【国家标准(GB)】 锰矿石 有效氧含量的测定 重铬酸钾滴定法

ICS73.060.20
中华人民共和国国家标准
GB/T1507--2006
代替GB/T1507--1979
锰矿石
有效氧含量的测定
重铬酸钾滴定法
Manganese Ores-Determination of active oxygen content--Potassium dichromate titrimetric method（ISO312.1986,MOD）
2006-09-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T1507—2006
———有效氧含量（以二氧化锰表示）的测定——滴定法》，本标准修改采用ISO312—1986《锰矿石本标准与ISO312：1986比较，主要变化如下：本标准在4.6中规定保护气体可以使用二氧化碳/氮气/氩气，纯度均99.5%，无氧化还原物质存在，而ISO312：1986使用二氧化碳气体；本标准在7.1中规定按不同有效氧含量采用不同的试料量。而IS0312：1986试料量为0.25g
本标准在8中规定有效氧含量的计算公式，采用标准溶液理论值计算。而ISO312：1986先计算出滴定度，再用滴定度进行计算；本标准在9中规定了允许差，较ISO312:1986规定的更加细化。本标准代替GB/T1507--1979《锰矿石中有效氧含量的测定》。本标准与GB/T1507—1979比较，主要变化如下：本标准在4.6中，规定保护气可以使用二氧化碳/氮气/氩气，纯度均≥99.5%，无氧化还原物质存在，而原标准采用加人0.5g碳酸氢钠与硫酸反应，生成二氧化碳气体作为保护气体；本标准在7.1中规定按不同有效氧含量采用不同的试料量，而原标准采用0.2000g试料量；本标准在7.3.1中规定采用静态低温加热方式促进试料的反应。而原标准采用常温振荡和振荡方式促进试料的反应；
本标准在8中规定有效氧含量的计算公式，采用标准溶液理论值计算，而原标准先计算出滴定度，再用滴定度进行计算；
本标准对允许差进行了修改。
本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位：吉林铁合金股份有限责任公司。本标准主要起草人：杨帆、吴丽玉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T1507—1979。锰矿石有效氧含量的测定
重铬酸钾滴定法
GB/T1507—2006
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用重铬酸钾滴定法测定有效氧含量。本标准适用于不含碳酸铁和硫化物锰矿石中有效氧含量的测定，测定范围（以MnO，表示，质量分数）：1.00%~90.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法（GB/T2011-1987，neqISO3081：1983）GB/T14949.8锰矿石化学分析方法湿存水量的测定（GB/T14949.8-1994，eqvISO310：1981)
3原理
试料在硫-磷混酸介质中，用硫酸亚铁铵溶液还原二氧化锰至锰（IⅡ），过量的硫酸亚铁铵以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1磷酸，p=1.70g/mL。
4.2硫酸，1+7。
4.3硫酸亚铁铵溶液，60g/L。称取60g硫酸亚铁铵[(NH,),Fe(SO)2·6HzO]于少量硫酸（4.2）中，溶解后用硫酸（4.2)稀释至1000mL，混勾。4.4重铬酸钾标准溶液，0.03mol/L。称取8.8255g重铬酸钾基准物质（在140℃~150℃干燥2h），置于250mL烧杯中，解于100mL水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5二苯胺磺酸钠溶液，0.8g/L。称取0.8g二苯胺磺酸钠用少量水溶解，用水稀释至1000mL，混匀。
4.6保护气体：二氧化碳/氮气/氩气，纯度均≥99.5%，且无氧化还原物质存在。5仪器
仪器装置图连接如图1。
GB/T1507—2006
气瓶；
一减压阀；
一流量计；
4——50g/L硫酸铜溶液；
5——去离子水，
一试液；
去离子水水槽。
6取制样
图1仪器装置图
按照GB/T2011的规定进行取制样。试样应通过0.080mm筛孔。7分析步骤
7.1试料量
按表1称取风干试料，精确至0.0001g。同时按GB/T14949.8测定湿存水含量。表1
有效氧含量（质量分数)/%
1.00~30.00
>30.00~60.00
>60.00~90.00
7.2空白试验
试料量/g
随同试料进行空白试验
两个平行空白试验滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积之差不应超过0.15mL，取其平均值。7.3测定
7.3.1按图连接好仪器，将试料（7.1)置于250mL三角瓶中，加人50.00mL硫酸亚铁铵溶液（4.3），10.0mL磷酸（4.1），立即用带玻璃导管的橡皮塞将三角瓶瓶口塞紧，向三角瓶中通入保护气（4.6），维持保护气流量为1.5L/min~2.5L/min，加热至微沸，并保持溶液微沸30min~40min，取下，冷却至室温，关闭保护气。
7.3.2向三角瓶中加人2mL二苯胺磺酸钠溶液（4.5），用水稀释至150mL左右，立即用重铬酸钾标准溶液（4.4)滴定至稳定的蓝紫色为终点。2
8分析结果的计算
按式(1)计算试样中有效氧的含量（质量分数wMoo,）：mo,(%)=3×c×(V-V)×86.95
X100×
m×1000
式中：
C—一重铬酸钾标准溶液(4.4)的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V—试料分析消耗重铬酸钾标准溶液(4.4)的体积，单位为毫升(mL)；V。—空白试验消耗重铬酸钾标准溶液(4.4)的体积，单位为毫升(mL)；一二氧化锰的相对摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL)；86.95-
一试料量，单位为克（g）；bzxz.net
A—试样中湿存水的质量分数。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差
有效氧含盘（质量分数）
1.00～30.00
>30.00~60.00
>60.00~90.00
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期的资料；遵守本标准规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。允许差
GB/T1507—2006
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锰矿石有效氧含量的测定
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2007年1月第一次印刷
2007年1月第一版
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