【国家标准(GB)】 工业用氯代甲烷类产品纯度的测定 气相色谱法

ICS71.080.20
中华人民共和国国家标准
GB/T21541-—2008
工业用氯代甲烷类产品纯度的测定气相色谱法
Chlorinated methanes for industrial use-Determination of purityGas chromatography2008-04-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
中华人民共和
国家标准
工业用氯代甲烷类产品纯度的测定气相色谱法
GB/T21541—2008
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2008年6月第一次印刷
2008年6月第一版
书号：155066·1-31708
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本标准的附录A为规范性附录。
本标准的附录B为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位：浙江衡化氟化学有限公司、国家氟材料工程技术研究中心GB/T21541—2008
本标准主要起草人：刘红秀、陈科峰、汤月明、张学良、吴周安、钟军、宏、陈彩琴、谭显文。本标准为首次发布。
1范围
工业用氯代甲烷类产品纯度的测定气相色谱法
GB/T21541-2008
本标准规定了工业用二氯甲烷（CH,Cl2）、三氯甲烷（CHCI.）、四氯化碳（CCl,）组分测定的试验方法。
本标准适用于不以环戊烯为稳定剂的工业用二氯甲烷（CH2Cl2）、三氯甲烷（CHCI）、四氯化碳(CCl,)及其杂质含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T9722-—2006化学试剂气相色谱法通则3方法提要
在选定的色谱操作条件下，氮代甲烷类样品汽化后通过色谱柱，使欲测定的诸组分分离，用火焰离子化检测器检测，以校正面积归一化法计算，扣除样品中水分，得到氯代甲烷类产品纯度的质量分数。4试剂和材料
4.1氮气：纯度的体积分数大于99.8%；4.2氢气：纯度的体积分数大于99.8%；4.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化；4.4二氯甲烷：纯度的质量分数≥99.9%，作为校准用标准样品的本底；4.5三氯甲烷：纯度的质量分数≥99.9%，作为校准用标准样品的本底；4.6四氯化碳：纯度的质量分数≥99.9%，作为校准用标准样品的本底；4.7校准用标准样品的各杂质组分：色谱纯或纯度的质量分数≥99.5%。5仪器
5.1气相色谱仪：带有火焰离子化检测器（FID)，可进行毛细色谱柱分析。在符合GB/T9722-2006中6.4.2规定的色谱条件下，以苯为试样，检出限D≤5×10-1°g/s；5.2记录仪：色谱工作站或处理机；5.3进样器：微量注射器1μL，或自动进样器；5.4带隔垫的螺纹口瓶：100mL。6色谱分析条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表1。氯代甲烷类的典型色谱图和相对保留时间见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用，1
GB/T21541—2008
色谱柱
柱长×柱内径×膜厚
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
柱温度/℃
载气(Nz)气体平均线速度/(cm/s)分流比
进样量/μL
分析步骤
7.1相对质量校正因子的测定
7.1.1校准用标准样品的配制：
推荐的色谱柱和色谱操作条件
6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定相60m×530μm×3μm
40℃持续2min，然后以10℃/min从40℃升温至120℃，持续2min48
称量100mL带垫的螺纹口瓶的质量，精确至0.01g。打开瓶盖及隔垫，加入相应的氯代甲烷本底样品，加入量约100g，盖上隔垫及瓶盖，再次称量。两次称量之差即为加入的氯代甲烷本底样品的质量m。根据待测样品实际情况，用注射器逐一加入各杂质组分气体或液体到100mL带隔垫的螺纹口瓶中，使各杂质的含量与待测样品组成接近。杂质组分i的气体的质量m：，数值以克(g)表示，按式(1)计算：M.V.
式中：
一加入的杂质组分i的气体体积，单位为毫升（mL）；M.
加入的杂质组分的摩尔质量，单位为克（g)；在25℃、101.3kPa下，1摩尔气体的体积，单位为毫升（mL）。杂质组分i的液体的质量m；，数值以克(g）表示，按式(2)计算：m=pV
式中：
V.加人的杂质组分i的液体体积，单位为毫升（mL）；加人的杂质组分i的密度，单位为克每毫升（g/mL）。7.1.2校准用标准样品中各杂质组分含量的计算：校准用标准样品中杂质组分的质量分数w：，数值以%表示，按式（3)计算：W
式中：
校准用标准样品中杂质组分i的质量，单位为克（g）；校准用标准样品中本底样品的质量，单位为克（g）。7.1.3相对质量校正因子的测定：（1)
·（2）
（3）
取一定量的校准用标准样品，按选定的色谱操作条件测定，同时测定相应的氯代甲烷本底样品。以校准用标准样品的本底样品为参照物R，杂质组分i的相对质量校正因子f，按式（4)计算：WAr
式中：
校准用标准样品中杂质组分i的质量分数（%）；GB/T21541—2008
-校准用标准样品中的杂质组分的峰面积与相应的本底样品中的杂质组分的峰面积之差；
w——参照物R的质量分数(%)；
Ar-参照物R的蜂面积。
7.1.4未知组分的相对质量校正因子f.采用该试样中杂质组分最大的相对质量校正因子。7.1.5按表1规定的色谱操作条件测定的各杂质组分相对质量校正因子参见附录B。7.2样品的测定
取液体样品按选定的色谱操作条件测定。8结果计算
氯代甲烷的含量以质量分数w计，数值以%表示，按式(5)计算：f×[100Wm.]
式中：
A,——组分i的峰面积；
f.—组分i的相对质量校正因子；Wn。—氯代甲烷样品中水的质量分数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。主含量的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。（5）
杂质的质量分数小于或等于0.01%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的平均值的20%。
杂质的质量分数大于0.01%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的平均值的10%。
GB/T21541—2008
附录A
（规范性附录）
氯代甲烷类纯度测定的典型色谱图及相对保留时间A.1二氯甲烷含量测定的典型色谱图及相对保留时间。A.1.1二氯甲烷含量测定的典型色谱图见图A.1。1—甲烷；
2——氮甲烷；
—甲醇；
4—1-戊烯；
5———2-戊烯；
6——1,1-二氯乙烯；
—二氮甲烷；
8-—反-1,2-二氟乙烯；
9——三氯甲烷。
图A，1二氯甲烷含量测定典型色谱图A. 1.2
二氯甲烷含量测定相对保留时间见表A.1。表A.1相对保留时间
组分名称
一氮甲烷
1-戊烯
2-戊烯
1,1-二氯乙烯bZxz.net
二氯甲烷
反-1,2-二氮乙烯
三氯甲烷
注：甲醇和戊烯为加人二氯甲烷中的稳定剂。相对保留时间
保留时间/min
A.2三氯甲烷含量测定的典型色谱图及相对保留时间。A.2.1三氯甲烷含量测定的典型色谱图见图A.2。1——甲烷；
—一氯甲烧；
3-1-戊烯；
4——乙醇；
—2-戊烯，
6溴乙烷；
二氯甲烷；
8反-1,2-二氯乙烯；
1,1-二氯乙烷；
顺-1,2-二氯乙烯；
三氮甲烷；
——环己烷；
13-—四氯化碳；
14——1,2-二氯乙烷。
图A.2三氯甲烷含量测定典型色谱图A.2.2
三氯甲烷含量测定相对保留时间见表A.2。表A.2
2相对保留时间
组分名称
一氯甲烷
1-戊烯
2-戊烯
溴乙烷
二氮甲烷
反-1,2-二氯乙烯
相对保留时间
GB/T21541—2008
保留时间/min
GB/T21541—2008
组分名称
1,1-二氯乙烷
表A.2（续）
顺-1,2-二氮乙烯
三氮甲烷
环己烷
四氨化碳
1,2-二氮乙烷
注：乙醇和戊烯为加人三氯甲烷中的稳定剂A.3四氯化碳含量测定的典型色谱图及相对保留时间。1四氯化碳含量测定的典型色谱图见图A.3。A.3.1
—甲烷；
三氟甲烷：
-1,1,1-三氯乙烷，
四氯化碳；
5—1,2-二氯乙烧，
-1,1，2-三氯乙烯；
二氯一漠甲烷；
氯氰丙烷：
四氯乙烯。
相对保留时间
图A.3四氯化碳含量测定典型色谱图四氯化碳含量测定相对保留时间见表A.3。表A.3相对保留时间
组分名称
三氮甲烷
1,1,1-三乙烷
相对保留时间
保留时间/min
保留时间/min
组分名称
四氯化碳
1,2-二氯乙烷
表A.3（续）
1,1,2-三氯乙烯
二氯一溴甲烷
氮氰丙烷
四氮乙烯
相对保留时间
GB/T21541-2008
保留时间/min
GB/T21541—2008
附录B
（资料性附录）
氮代甲烷类各组分相对质量校正因子的测定值二氮甲烷（CHzCIz）中各组分相对质盘校正因子的测定值组分
相对质量校
正因子
一氯甲烷
1-戊烯
2-戊烯
三氮甲烷（CHCI）中各组分相对质量校正因子的测定值组分
相对质盘校正
相对质量校正
反-1,2-二
氯乙烯
一氨甲烷
1,1-二氯
1-戊烯
顺-1,2-二
氯乙烯
1,1-二氮
二氯甲烷
2-戊烯
三氮甲烷
四氯化碳（CCI)中各组分相对质量校正因子的测定值组分
相对质量校正因子
相对质量校正因子
三氯乙烯
GB/T21541-2008
三氯甲烷
二氯漠甲烷
1，1,1-三氮乙烷
氰丙烷
环己烷
反-1,2-
二氯乙烯
漠乙烷
四氯化碳
四氮化碳
四氮乙烯
三氮甲烷
二氮甲烷
1,2-二氯
1,2-二氯乙烷
版权专有侵权必究
书号：155066·1-31708
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