的自来水冲洗。用4.2.1规定的水冲洗。
用丙二醇冲洗。
先用清洗溶剂冲洗，然后晾干。4.6试验步骤
图3是典型的试验结果。
4.6.1试验重复测定三次。
4.6.2用镊子夹住过滤膜的边缘放在培养血中，以后操作同此法。松松的盖上盖子，置于烘箱中10min，烘箱温度70℃±2℃。
4.6.3安装过滤仪器，将过滤膜按正确地朝向放置，确保系统不漏气，4.3.3所示量筒放在过滤器下方适当位置。
注：过滤膜正确的朝向是包装盒正常的开口端所示的过滤膜的朝面。体积/mL
V=lis(7g-Ta)-Tal
6(7se-Te)+Tro
典型的过滤性试验过程的示意图Taoo
时间/s
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4.6.4关闭控制阀，根据试样的黏度等级将气体压力调节到指定压力。压力是由试样的黏度等级所决定的。压力控制精度要求±5kPa。以下是试样黏度和试验压力之间的关系。CB/T3141
GB/T3141
GB/T3141
黏度等级小于32
黏度等级是32和46
100kPa
黏度等级是68和100200kPa
4.6.5在60s±10s时间内颠倒晃动装试样的容器30次，使试样混合均匀。每次颠倒晃动之间要有间隔。
4.6.6量取320mL±10mL试样立即倒人过滤容器，用橡皮塞堵住过滤器出油口，防止油品流出。4.6.760s±10s后移去橡皮塞，打开控制阀，调整到正确的压力。当试样滴人量筒时开始计时。4.6.8使用计时器的双停功能记录过滤到10mL、50mL、200mL、300mL试样所用的时间To、TsoT200VT300
4.6.9当过滤到50mL试样时计算Tv，T=6×（Tso-T）+Tro。4.6.10记录在T时间内所过滤试样的体积数。4.6.11
如果只测定阶段1过滤性，那么当记录4.6.10所要求的体积后试验结束。如果测定的最终时间（Tv或Taoo）超过7200s（2h）试验结束。4.6.13
试验结束后，关闭控制阀和调压阀，给装置减压，拆卸过滤器。检查过滤膜颜色的均勾程度，如果过滤膜颜色明显不均匀，必须重复试验。4.6.14
注：过滤膜颜色不均匀就表明油品在过滤过程中不是过滤膜的所有部分都被使用，这样试验结果是无法再现的。
4.7计算
4.7.1按式(1)计算阶段I过滤性F1：V-10
式中：
V-—4.6.10所记录在Ty时间内过滤的试样的体积数，mL。Ty——4.6.9所示时间T=6×（Tso-T）+T0，S。4.7.2按式(2)计算阶段IⅡ过滤性Fm：_2.5(Ts-To)×100
T300-T200
4.8结果表示
4.8.1如果三次测定值符合4.9.1规定的要求，则报告三次测定值的平均值，精确到0.1。过滤性以这种形式报告：“阶段X过滤性AB.C”。注：其中“A”、“B”、“C\表示数字，典型的试验结果是“76.2”。4.8.2如果三次测定值有一个不满足4.9.1规定要求，则报告其他两个测定值的平均值，过滤性以这种形式报告：“阶段X过滤性（R）AB.C”。或者可以再进行一次测定，若其测定值在上述两个相符测定值的测定允差之内，则舍去最初有争议的测定值。4.8.3如果三次测定值都不满足4.9.1规定要求，则必须重新试验。4.8.4如果过滤时间超过7200s（2h），则报告试验结果为“不可过滤”。4.9精密度
用下述规定来判断结果的可靠性（95%置信水平）。4.9.1测定允差d
同一操作者，使用同一仪器，按相同方法正确操作，对同一试样得到的几次测定值之差，不能5
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超过式（3）和式（4）的值。
式中：
d（阶段1过滤性）=0.277/X100-X）d（阶段过滤性）=0.145X（100-一相比较的测定值的平均值。
4.9.2重复性
同一操作霜
一实验室使用同一仪器，按相同方法正确操作，对同一试样进行测定所得结果之差不能超过或(5)和式(6)的值。（阶段I过滤性）=0.160X（100-X）r（阶段Ⅱ过滤性）=0.084X（100-X）相比较的测定值的平均值。
再现懂R
不同操
者，在不同实验室，使用不同仪器，按相同方法正确操作，对同一试样进行测定所得差不能超过式（7）和式（8）的值R（阶段L过滤性）=0.396
R（阶段I过滤性）=0.831X（100-X）相比较的测定值的平均值。
测定值或
验结果，
方法（湿法）
方法概要
阶段I过滤性
精密度估算值
阶段Ⅱ过滤性
试样经过加水篇温处理后，在规定条件下通过平均孔径为0.8um的过滤膜，记录过滤规定体积试样所用的时间。用最初的过滤速率和最后100mL的过滤速率的比率计算过滤性，试验结果是取三次试验结果的平均值。
注：理想情况下仓滤速率是恒定的。5.2试剂与材料
见4.2.1~4.24的规定
5.3仪器
见4.3.1、4.3.2、4.34~4.3.8所规定的试验仪器。5.3.1
量筒：除第二个量简可量取330mL±5mL试样外，其余见4.3.3要求。广口瓶：500mL，以便搅拌器自如搅拌。5.3.3
搅拌器和马达：转速符合CB/T7305方法要求的。移液管或注射器：容量为1mL，最小刻度0.01mL。5.3.4
5.4取样和试样准备
见4.4.1和4.4.2规定
5.5仪器准备
见4.5.1~4.5.6规定
5.6试验步骤
试验重复测定
沃（见图2）
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在60sQ时间内颠倒晃动装试样的容器30次，使试样混合均匀。每次颜倒晃动之间要有间隔。
用量筒分别量取330mL+5mL试样倒人三个广口瓶中5.6.3月
使用移液管量取0.66mL±0.02mL水注人瓶中使用适合的注射器或移液管移取水可以保证足够的精密度。轻轻松
松瓶盖，
避免压力上升，放人烘箱，放置120min±5min，烘箱温度为70±2℃。取出试样，用搅拌器搅拌5min±2s，转速1500r/min±50r/min。搅拌时，搅拌器应该距离mm
试样揽拌后，把瓶盖轻轻松一松后，将瓶放人烘箱再放置70h±1h。约30mn后盖紧瓶盖，分损失。
取出试样，在室温下避光再存放24h±2h。理想情况下，5.6.8
天进行，这样试样过滤性试验便可在四天后进行。按
三个加水处理后试群的制备应该4.6.2~4.6.14进行，试样用5.6.8所制备好的试样代替。按照47.1和4.7.2进行
过滤性或阶段Ⅱ过滤性的试验结果通常以50为限，报告为”通过”或“不通过”。大于50阶段
的“通过试验结果，可在括号中给出试验结果的数值：小于50的“不通过”试验结果，通常再现性较差不于给出试验结果数值。
结果的有效性
5.910如果三次测定值都大于50，报告为通过，记录三次测定值的平均值，准确到整数，如果三次测定值都是小于50，则报告不通过5.9.2
三次测定值中两次测定值大于50，有一次小于50，但是不低于40，报告通过，并报告说明只有两次结果大于50。
三次测定值中两次结果小于50，有一次测定值大于60，重复试验。如果过滤射间超过7200s（2h），报告结果为“不可过滤”精密度
对于结果为“通达“或”不通过”的试验方法精密度是无法得到的。试验结果小于50只是表明本试验结果小于50时
试验“不通过”。在不同实验室所得结果表明
其分散性较差。试验结
果较高时，其参散相应改善。可以4.9条中干法的测定精密度可作为指导。6试验报告免费标准bzxz.net
试验报告至少应包活以下有息
1）注明参照本标准。
2）被测试样的类型和完整信息
3）试验结果，应注明按方法一（千法）或是方法二（湿法）操作。4）注明按协议或其他原因，与规定试验步骤存在的任何差异。5）试验日期。
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A.1仪器
A.1.1量筒：250mL。
附录A
（资料性附录）
量筒的额外刻度的添加方法
移液管：长度足够到达量筒底部，容量大约20mL。3烘箱：可以控制温度500℃，或者达到可以用来贴花纸工艺的温度。A.1.3
4天平：最大量程500g，感量±0.1g。A.1.4
5贴花纸：用于在玻璃器皿上烧制刻线。A.1.5
A.2试验步骤
确保量筒清洁和干燥。
量筒中准确倒人50mL水，确保水弯月面的底部正好与50mL刻度线中间齐平。准确称量量筒，精确到0.1g，然后用注射器从量简中向外吸除水，直至准确吸除40g土0.1g水，使水液面完全回落。
采用贴花纸法使刻线中间与水弯月面的底部吻合，并使刻线水平。向量简中倒人水至250mL刻度，具体操作要求见A.2.2。准确称量量筒，精确到0.1g，然后添加50g±0.1g水，具体操作要求见A.2.2。重复A.2.4步骤。
倒空量筒，在烘箱中加热，使刻痕更清晰、持久。
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