【国家标准(GB)】 锰矿石钙和镁含量的测定EDTA滴定法

ICs 73. 060. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T1511—2006
代替 GH/T 1511 -1979
GB/T 1512—1979
锰矿石
钙和镁含量的测定
EDTA滴定法
Manganese ores--Determination of calcium and magnesium contents-EDTA titrimetrie method
(ISO6233.1983.M0D)
2006-09-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局最码体。
中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T 1511—2006
本标准修改采用IS06233—1983锰矿石和精矿一钙和镁含量的测定—EID)TA滴定法》。本标推与1S6233一1983比较：主要变化如下：1S062331983中的E1>TA滴定法溶样过程中，残余物在120℃~130加热10min时，空白试验用的烧杯可能炸裂，本标推改为使用硫酸冒烟驱除硝酸的方法；-IS)62331083中的测定方法按氧化钡含挚1环和氧化领含量1%分为两种方法，本标准把两者合
本标准代替（GB/T1511-1979《锰矿石中氧化钙含量的测定和G3/T15121979锰矿石中氧化镁含量的测定》等两项标准。
本标准与原标准GB/T 1511- 1579,GB/T 1512—1979 比较，主要变化如下：一增如「试料的残渣理：
一改变了滴定指示剂；
滴定剂均采用乙二胺四乙酸二钠。本标准内中国钢铁工业协会提出。本标雅H冶企工业信息标滩研究院出口。本标推起草单位：占林铁合金股份有限公司。本标谁主要起草人：正世媛，马斯。本标雅所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 1511J079;
— G3/T 1512—1979..
锰矿石钙和镁含量的测定
EDTA滴定法
GB/T 1511—2006
督告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健患措施,并保证符合国家有关法规规定的条件，1范围
本标准规定了用EDTA滴定法测定钙和镁含量。本标准适用丁锰矿石中钙和镁含量的测定，测定池围（质量分数）：钙为0.75%～18.00%、镁为1. 50% ~6, 00%,
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用丁本标难，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡足不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2011散装锰矿石收样，制样方法(GB/T2011—1987，Eq1S0 3081:1983)GR/T14949.8锰矿石化学分析方法湿存水量的测定（GR/T14949.8—1994，tVISO3101981)
3原理
试料用酸分解，残渣用碳酸钠熔融、用六欲甲基四胺和铜试剂分离锰、铁、铅、钛，铜、镍、钒、铬等干扰元素。分取部分溶液在pII[2落液中，在钙黄绿素指示剂存在下,用FI)TA标准游液滴定钙含量贝取部分溶液在 PII 值一10 的溶液中,以铬黑T为指示剂,用 EIITA标准溶液滴定钙,镁合量。4试剂和材料
探非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与具纯度相当的水。4.1无水碳酸钠.固体。
4.2硝酸p=1.42g/ml.
4.3 盐酸+ 1. 19 g/ml.
4. 4氢氟酸,p=1. 15 g/ml.
4. 5 硫酸p=1. 84 g/ml..
4.6氨水，-0.Jl g/ml.。
4.7硫酸,1-1。
盐酸,1-1,
4.9盐酸,1+4。
盐酸，1+30。
氢氧化钾，200 g/L。用塑料瓶保存。4.12
二乙基二硫代氮苯甲酸钠，100g/1。简称铜试剂溶液，用时配制。4. 13蔗糖溶液,40 g/L。
4.14硫酸铵溶减.50g/L。
GB/T 1511—2006
4.15六次甲基四胺溶液,100g/L。4.16缓冲溶液，pH值一10。称取35g氯化铵济解于200ml.氨水中（4.6),用水稀释至500ml.，混匀。
4.17钙标准溶液：称取2.4970g基准碳酸钙（经200℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温)于250ml烧杯巾，用50mL盐酸（4.9）加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷划，移人1000ml.容量瓶巾，用水稀释至刻度.混匀备用。此标准溶液1ml.含1.C0 mg钙.4.18镁标准溶液:称取 1.658 3 g基推氧化镁（预先在850℃灼烧 1h并 J干燥器中冷却至室温）于250ml.烧杯加人20ml.盐酸(1.8)加热游解，冷却移人1000ml.容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀备用，此标谁落液1ml.含1.00 mg镁4. 19 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标难游液,c(C1,H,N,(Na2 -H,O)=0. 01 mol/L.4. 19.1乙二胺四乙酸二钠(F:I)TA)标雅落液的配制称取3.7gEI)TA(Ci:1N.;Na2·H,0)于400 nul-烧杯巾,加水微热溶解。用中速滤纸过滤于1 000 mL容革瓶中,用水稀释至刻度,混匀，4.19,2乙二胺四乙酸一钠(EDIA)标雅落液的标定4. 19.2.1移取 10.00 mL镁标准溶液(4.18)三份.分别置于250 mL 烧杯中，加入15 ml.缓冲溶液(4.16),加人水稀释约150mL，加入适量铬黑T指示剂(4.21)在不断搅拌下，加入FDTA标准溶液（4.19)滴笼至潜液由酒红色变成纯蓝色。按式(1)计算EDTA标难溶液对镁的滴定度：Th =mx10. c0
式中：
1m.EDTA标准辫液（4.19)相当J镁的质量，单位为克（g）m.
-1ml镁标准溶液（4.18）镁的质，单位为克（g）；V.——滴定时消耗 E[TA标准溶波(4,19)的体积,单位为毫升(ml.);V
滴定空白试验落波时消耗E1)TA标准溶液（4.19)的体积，单位为毫升（ml.)。(1)
4.19.2.2移取10.00trl.钙标准溶液（4.17)=份，分别置J250mL烧杯中，用水稀释至约150ml，加入5mL蔗糖溶液（4.13），滴加1滴-~2滴孔雀绿溶液（4.20），此时溶液呈蓝绿色，然后用氢氧化钾溶液（4.11)调至溶液无色.再过量加人10mI然后加人适的钙黄绿素指示剂（4.22），用EDTA标准溶液(1.19)滴定至溶液中绿色炎光消失为终点按式(2)计算 EDTA 标准溶液对钙的滴定度：r, =mzx10. 00
式中：
T,——-1 ml.FLTA标推溶液(4.19)相当丁钙的质量，单位为克(g);n2——1 mL钙标准溶液(4.17)中钙的质鼠,单位为克(g);V,——滴定时消耗E[)TA标准溶液(4.19)的体积，单位为毫升(ml)：V。滴定空白试验溶液时消耗EDTA标准浴液（4.19）的体积，单位为毫升（mL）。4.20孔雀绿辫液，10mR/mL
4.21铬黑T指示剂：0.1g铬黑T与氯化钾1：100混合并于研钵内研细，4.22钙黄绿素指示剂：钙黄绿素：白里酚酰：氯化钾=1：1：100,混合研细。2
5仪器
分析中使用通常的实验室仪器及设备。6取制样
按照GB/T2011规定进行取制样，试样应通过0.080mm筛孔。7分析步骤
7.1试样量
称收0.50多风于试料，精确至0.000)」%。问时按GB/『11949.8测定湿存水含氧。7.2空白试验
随向试料进行空白试验。
7.3涮定
GB/T1511—2006
7.3.1将试料（7.1置十250mL烧杯中，加人15mL～20ml盐腰（1.3），加热解试样后，加人10ml硝酸（4.2)加热直至没有小气池产牛，取下，冷却后加人10ml硫酸（4.7),低温加热至刚實硫酸烟：敢下，冷却，
7.3.2加入10ml~15ml.盐酸（4.3），加热3min~5mi，溶解盐类，加入30mL~40ml.热水.加热煮沸，冷却，用含有纸浆的快速滤纸过滤，州盐酸洗没（1.10)洗涤残渣和滤纸3次～4次，再用热水洗3欲-4次，保留滤液：将滤被燕至约100 L。7.3.3将带有残湾的滤纸移人铂埚中，于500%600℃灰化，取出冷，用2滴3滴水润湿残渣，加人 2滴～3滴硫酸（4.7）,5mJ.～7 ml.氢氟酸（4.4),加热蒸干，于=500C～600C灼烧，冷却后加1g-2无水嵌酸钠(1.1)于900℃」000熔5mim冷却,分次滴加盐酸(4.8),加热至熔块完全溶解，将此落被与主被（7.3.2)合片，7.3.4将混合液(7.3.3)煮至 40cnL.～50 m[..滴加氨水(1.6)至有氢氧化铁沉淀出现.用盐酸1.8)溶解至刚好沉淀消失，中和空白试液时，所用氨水(4.6)盐酸(4.8)的量与试液消耗量相同;加人5 m1.硫酸铵溶液(4. 11),加人 30 ImI入次甲基四胺溶液（1.15),加热猝波至80℃~90.井保温 15 mi1 -20 mi11.冷却：加人80 tnl.铜试剂溶液（4.12),移人200 ml.容鼠瓶中，用水稀释坐刻度，充分混勺.用双层中速滤纸过滤于十的500 ml.锥形瓶中，弃掉最初滤液。如果溶液大量泌，再用双层滤纸过滤欢
7.3.5移取50.00mL.滤液（7.3.4)两份干2:0ml.烧杯巾，一份用于滴定钙含量。用水稀释至体积约150ml,加人5ml.燕糖溶液（4.13),加人1滴~2滴孔雀绿溶液（4.20）.此时溶液呈蓝绿色，然后用氢氧化钾溶液（4.11)调牟溶无色，过量10 ml,加人适壁钙黄绿素指示剂（4.22),用EDTA标准溶液(4.19)滴定至溶液中绿色荧光消失为终点，另份用滴定钙和镁合量。用水稀释卒约150mL,加15 mI.缓冲溶液(4.16),加人适量铬黑T 指示剂(4.21),用FI)1A标准溶液(4.19)滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色为终点，
B分析结果的计算
8.1按式(3)计算试样中钙含量(质量分数)c(%) T:x 100 100A
GB/T1511—2006
武中．
V，—滴定钙含时消耗EDTA标准溶液(4.19)的体积,单位为毫升(m[);V。一滴定钙时相应白实验时消耗EDTA标准溶液(4,19)的体积,单位为毫升(mL)：T,一.一1 mL EDTA标准溶液(4. 19)相当于钙的质量,单位为克(g);m——试料量,单位为克(g);
——试液的分取比：
A—一试样中湿存水的质量分数
8.2按式(4)计算试样中镁含量（质邑分数）Mztwme(%)=i(V,V) (V,-VIx,
式中：
100—A
滴定钙含量时消耗EDTA标准溶液（4.19)的体积，单位为毫升（mL)；Ve-
滴定钙时相应空白试验消耗的EDTA标准溶液(1. 19)的体积,单位为毫升(mL);-滴定钙钱合量时消耗 FI)TA标准溶液4,19)的体积,单位为毫升(mI).(43
滴定钙镁合量时相应空白试验消耗EDTA 标准溶液(4. 19)的体积,单位为毫升(mL)-1 mI. EDTA标准溶液(4. 19)相当于的质量,单位为克(g);一试料量,单位为克(g)
r·一试液的分取比；
A试样中湿存水的质量分数。
8.3氧化钙、氧化镁的含量（质量分数）urwMg：c<%)-w(%)×1. 399 2
wmru（%）wm（%）X1.6583
9允许差
实验案之间钙含是分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表 1 允许差
钙含量(质量分数)
0. 75--2. 00
-2. 00-~3. 50
2-3. 50--7. 00
>7. 00 - 18. 00
实验室之间镁含量分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2充许差
镁含量(质量分数)
1, 50 --3. 00
23. 00--6. 00
充许赖
允许差
试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室的分析口期等资料：遵守本标准规定的程度，
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响本标准未包括的操作，或仟选的操作。GB/T 1511-2006
GB/T 1511-2006
中华人民共和国
国家标雅
锰矿石钙和镁含量的测定
EDTA 滴定法
GB/T 1311—2006
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开本 880×1230www.bzxz.net
印张Q.75
字数 10千字
2007年2月第一版
2007年2月第一次印刷
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