【国家标准(GB)】 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)

ICS 65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T7294—2009
代替GB/T7294—2006
饲料添加剂
亚硫酸氢钠甲萘醒（维生素K3）Feed additive-
Menadione sodium bisulfite(Vitamin K,)2009-03-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、数码防钠
中国国家标准化管理委员会
2009-07-01实施
http：//foodmate.n
GB/T 7294-2009
本标准代替GB/T7294—2006饲料添加剂维生素K，（亚硫酸氧钠甲萘醒）》。本标推与GB/T7294—2006相比主要变化如下：-对标准名称进行了调整；
对化学名称进行了修正；
对分子式、分子量进行了修改！一规范性引用文件增加“GB/T13088饲料中铬的测定”；-对原标准“外观和性状\中乙醇中的溶解性进行修改；技术指标中取消规格“甲萘醒（C，H.O.)含量≥51.0%”，并增加\铬\项，对“游离亚硫酸氧钠(NaHSO）含量\指标由10.0%调整为5.0%；一对原标准中的计算公式进行了修改，增加计算结果中有效数字位数的约定，对亚硫酸氢钠含量检验的允许差由绝对值之差小于等于2%调整为绝对值之差不得过0.2%；一增加“含量测定”中的避光操作！增加原标准中“重金属”“砷盐测定的试样前处理方法，重金属检查改为第二法；一对“包装、运输、贮存”条款的描述进行了修改。本标准由全国饲料工业标推化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口，本标准起草单位：浙江省何料监察所、兄弟科技股份有限公司、云南省陆良和平科技有限公司、浙江大学饲料科学研究所。
本标准主要起草人：任玉琴、施杏芬、朱聪英、金海丽、周中乎、李文灌、吕伟军、占秀安、陈勇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB7294-1987、GB/T7294—2006。A
http：
1范围
饲料添加剂
亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素K3）GB/T7294—2009
本标准规定了饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醒产品的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、贮存、运输及保质期。
本标准适用于以化学合成法制得的含1个～3个结晶水的亚硫酸氢钠甲萘醒混合物。该产品在饲料工业中作维生素类料添加剂。化学名称：2-甲基-1,4-二氧-1,2,3,4-四氢-萘-2-磺钠水合物分子式:C,H,NaO,S·nH,0
相对分子质量：294.33（n=1），312.31（n一2），330.36（n=3)（按2005年国际相对原子质量）结构式：
CHnHzO
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）GB10648饲料标签
GB/T13088饲料中铬的测定
《中华人民共和国药典》2005年版二部3要求
3.1外观和性状
本品为白色结品性粉末，无臭或微有特臭，有号！湿性，遇光易分解。本品在水中易溶，在乙醇，乙醛或莱中几乎不溶。
3.2技术指标
技术指标应符合表1要求。
表1技术指标
亚酸氢钠甲蔡含盘(以甲融计)/%游离亚硫酸氢钠(NaHSO.）含量/%含品伙伴网ht
GB/T 7294—-2009
水分/%
溶被色泽
磺酸甲萘醌
/（mg/kg）
重金属(以 Fb计)/%
砷盐(As)/%
4试验方法
豪1（续）
黄绿色标准比色液4号
无沉淀
本标准中所用试剂和水，在未注明其要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级用水。色谱分析中所用试剂均为色谱纯和优级纯，试验用水均为GB/T6682中规定的一级水，原子吸收光谱法分析中所用试剂均为优级纯，水符合GB/T6682中规定的一级水，4.1试剂和溶液
4.1.1三氮甲烷(氮伤。
4. 1.2 95%乙尊。
4.1.3亚硫酸氢钠。免费标准bzxz.net
氰乙酸乙酯。
无水乙醇。
甲醇（色谱缀）。
盐酸，
氢氧化钠。
氨水。
无水碳酸钠，
可溶性淀粉。
硫酸亚铁。
硫酸。
邻菲罗嘛。
甲萘醒标推品。
盐酸溶液：e(HCI)=3mol/L，取盐酸（4.1.7)27mL，加水适量使成100ml，摇匀。三氣甲烧的无水乙醇溶液：取三氮甲烷（4.1.1)2mL，加无水乙醇（4.1.5)使成100mL，据匀。氢氧化钠溶液，称取氢氧化钠（4.1.8)10名，加水溶解并黏释至30mL。9氨水的乙醇溶液取氮水（4.1.9)与乙醇（4.1.2)等体积混合。4. 1. 19
摇勾。
碳酸钠溶液：c(NazCO.）=1mol/L,称取无水碳酸钠（4.1.10)10.6弓，加水使溶解成100mL，碘标准滴定溶液：c(1/212）—0.1mo1/1.，按GB/T601—2002制备。硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NaS,O）=0.1mal/L，按GB/T601—2002制备和标定。淀粉指示液：称取可溶性淀粉（4.1.11)0.5名，加入5mL水搅勾后，缓级倾入100mL沸水，随4. 1.23
加随搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾取上层清液。本液临用新配。4.1.24邻非罗啉指示液：称取硫酸亚铁（4.1.12)0.5g·加水100mL便落解，加硫酸（4.1.132滴与邻菲罗啉(4.1.14)0.5 区,摇匀。本液应临用新制。2
合品伙伴网h
4.2仪器和设备
4.2.1实验室常用仪器设备。
4.2.2紫外分光光度仪，附1cm石英比色血。4.2.3高效液相色谱仪（带紫外检测器）。4.3鉴别试验
GB/T7294-—2009
4.3.1称取试样约0.1，置分液斗中，加水10ml.溶解，加碳酸钠溶液（4.1.20)3mL，即发生鲜黄色沉淀，用三氯甲烷（4.1.1)5mL萃取沉淀，分取三氮甲烷层，通过用三甲烷洗涤过的滤器过滤，滤液在水浴中蒸干，放冷，残余物加少量乙醇（4.1.2)溶解，并重新水浴蒸干，残渣依照《中华人民共和国药典\2005年版二部附录矿C熔点测定法第一法测定，熔点应为104℃～107℃。4.3.2按4.3.1项下方法制得沉淀约50m加水5mL加亚硫酸氢钠（4.1.3)75mg，水浴上加热并剧烈振摇，直到全部溶解呈几乎无色的溶液，用水稀释至50mL，摇匀，取2mL，加氨水的乙醇溶液(4.1.19）2mL，振摇，加氛乙酸乙酯（4.1.4)3滴，溶液显深紫蓝色，加氢氧化钠溶液（4.1.18）1mL，溶液转变成绿色，随即变成黄色。4.3.3称取试样80mg，加水2mL溶解后，加盘酸溶液（4.1.16）数滴，温热，即产生有刺激性的二氧化硫气味。
4.4甲醒含量测定
警告：应避光操作！
4.4.1原理
试样在碱性落液中析出甲萘沉淀，用三氯甲烷萃取沉淀后用高效液相色谱仪或紫外分光光度仪进行检测。
4.4.2离效液相色谱法（仲裁法）4.4.2.1标准溶液制备
称取甲茶酿标准品约0.05g（精确至0.00001g），置250mL容量瓶中，用三氮甲烷（4.1.1)溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置100mL容量瓶中，用甲醇(4.1.6)硼释至刻度，摇勾。4.4.2.2试样溶液制备
称取试样适量（相当于甲恭醒0.5g，精确至0.0001g），置250mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。密量取25mL，置250mL分液渴斗中，加三氮甲烷40tmL和碳酸钠溶液（4.1.20)5mL，剧烈振播30s，静止，取三氣甲烷层，通过预先用三氣甲烷湿润的医用脱脂棉过滤，滤液罩250mL容量瓶中，立即用三氣中烷40mL洗漆滤器，洗液并入容至瓶中，水层用三甲烷萃取两次，每次20tL，萃取液滤过，并用三氣甲烷20mL洗涤滤器，洗液和全部滤液并入容盘瓶中，用三氮甲烷稀释到刻度，播匀。精密量取2mL，置100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。4.4.2.3测定
4.4.2.3.1色谱条件
色谱柱：ODsCia柱，250mm×4.6mm（内径），粒径5μm，或性能相当者；流动相：甲醇（4.1.6）+水=65+35；流速:1. 0 mL/min;
检谢波长：250nms
进样量：20μL
4.4.2.3.2上机测定
取标推溶液和试样溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。4.4.2.4计算和结果的装示
甲萘醒含量X，，以质量分数表示，数值以兴计，按式(1)计算：3
全品伙伴网h
GB/T7294—2009
式中：
Aa×m;×P×10×100
A,—试样溶液中甲萘醒的峰面积；m——标准品质量，单位为克(g)；P—标推品纯度，%，
10—·-稀释倍数；
A—标准溶液中甲萘醒的峰面积；一试样质量，单位为克（g)。
计算结果保留三位有效数字。
4.4.2.5重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值之差不得过1.0%。4.4.3紫外分光光度法
4.4.3.1标准溶液的制备
称取甲萘酿标准品约0.05名（精确至0.00001g）.置250mL容量瓶中，用三氮甲烷（4.1.1)溶解并稀释至刻度，摇勾，精密量取2mL，置100mL容量瓶中，用无水乙醇（1.1.5)稀释至刻度，摇勾。4.4.3.2试样溶液制备
称取试样适量（相当于甲醒0.5g精确至0.0001名），置250mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇勾，精密盘取25ml，置250mL分液漏斗中，加三氮甲烷40mL和碳酸钠溶液（4.1.20)5mL，剧烈振摇30s.静止，取三氮甲烷层，通过预先用三氛甲烷湿润的医用脱脂棉过滤，滤液實250mL容量瓶中，文即用三氮甲烷40mL洗涤滤器，洗液并入容量瓶中，水层用三氯甲烷萃取两次，每次20mL，萃取液滤过，并用三氮甲烷20mL洗涤滤器，洗液和全部滤液并人容壁瓶中，用三氛甲烷稀释至刻度，摇匀。精密量取2mL，置100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇勾。4.4.3.3测定
标准溶液和试样溶液用紫外分光光度仪分别在（250士1)nml波长处测定吸收度。用三氯甲烷的无水乙醇溶液(4.1.17)作空白。
4.4.3.4计算和结果的表示
甲萘醒含量X2，以质量分数表示，数值以%计，按式(2)计算：X =A×mXP×10/
式中：
A——试样溶液的吸收度；
ms—标准品质量，单位为克（g)；P——标准品纯度，%；
10——稀释倍数；
A——标准溶液的吸收度；
m4-试样质量，单位为克（g）。计算结果保留三位有效数字。
4.4.3.5重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值之差不得过1.0%。4.5游离亚硫酸氩钠含量测定
4.5.1测定方法
称取试样约1.5g（精确至0.0001g），置于100mL.容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密ht
GB/T 7294—2009
量取20mL.置碘量瓶中，精密加碘标推滴定溶液（4.1.21)25mL，密寒合，放盈5min，缓缓加盐酸（4.1.7)1mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.22)滴定剩余的痪，至近终点时，加淀粉指示液（4.1.23）3mL，继续滴定至蓝色消失，并同时做空白试验。4.5.2计算和结果的表示
游离亚硫酸氢钠含量X3，以质壁分数表示，数值以%计，按式(3)计算：X = (V.-V)×c× 0. 052 03×5×100ms
式中;
V。——空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL);V—试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL)：..(3)
c一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升（mol/L)；0.05203—与1.00mL碘标准滴定溶液Ec(1/2I2）=1mol/L相当的、以克表示的亚硫酸氢钠的质量5——稀释倍数；
rns—试样质量，单位为克（g)。计算结果保留两位有效数字。
4.5.3重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值之差不得过0.2%。4.6溶液色泽的检查
称取试样1多（精碗至0.1%），加水25mL溶解，溶液如显色，与黄缘色4号标准比色液（《中华人民共和国药典》2005年版二部附录区A第一法）比较，不得更深。4.7磺酸甲蔡醒的检查
称取试样0.2，加水10mL溶解，加邻菲罗啉指示液（4.1.24)2滴，不得发生沉淀。4.8水分
称取试样（精确至0.0001g），依照《中华人民共和国药典》2005年版二部附豪低M水分测定法第一法定。
按GB/T13088测定。
4.10亚金属
称取试样1g（精确至0.01），依照《中华人民共和国药典\2005年版二部附录H重金属检查法第二法检查。
称取试样1g（精确至0.01g），加水23mL溶解后，加盐酸（4.1.7)5mL，依照中华人民共和国药典\2005年版二部附录业」砷盐检查法第一法检查。5检验规则
5.1本品应由生产企业的质量检验部门进行检验，本标准规定所有项目为出检验项目，生产企业应保证出厂产品均符合本标推的要求。5.2在规定期限内具有同一性质和质量，并在一连续生产周期中生产出来的一定数量的产品为一批。
5.3使用单位可按照本标推规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。
5.4取样方法：抽样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶（袋），瓶（袋）上贴有标签，注明生产企业名称、产品名称、批号及样百期。5
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抽样时，用清洁适用的取样工具伸入包装容器的四分之三深处，将所取样品充分混匀，以四分法缩分，每批样品分2份，每份样品量应不少于检验所需试样的3倍量，装人样品瓶（袋）中，一瓶（袋）供检验用，另一瓶（袋）密封保存备查。5.5出厂检验若有一项指标不符合本标准要求时，允许加倍抽样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标推要求时，则整批产品判为不合格品。5.6如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方商请仲裁单位按本标准的捡验方法和规则进行仲裁。
6标签、包装、运翰和贮存
6.1标签
标签按GB10648执行。
6.2包装
本品装于适宜的容器中，采用密封、避光包装，包装材料的卫生标应符合要求。6.3运输
本品在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，严禁与有毒有害物质混运。6.4贮存
本品应贮存在阴凉.干燥、无污染的地方。7保质期
本产品在规定的贮存条件下，原包装保质期为12个月（开封后尽快使用，以免变质）。ht
http：//foodman
GB/T7294-2009
打印日期：2009年7月3月
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国家标推
饲料添加剂
亚硫酸氢钠甲萘醒（维生素K）
GB/T 7204—2009
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2009年6月第一版
反2009年6月第一次印刷
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