【国家标准(GB)】 化学试剂沸程测定通用方法

ICS71.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T615—2006
代替GB/T615—1988
化学试剂
沸程测定通用方法
Chemical reagent-
General method for the determination of distillation range(ISO6353-1:1982,Reagentsforchemical analysis-Partl:Generaltestmethods,NEQ)2006-11-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伪
2007-06-01实施
GB/T615—2006
本标准与ISO6353-1：1982《化学分析试剂第1部分：通用试验方法》的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T615-1988《化学试剂沸程测定通用方法》，与GB/T615—1988相比主要变化如下：
增加了规范性引用文件（本版的第2章）：测量温度计改用全浸式水银温度计（1988年版的4.2，本版的附录A.2）；增加了气压计的要求（本版的5.2)。本标准的附录A、附录B为规范性附录.附录C为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。本标准主要起草人：陈浩云、陈红。本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订、1988年第二次修订。1范围
化学试剂
沸程测定通用方法
本标准规定了用蒸馏法测定液体有机试剂沸程的通用方法。GB/T615-—2006
本标准适用于沸点在30℃～300℃范围内，并且在蒸馏过程中化学性能稳定的液体有机试剂沸程的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。JJG130工作用玻璃液体温度计
JJG272空盒气压表和空盒气压计3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。沸程
distillation range
标准状况下(1013.25hPa，0℃)，在产品标推规定的温度范围内的馏出物体积。4方法原理
用蒸馏的方法测定已知温度范围的馏出体积。5仪器
5.1蒸馏仪器
蒸馏仪器装置见图1，各部件应遵照附录A的规定。1
GB/T615—2006
支管蒸馅瓶：
测量温度计；
辅助温度计；
4—冷凝器；
5-接收器；
一隔热板；
7隔热板架；
蒸馅瓶外罩；
热源。
图1蒸馏仪器装置示意图
测量温度计水银球上端与支管馏瓶的瓶颈和支管接合部的下沿保持水平。将辅助温度计附在测量温度计上，使其水银球在测量温度计露出胶塞外的水银柱中部。隔热板放置在隔热板架上，使两个孔基本同心。支管蒸馏瓶置于隔热板的孔上。5.2气压计
气压计应符合JJG272的规定。
6测定
6.1计算
6.1.1气压的校正
6.1.1.1温度校正
0℃时气压值等于测定时室温的气压计读数减去气压计读数的校正值。气压计读数的校正值见附录B中表B.1。
6.1.1.2纬度校正
将0℃时气压值加上纬度校正值。纬度校正值见附录B中表B.2。2
6.1.2气压对沸程的校正
观测气压下的沸程温度t，，数值以“℃”表示，按式（1)计算：ttoAt
式中：
t—产品标准中所规定的沸程温度，单位为摄氏度(℃)；At—沸点随气压的变化值，单位为摄氏度（℃）。沸点随气压的变化值At，数值以“℃”表示；按式（2)计算：Atp=K(1013.25—p)
式中：
GB/T615—2006
（2）
K——沸点随气压的变化率（见附录B中表B.3)，单位为摄氏度每百帕（℃/hPa)；p—-经6.1.1.2纬度校正后的气压值，单位为百帕(hPa)。6.1.3测量温度计读数的校正
在与测定样品同样的条件下进行蒸馅（按6.2的规定），温度计露出塞外部分的水银柱度数的校正值At，数值以“℃\表示，按式（3)计算：At= 0.000 16(t,-t.)(tp—)
式中：
一观测气压下的沸程温度，单位为摄氏度（℃）tp
t。——露出塞外部分的水银柱的平均温度（该温度由辅助温度计测得），单位为摄氏度（℃）；—胶塞上沿处水银柱读数，单位为摄氏度(℃)。h
6.1.4观测沸程温度的计算
观测沸程温度t，数值以“℃”表示，按式（4)计算：t - to At, At
式中：
同式(1)；
-同式（2)；
At——同式(3)。
沸程温度校正示例参见附录C。
6.2蒸馏
注意：蒸馏应在通风橱内进行。·（3）
（4）
用接收器量取100mL土1mL样品。若样品的沸程温度范围下限低于80℃，则应在5℃10℃的温度下量取样品及测量馏出液体积（将接收器距项端25mm处以下浸入5℃～10℃的水浴中）若样品的沸程温度范围下限高于80℃，则在常温下量取样品及测量馏出液体积，上述测量均采用水冷。若样品的沸程温度范围上限高于150℃，则应采用空气冷凝，在常温下量取样品及测量馏出液体积。将样品全部转移至蒸馏瓶中，不得使之流入支管，向蒸馏瓶中加人几粒清洁、干燥的沸石，装好温度计，将接收器（不必经过干燥）置于冷凝管下端，使冷凝管口进人接收器部分不少于25mm，也不低于100mL刻度线，接收器口塞以棉塞。并确保向冷凝管稳定地提供冷却水。调节蒸馏速度，对沸程温度低于100℃的样品，应使自加热起至第一滴冷凝液滴人接收器的时间为5min～10min；对于沸程温度高于100℃的样品，上述时间应控制在10min~15min，然后将蒸馏速度控制在3mL/min~4mL/min。
记录观测沸程温度范围内的馏出物体积。GB/T615—2006
A.1支管蒸馏瓶
附录A
（规范性附录）
蒸馏仪器装置中各部件的要求
支管蒸馏瓶用硼硅酸盐玻璃制成，有效容量为100mL，见图A.1。内径16±1
体积（130±5）ml
体积100mL
外径65土2
图A.1支管蒸馏瓶
A.2测量温度计和辅助温度计
单位为毫米
测量温度计应符合JG130的规定，并选用分度值为0.1℃的全浸式水银温度计，示值范围适合于所测样品的沸程温度，用辅助温度计对测量温度计在蒸馏过程中露出塞外部分的水银柱进行校正。辅助温度计的温度范围为0℃～50℃，分度值为1℃。A.3冷凝器
冷凝器用硼硅酸盐玻璃制成，水冷凝器见图A.2,空气冷凝器不设冷凝水套管。A.4接收器
冷凝水套管
内径中14±1
外径35±3
平滑面
图A.2冷凝器
接收器容量为100mL，两端分度值为0.5mL，见图A.3。tst
$70±5
图A.3接收器
GB/T615—2006
单位为毫米
单位为毫米
GB/T615—2006
A.5隔热板
隔热板厚度为6mm，边长为150mm的正方形，中央孔径为50mm。A.6蒸馏瓶外罩
蒸馏瓶外罩的横断面呈矩形且上下两端开口，用0.7mm厚的金属板制成，见图A.4。在外罩的正面和后面位于隔热板下方，各有两个直径为25mm的气孔。在外罩各面的底部各有三个中心距底边25mm的气孔。位于两侧面中央的气孔直径为25mm，其余10个气孔直径为12.5mm。
在外罩的两个侧面上各开有一垂直的槽，用于放置蒸馅瓶的支管。硬质隔热板架厚度为6mm，中央孔径为110mm，水平安置于罩内，并于罩的内壁密合，以保证热源的热气流不与蒸馏瓶壁或颈部按触。隔热板架用三角形金属板固定于罩内四角。在外罩正面设一活动门，其四周约比开口宽5mm。在外罩的正面和后面，各设一云母窗置于正中，其底边与隔热板架项部水平。单位为毫来
孔径10
280±5
孔径中25
划规图
A.7热源
隔热板架
孔径中12.5
图A.4蒸馏瓶外罩
205±5
云母窗
孔径25
正视图
热源可用煤气灯或电加热装置，当样品沸程下限温度低于80℃时应除去外罩用水浴加热，水浴液面应始终不得超过样品液面。
附录B
（规范性附录）
气压计读数、纬度、沸程温度随气压变化的校正值表B.1给出了气压计读数校正值。表B.1
室温/
气压计读数的校正值
气压表或气压计读数/hPa
GB/T615—2006
GB/T615—2006
表B.2给出了纬度校正值。
表B.2纬度校正值
气压计
—2,57
-1, 33
数/hPa
表B,3给出了沸程温度随气压变化的校正值。沸程温度随气压变化的校正值免费标准bzxz.net
标准中规定的沸程温度/C
90~100
110130
130~150
150~170
170~190
190~210
210~230
230~250
250~270
270~290
290~310
310~330
330~350
350~370
370~390
390~410
390~410
气压相差1hPa的校正值/℃
C.1测定数据
附录C
（资料性附录）
沸程温度校正示例
已知样品的沸程温度（t）：137℃～140℃；室温：25℃；
气压（室温下的气压）：999.92hPa：测量处纬度：30%；
辅助温度计读数（t.）)：35.0℃；胶塞上沿处温度计水银柱读数（t）：109.0℃。C.2计算
C.2.1气压计读数的校正
C.2.1.1温度校正
999.92—4.06=995.86(hPa)
纬度校正
995.86+(—1.37)=994.49(hPa)
C.2.2气压对沸程的校正
GB/T615—2006
按6.1.2中式(2)求出沸点随气压的变化值At，，然后按6.1.2中式（1)计算在观测气压下的沸程温度t：
Af,=0.035(1013.25-994.49)=0.66(℃)137℃:t,=137-0.66=136.34(℃)140℃：t-140-0.66-139.34(℃)C.2.3测盘温度计读数校正
按6.1.3中式(3)求出测量温度计校正值：136.34℃：At=0.00016(136.34-35.0)(136.34-109.0)-0.44(℃)139.34℃:At=0.00016(139.34-35.0)(139.34—109.0)=0.51(℃)C.2.4观测沸程温度的计算
按6.1.4中式(4)求出观测沸程温度：137℃:t=137-0.66-0.44=135.90(℃)140℃:t-140-0.66--0.51-138.83(℃)观测沸程温度为135.9℃～138.8℃。9
GB/T615-2006
中华人民共和国
国家标准
化学试剂
沸程测定通用方法
GB/T615—2006
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张1字数19千字2007年4月第一版2007年4月第一次印刷*
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。