【农业行业标准(NY)】 饲料级双乙酸钠

ICS 65.120
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1421—2007
饲料级双乙酸钠
Feed Grade Sodium Diacetate
2007-06-14 发布
2007-09~01实施
中华人民共和国农业部
NY/T1421—2007
不标准参照联合国粮农组织/世界卫生组织食品添剂联合专家委员会（FAO/WHOIECFA）CXAS一1981《双乙酸钠》和美国食品化学品法典第四版（FCCIV，1.996年）《双乙酸钠》制定。本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位农业部饲料质量监普检验测试中心（济南）农业部饲料质量监督检验测试中心(西安)。
本标准土要起草人：孟凡胜、李胜、王琳、宫玲玲、李明涛、赵彩会。1范围
饲料级双乙酸钠
NY/T 1421--2007
本标准规定了饲料级双乙殿钠产品的要求，试验方法、检验规则及包装、运输和购存要求。本标准适用丁化工合成的双乙酸钠产品。以及作为饲料防霉剂便用的双乙酸钠。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据木标准达成协议的各力研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用丁本标准。GR/T601化学诚剂标准滴定溶液的制备化学试剂杂质测定用标准游液的制备GB/T 602
GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格利试验方法（neg[5X03696：1987）GB/T9725--1988化学试剂电位滴定法通则（eq,ISO6353-1：1982）G310648饲料标签
GB/T13079—1999例料中总的测定GB/T14699.1饲料采样（ISO6497:2002,HIT)3要求
3.1性状
凹色结品，其有乙酸气味，吸潮，易溶于水，3.2技术指标
何料级双艺酸钠的技术指标应符合表1规定：表1技术指标
乙腰钠含量【%）
乙酸含（%）
水分【）
溶解性试验
灼烧式验
PH(100 g/L浒液)
神(以An,ng/kg)
平会属（以Pu评Ing/kg)
甲酸及歇氧化动
4试验方法
除非势有规定，在标准中仅使用分析纯试剂。水，符合（B/T6682三级水规定试验中所用标准滴定潜液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB3/T601、1
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(GB/T602、GB/T 603之规定制备：安全提示：试验中所用高氟酸，冰乙、硫酸、硝酸、盐酸为腐迪性试剂，操作时应小心，避在皮肤上，立即用水冲洗。4.1溶解性试验
称取1.0g试样，置于5.0mL水。振操3s至5min：应溶解。4.2灼烧试验
灼烧试样，形成气穿应使湿润的蓝色石蕊试纸变色。用水落解残渣，其试液放使红色石蕊试纸变色。
4.3鉴别试验
4.3.1乙酸根鉴别
4.3.1.1试剂和溶液
4.3.1.1.1三氯化铁溶羧：称敢三氯化铁（FcCl6HO)9g，加水使溶解成100mL4.3.1.1.2盐酸溶液：100/Ls
4.3.1.1.3硫凌溶液：碗酸+水=1+2(以休积计)。4.3.1.2仪器
4.3.1.2.1电子犬平：感量0.1g。4.3.1.2.2电炉。
4.3.1.3鉴别步骤
取0.2试样加水2mL溶解。加三氟化铁溶液（4.3.1.1.1)1滴，试液应呈深红色，滴加盐酸溶液(4.3.1.1.2)红色应褪去。
加硫酸溶液(4.3.1.1.3)于试料中，加热，应有乙酸气味。4.3.2钠离子鉴别
取药0.2试样，加10ml.水溶解。用盐酸激润铂丝后酶取试样溶液，在无色火焰中燃烧。火焰应显鲜黄色
4.4乙酸钠含量的测定
4.4.1原理
在乙酸介质中，高氧酸与双乙酸钠中的乙酸钠反流牛成高氯酸钠和乙酸：CICXXONa+HCIO=NaCIO4+CHs(XK>H、用高腋标准滴定溶液滴定双乙酸钠试液。以饱和甘汞电极作参比电极，玻璃电搬为指示电极确定滴定终点。极括消耗的商氯酸标准滴定溶液的量计算乙酸钠含量：4.4.2试剂和溶液
4.4.2.1冰乙酸（CHCOOH)：优敏纯4.4.2.2高氯酸标准滴定溶液：c(HClO,-0.1mol/L)。4.4.3仪器
4.4.3.1分析天平：感量：0.1mg4.4.3.2酸度：测量范围-1999mV。精度=1mV：或相当精度的其他仪器。4.4.3.3坡璃电被：231或与之相当的电极。4.4.3.4“廿汞电极：232型或与之相当的电极。4.4.4分析步骤
称取约0.5g试样，精确到0.2mg，溶）50ml.添乙（4.4.2.1)中。将电极外面擦下，放人待测试液中，将酸度计(4.4.3.2)置于mV档。滴加高氛酸标准滴烂溶液（4.4.2.2)。每滴加一次高氯酸标准滴定落液，测量一次电位值。当电位值变化增大时，表示接近终点。此时减少高氯酸标准滴定落液每次滴定的体积，每次不超过0.1L，直牟电位值儿乎不变为止。按GB/T9725一1988中二级微商法的2
规定确定终点。
4.4.5 结果计算
乙酸钠(CHICOONa)的含最W，以质量分数（%)表示，按式(1)计算：W,×C1×0.082 03×100
式中：
高氯酸称准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为尔每升（mol/L)：试料质量，单位为克（g）；
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与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c（HCC)）-1.000mcl/L]相当的、以克表示的乙酸钠(CH,COON)的质量。
计算结果表示到小数点后1位。
4.4.6重复性
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测试结果的绝对差值不大丁0.4%。4.5乙酸含量的测定
4.5.1原理
氮氧化钢与双乙酸钠中的乙酸反应生成乙酸钠和水：NaCOH-CHCOOH=CH,COONa+HO，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定双乙酸钠溶液。以酚酸指示液确定滴定终点。根锯消耗的氢氧化钠标准涵定溶液的量计算乙酸含量。
4.5.2试剂和溶液
4.5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。4.5.2.2酚甄指尔液：10g/1.
4.5.3仪器
4.5.3.1分析天平：感量0.1mgs
4.5.4分析步骤
称收约4g试样，精确到0.2mg，溶于50mL水4，加2滴份磁指示液（4.5.2.2），用氧氧化钠标准滴定溶液（4.5.2.1)滴定垒淡粉红色为整点。4.5.5结果计算
乙曦(CHCOOH)的含最W，以质量分数（%）表示，按式(2)计算：W2C×0.0605×100
V2-—氢氧化钠标雅滴定溶液的体积，单位为升(mL)；C
氢氧化标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；试料质量，单位为克(g)；
0.06005-一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液_c（NaOH）=1.000mol/L]相当的、以克表示的乙酸(CHCOOII)的质量,
计算结果装示到小数点后1位。
4.5.6童复性
联平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次行测试结果的绝对差值不火十0.4%。4.6水分的测定
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4.6.1原理
碘氧化二氧化硫生成硫酸时须有水存在：I+$+2HI0-2THIT1HSO：用含有碘和二氧化硫的费休氏试剂在甲醇介质中滴定双乙.酸钠中的水。根据消耗的费休氏试剂的量计算水分含最：4.6.1.1试剂和溶液
4.6.1.1.1无水醇(CHOH)
4.6.1.1.2费休氏试剂。
4.6.2仪器
4.6.2.1分析天：感量0.1mgcbzxz.net
4.6.2.2微量注射器：10uL
4.6.2.3水分测定仪：分辨率0.05mL。或相当精度的仪器。4.6.3分析步骤
移取35~40mL无水甲醇（4.6.1.1.1)放入水分测定仪（4.6.2.3）的反应瓶中淹没电极裸露部分，开动水分测定仪的搅拌器。用费休氏试剂（4.6.1.1.2)滴定至电流突增，并保持1min不变，记录所消耗的费休氏试剂体积（V。）,迅速将称取的试料约0.7g，精确测0.2mg（含水量大约10~15mg）放入水分测定仪的反应瓶叶，开动水分测定仪的搅摔器：用费休氏试剂（4.6.1.1.2)滴定垒电流突增，并保持1Inin不变为终点记录所消耗的费休氏试剂体积（V3)。用微量注射（4.6.2.2)量取10L水代替试料，按同样操作步骤操作，订算每1mL费休氏试剂相当于水的质量（T)。
4.6.4结果计算
水(IT(0)的含量W，以质量分数(%)表示接式(3)计算：Ws=(V-Ve)×T100
式中：
Vs加试料后所消耗的费环氏试剂休积，单位为囊升(mI.)；V加试料前所消耗的费休氏试剂体积，单位为毫升（mI)：T—为每毫升费休氏试剂相当于水的质量，单位为克（g/mL)：-试料质量，单位为克（g)。
计算结果表示到小数点后 1 位
4.6.5重复性
取平行测定结果的算术均值为测定结果，两次平行测试结果的绝对差值不大于0.2%。4.7PH的测定
4.7.1仪器
4.7.1.1酸计：测量范围rH0~-14。精度±U.1。4.7.1.2玻璃电极：231或与之相当的电极。4.7.1.3甘汞电板：232型或与之相当的电极。4.7.2分析步骤
称10.0g试样，加无一氧化碳水溶解并定容至100mL：测定H，结果表示到小数点后1位，4.8碑的测定
试样约23多，精确到0.2m于种化氢发生器中。加水30ml，浓盐酸10ml，GB/T13079—1999标准中5.2及以下操作。4.9重金属(以Pb计)的测定
4.9.1试剂和液
4.9.1.1 乙酸铵(CH,COONH),
4.9.1.2丙二醇（甘油)(H0)。
4.9.1.3硫代乙酰胺（CHsNS)。
4.9.1.4 硫酸(HSO.)。
4.9.1.5硝酸(INO)）
4.9.1.6 盐酸(HCI)。
4.9.1.7盐酸溶液,r(HCl) -2 ml/L:取 18 mL盐酸(4.9.1.6),加水至100 mL。4.9.1.8盐酸溶液,c(H(l)=7mol/L;取 63 ml.盐酸(4.9.1.6),加水至100 mL4.9.1.9氢氧化钠溶液：c(VaOH)=1mol/L4.9.1.10氨水溶液：100g/L。
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4.9.1.11 乙酸盐缓冲溶液(pH3.5):取乙酸铵(4.9.1.1)25 g,加水 25 mT.溶解后,加 c(HCl)=7mkl/L盐酸溶被(4.9.1.8)38mL,用 c(HCl)-2 mol/L盘酸溶液(4.9.1.7)或氢水溶液(4.9.1.10)调PH至3,5,用水稀释至100mL.
4.9.1.12硫代乙酰胺溶液：称取硫代乙酰胺（4.9.1.3)4，灿水使溶解成100mL，置冰箱中冷藏保存。临用前取 1.0 mL加混合液[由氢氧化钠溶液c(NaOH)=1 Imol/L(4,9,1,9):15 mL,水:5.0 mE-,甘油(4.9.1.2)20组成15.0ml，胃水浴上加热20s，冷确，立即使用。4.9.1.13铅标准溶液：0(Fb）=u.01I1g/irL。临用前，用移液管移取10mL按GT3/602配制的铅标准溶羧，置于100 ㎡L溶量瓶中,加水稀释至刻度，摇勾4.9.1.14酚酸指示液：10g/Lc
4.9.2仪器
4.9.2.1天平乎：感量0.01g
4.9.2.2瓷：25rL
4.9.2.3高温炉温度能控制在550亿=1.5℃。4.9.2.4比色管：25mL
4.9.2.5 移溶管;2 ml..
4.9.3分析步骤
称取2.0g试样，置于日璃中，缓慢加热至炭化。放冷率室温。加硫酸（4.9.1.4)1ml.使湿润。低温加热至硫酸瀚尽后，期硝酸（4.9.1.5)0.5ml，蒸下至烟雾除尽后，放冷。在550℃高温炉（4.9.2.3）中至余灰化。放冷，加盐酸（4.9.1.6)2ml元置水浴上蒸干盾加水15mL。滴班氨水溶液（4.9.1.10）室对酚指示溶液(4.9.1.14)显中性：性加乙酸献缓冲溶液（4.9.1.11)2mL微热溶解后，置于甲比色管中，加水稀释成25mL。用移液管（4.9.2.5)量取2mL铅标准溶液（4.9.1.13)于乙比色管中，加乙酸就缓冲溶液（4.9.1.11)2mL，加水至25mL：在甲.乙两比色管中分别加硫代乙酰胺溶液（4.9.1.12）各2mL，韬句。放置2min同置白纸上，白上向下透视。甲管显出的颜他与乙管比较，不得更深。4.10甲酸和易氧化物的测定
4.10.1试剂和溶液
4.10.1.1硫酸(15S04)。
4.10.1.2重铬酸钾溶液：c（1/6KzCr0）-0.1mrl/L取0.5g重铬酸钾，加水使溶解成100mL4.10.1.3碘化钾溶液：165g/I：取16.5g碘化钾，加水使溶解成100irL。4.10.2分析步骤
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将2.5g试样，溶丁5ml水中：加入2.5mL重铬钾溶液（4.10.1.2)和硫酸（4.10.1.1)6mL，放置1mim加入20ml水，冷却到15℃，加入1mL碘化钾落液（4.10.1.3），溶液应立刻显黄色或棕色。4.11醛的测定
4.11.1试剂和材料
4.11.1.1氯化汞溶液：65g/L取6.5g氮化汞，加水使辫解成1.00mL。4.11.1.2氧氧化钠溶液：(NaOH)=1Iol/L。取4g氢氧化钠用水溶解,冷确屑加水至100mI4.11.1.3硫酸溶液：200g/L。
4.11.1.4热馏瓶：50mL
4.11.2分析步骤
将5.0试样，游解十10mL水中t，蒸馏。收集最初蒸山的5mL蒸销液，加入10mL氯化汞溶液(4.11.1.1)并用氢氧化钠溶液（4.11.1.2)调至碱性，放置5min。用硫酸溶液（4.11.1.3)较化，溶液应澄清或仅出现轻微混浊
5检验规则
5.1组批规则
同一班组生产的，原料柑同，以最后一道工序加工后裂袋的例料级双乙酸钠成品为一捡验批，5.2抽样方法
按GB/T14699.1的规定：
5.3检验分类
5.3.1出厂检验
每批产品必须进行出厂检验：检验项日为乙酸钠、乙酸、水分、铅、砷含量。检验合格准介格证人库或出厂。
5.3.2型式检验
本标准中规定的所有项且为型式检验项日。有下列情况之一时，应进行型式检验：a】长期停产，恢复生产时；
b）原料变化或改变主要生产工艺附：c）国家质最监替机构或行业主管部门提出进行数式检验的要求时；d）出厂检验与上次型式检验有较大差异吋；e）每年至少进行一次型式检验。5.4判定规则
若捡验结果有项指标不符合本标准要求时，应自两倍的包装中抽样进行复验。复验结果即使只有：喷指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6包装、运输、贮存
6.1.1标签
产品标签按GB10648的规定执行：6.1.2包装
饲料级双艺酸钠应使用密闭容器或双层塑料袋包装，6.1.3运输
产品运输应保证运输工具的洁净，防止受农药、化学药品等有毒有害物质的污染。防止雨淋：6
6.1.4贮存
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贮存仓库应清洁，干燥，防止雨淋、变潮。不能与农约、化学药品等有毒有害物质一起存。NY/T1421—2007
参考文献
[1. FAO/WHO(JECFA),Compcndium of food arlditive speuificitions, volune 2. Fcod aid Agriculture (r-ganization ol the United Nations Rorrne, 1992.Committee on Food Chemicals Codex,Food Chemicals Cudex,fourth cdition,effective July 1,1996,Na[2
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