【国家标准(GB)】 肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标

ICS65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T 23349—2009
肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标Ecological index of arsenic,cadmium, lead,chromium and mercury for fertilizers2009-03-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会國
2009-09-01实施
中华人民共和国
国家标准
肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标GB/T 23349-2009
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2009年7月第 版
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本标摊由中国石油和化学工业协会提出。GB/T23349—2009
本标难由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105)归可。本标准起草单位：国家化肥质监督检验中心（上海）天脊煤化工集团股份有限公司、中国-阿拉伯化肥有限公司。免费标准bzxz.net
本标准主要起草人：刘刚、下光彪、章明洪、杨一、杜显兰、张家宏I
http//foodmate1范围
肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标、本标准规定了肥料中弹、钢、铅、铬、汞生态指标要求、试验方法及检验规则。本标准适用于中华人民共和国境内生产、销售的肥料。2规范性引用文件
GB/T23349—2009
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注Ⅱ期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T81Y0数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3要求
3.1肥料中砷、镉、铅,铬、汞应符合表1要求。表1
砷及其化合物的质量分数(以As计)/%及其化合物的质量分数(以Cd计)/%铅及其化合物的质量分数(以 Ph计)/%铬及其化合物的质量分数(以Cr计)/%录及其化合物的质量分数（以IIg计)/%指
3.2不得衣肥料中人为添加对环境，农作物生长和农产品质量安全造成危害的染色剂、着色剂等非法添加物。
试验方法
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定4.1试样溶液的制备
4.1.1实验室样品制备
按相应产品标准制备实验室样品。4.1.2试剂和材料
4. 1,2. 1盐酸。
4. 1.2.2硝酸。
4. 1.2.3盐酸溶液:1-5,
4.1.3装置
通常实验究用仪器和电热板，功率为1.8kW~2.4kW4.1.4试样溶液的制备
做两份试料的平行测定，
GB/T23349—2009
称取试样5g8g（精确至0.1g）于400mL高型烧杯中，将烧杯置于通风橱中，加入30mL盐酸剂10ml.硝酸，盖上表面耻在电热板上徐徐加热（若反应激烈产生泡沐时，自电热板上移开放冷片刻），等激烈反应结束后，稍微移开表面皿继续加热，使酸全部蒸发至近干调，以赶尽硝酸。冷却后加入50L盐酸落液，加热溶解，冷却至室温后转移到251nL容鼠瓶巾，用水稀释至刻度，混创，干过滤，弃去最初儿毫升滤液，待用。
4.1.5空白溶液的制备
除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备。4.2碑含量测定
4.2.1砷含量测定二乙基二硫代氮基甲酸银分光光度法（仲裁法）4.2.1.1原理
在酸性介质中，五价砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态还原为砷化氢（AsH.），用二乙基二硫代氨基中酸银的吡啶溶液吸收，生成红色可溶性胶态银，在波长540nm处测定其吸光度吸光度的大小与砷含最成正比。
4.2.1.2试剂和材料
4.2.1.2. 1 盐酸。
4.2.1.2.2抗坏血酸。
4.2.1.2.3尤砷金属锌粒
4.2.1.2.4碘化钾落液：150g/L，4.2.1.2.5二乙基二硫代氨基甲酸银LAg(DDTC)J吡啶浴液：5g/L。溶解1.25g二乙基二硫代氨基甲酸银于吡啶中，并用同样吡啶稀释至250mL棕色容量瓶中，避免光线照射，可在两周内保持稳定。4.2.1.2.6氯化亚锡-盐酸溶液：溶解40g氯化亚锡[SnCl，·2Hz0]在25tL水和75mL盐酸的混个羧中。
4.2.1.2.7乙酸铅棉花：溶解50g乙酸铅[Pb（CH,U2）·3Hz0]于250ml.水中，用此溶液将脱脂棉浸透，取出挤下以除去多余溶液，储存在密闭容器中。4.2.1.2.8砷标准溶液：0.1mg/mL。4.2.1.2.9砷标准溶液：0.002.5mg/mL：吸取2.50ml.种标准溶液（4.2.1.2.8)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含砷2.5g，使用时制备。4. 2. 1. 3装置
测定砷的所有玻璃容器·应用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗涤，再以水清洗干净，干燥备用。4.2.1.3. 1通常实验室仪器。
4.2.1.3.2定仪：如图1所示，或其他经实验证明，在规定的检验条件下，能给出相同结果的定确仪。4.2.1.3.3分光光度计：带有光程为1cm吸收池。4.2.1.4分析步骤
由于吡啶有恶臭，操作应在通风橱中进行。2
100mL雏形瓶，川于发生碑化氢：2--连接管，用于捕集硫化氢，
310nL量筒+吸收础化氢用。
图 1 定碑仪
CB/T23349—2009
单位为米
4.2.1.4.1工作曲线的绘制：按表2所示，吸取伸标准溶液（4.2.1.2.9）分别罩于6个锥形瓶(1中 1)中。
神标准溶液体积/ml.
相应剂量/
于各锥形瓶中加10ml盐酸和一定量水，必须使体积约为10mL，此时溶液酸度为c(HCI)=3mol/I。然后加人2.0tnL碘化钾落液和2.0mL氯化亚液，混匀，放置15min置少量乙酸铅棉花丁玻璃管（图1巾2)内以吸收硫化氧、二氧化硫等。吸取5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液置于10mL量简内，按图1连接仪器，魔口玻璃吻合处在反应过程中应保持密封。称量5g锌粒加人锥形瓶中，迅速连接好仪器，使反应进行约15min。移去量筒，充分摇匀溶液所生成的紫红色胶态银。用「cm吸收池，在波长540nm处，以砷含量为0的标准溶液为参比溶液，调节3
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分光光度计吸光度为零底，测定各标准溶液的吸光度。显色溶液在暗处可稳定2h，测定应在此期间进行。以标准溶液的砷含量（u)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或回归线性方程，4.2.1.4.2测定：吸取一定量的试液（使其砷含量小子20g，体积在30mL以下）于100mL锥形瓶（图1中的1)中，加10mL盐酸；补充水使其体积约为40ml.,加人1抗坏血酸。以下按4.2.1.4.1规定的操作步骤，从\然后加人2.0mL碘化钾溶液2.0ml.氯化业锡溶液，混勾，改置15nin，...”开始，直牟“测定溶液的吸光度”为止究成测定。从工作曲线或线性为程求出相应的神的含量。4.2.1.4.3空自试验：采用空白溶液，其他步骤商样品测定。4.2.1.5分析结果的表述
砷及其化合物以(As)的质量分数w,计，数值以%表示，按式(1)计算：(c — Ca) × 250
jV/×10m
式中：
试样浴波中砷的含垦的数值，单位为微克（g)；空自溶液中砷的含量的数值，单位为微克(μg)；试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；250 -.
试料的质量的数值，单位为克（g）；VI一测定时，所取试液体积的数值，单位为旁升（mL）取乎行测定结果的算术平均值为测定结果。4.2.1.6允许差
平行测定结果的相对偏差应符合表3要求。表3
碑含量/%
0. 000 1~-0. 002 0
≥0.0020
4.2.2砷的测定
砷斑法（Gutzeit法）
4.2.2.1原理
允许相对偏差/%
在酸性介质中，五价砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢还原为化氢（AsH，），再与溴化汞试纸按触反应，生成的黄色色斑深浅与砷液度成止比，再与向时按同样操作所生成的系列标准色斑比较，求出试样中砷含量。
4.2.2.2试剂和材料
4. 2. 2. 2. 1盐酸。
4.2.2.2.2无砷金属锌粒。
4.2,2.2, 3
碘化钾溶液：150 g/L。
氯化业锡-盐酸溶液：同4.2.1.2.6。4. 2. 2. 2. 4
4. 2. 2. 2. 5
乙酸铅棉花:同 4.2.1.2.7.
4.2.2.2.6漠化汞试纸：称取1.25漠化汞溶于25mL.无水艺醇中，将定量滤纸改在溶液中浸泡111，取山暗处晾干，保存于密闭棕色瓶巾中。4.2.2.2.7神标准溶液：0.1mg/mL4.2.2.2.8砷标准溶液：0.0025mg/mL。周4.2.1.2.9。网h+n
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4.2.2.3装置
测定砷的所有玻璃容器，必须用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗涤，再以水清洗下净，下煤备用。4.2.2.3.1通常实验室仪器。
4.2.2.3.2定独器：如图2所示，或其他经实验证明，在规定的检验条件下，能给出相同结果的定砷器。单位为毫米
2——胶塞；
3—玻璃管；
一玻璃管上端管口；
玻璃帽。
图2定砷器
使用时，将溴化汞试纸夹在玻璃管上端管口（图2中的4)与玻璃帽（图2中的5）中间，用橡皮圈将其固定。
4.2.2.4、分析步骤
吸取定量的试液（使其碑含量小于5μg，体积在30ml以下）和一系列砷标准溶液（4.2.2.2.8）(0mL0.5mL,1.0ml.,1.5mL,2.UmL,相应含量为0μg.1.25g2.50μ，3.75μg，5.00g）分别置于各广口瓶（图2中的1)中，加10mL盐酸和一定量水于各广口瓶中，必须使体积约为40mL，此时溶液酸度为c(HCi)=3mol/L，然后加人2.0ml.碘化钾溶液和2.0ml氯化亚溶液，混匀，放置15min。
放少量乙酸铅棉化于玻璃管（图2中的3)内以吸收硫化氢、二氧化硫等。按4.2.2.3.2仪器要求，将溴化秉试纸固定。
称量5g锌粒到广口瓶巾，迅速按图2所示连接好仪器。使反应在暗处进行1h～1.5h，下漠化汞试纸，以试液的溴化乘试纸颜色与标准溶液系列色阶比较，求出试液中砷含量。
林伴网httn：
GB/T 23349—2009
空白试验：采用空白辫液，其他步骤同样品测定。4.2.2.5分析结果的表述
神及其化合物以独（As)的质量分数uz计，数值以%表示，按式（2)计算：(ca - Cax） × 250
ngV,× 106
一与标摊色阶比较得出试样溶液中砷的含量的数值，单位为微克(μg)：ca一-与标准色阶比较得出空白溶液中砷的含量的数值，单位为微克（ug)；250一试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)；—试料的质量的数值，单位为克（g）；23
测定时，所取试液体积的数值，单位为毫升（ml)。Va
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.2.2.6允许差
平行测定结果的相对偏差应符金表3要求4.3辐含量测定原子吸收分光光度法4.3.1原理
试样液中的，经原子化器将其转变成原子蒸气，产牛的原子蒸气吸收从锅空心阴极灯射出的特征波长228.8nm的光，吸光度的人小与锅基态原子浓度成止比。4.3.2试剂和材料
4.3.2. 1 盐酸溶液:c(HCl)0.5 mol/L.4.3.2.2标准溶液：1 mg/rmL。
4.3.2.3镉标准溶液：0.01mg/mL。吸取10.0ml标准溶液（4.3.2.2)于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混勾：
4.3.2.4溶解乙或惰性气体（石墨炉法使用）。4.3.3装置
4.3.3.1通常实验室仪器。
4.3.3.2原子吸收分光光度计（有背景校止装置），配有镉空心阴极灯和空气-乙炔燃烧器或石墨炉。4.3.4分析步骤
4.3.4.1工作曲线的绘制：按表4所示，吸取镐标准溶液（4.3.2.3)置于6个100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混勾。
锅标准溶液体积/mL
相应辐的浓度/(pg/ml.）
进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件选择。然后，于波长228.8n处，使用空气-乙炔氧化火焰或石墨炉，以锅含量为0的标准液为参比溶6
网h+tn:
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液，调节原了吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标推溶液的吸光度。以各标推溶液中镐的浓度（g/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制作曲线或回归线性方程。
4.3.4.2测定：将试样溶液不经稀释或根据镉含量将试样溶液用盐酸溶液烯释至一定倍数后，在与测定标准溶液相同的条件下，测得试样溶液的吸光度，从工作曲线或线性方程求出相应的镐浓度(μg/mt)。
4.3.4.3空自试验：采用空白溶液，其他步骤同样品测定，4.3.5分析结果的表述
及其化合物以镉(C)的质最分数ws计，数值以%表示，按式(3)算：(c c:) × 250 × D
n3×106
式中：
试样溶液中镐的浓度的数值，单位为薇充每掌升（μg/mL）；C
空白溶液中镉的浓度的数值，单位为微克每毫升（g/ml）)；试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL)；-測定时试样溶液的稀释倍数的数值；一试料的质量的数值，单位为克（g)。mg
取平行测定结果的算术半均值为测定结果。4.3.6允许差
平行测定结果的相对偏差应符合表3要求。表5
合量/%
0,0001~0.0020
30. 002 0
4.4铅含量测定原子吸收分光光度法允许相对偏差/%
4.4.1原理
试样溶液中的铅，经原子化器将其转变成原子蒸气，所产生的原子蒸气吸收从铅空心阴极灯射出的特征波长283.3nm的光，吸光度的人小与铅基态原了浓度成正比。4.4.2试剂和材料
4.4.2.1盐酸溶液：c(HCl)=-0.5mol/L4.4.2.2铅标准溶液：1mg/mL。
4.4.2.3铅标准溶液：0.1mg/mL。吸取10.0mL铅标准溶液（4.4.2.2）于100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混匀。
4.4.2.4溶解乙炔或情性气体(石墨炉法使用）。4、4.3装置
4.4.3.1通常实验室仪器；
4.4.3.2原子吸收分光光度计，配有铅空心阴极灯和空气-乙炔燃烧器或石炉。4.4.4分析步骤
4.4.4.1工作曲线的绘制：按表6所示，吸取铅标准溶液（4.1.2.3)分别置于5个100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混勾。
GB/T23349—2009
铅标准溶波体积/uL
相成铅的浓度/(μg/mL)
进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明，进行最佳工作条件选择。然后，丁波长283.3nm处，使用空气-乙炔氧化火焰或行墨炉，以铅含量为0的标准溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液中铅的浓度（μg/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制.L.作曲线或回归线性方程。
4.4.4.2测定：将试样溶液不经稀释或根据铅含量将试样溶液用盐酸溶液稀释至-定倍数，在与测定标准浴液相同的条件下，测得试样济液的吸光度，从工作曲线或线性方程求出相应的铅浓度(μg/mI.).
4.4.4.3空户试验：来用空白落液，其他步向样品测定。4.4.5分析结果的表述
铅及其化合物以铅(Pb)的质量分数u:计，数值以%表示，接式(1)计算：(c. -col)×250 ×D:×100
n×106
式中：
c.—试样溶液中铅的浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL），Cat
空白溶液中铅的浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）；-试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mI.)；测定时试样溶液的稀释倍数的数值；试料的质量的数值，单位为克（g）。瑕平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.4.6允许差
平行测定结果的相对偏差应符合表7要求。表7
铅含量/%
0.,0001--0.002 0
4.5铬含量测定原子吸收分光光度法4.5.1原理
允许相对偏差/%
试溶液巾的铬，经原了化器将其转变成原了蒸气，产牛的原子蒸气吸收从铬空心阴极灯射出的特征波长357.9nm的光，吸光度的大小与铬基态原子浓度成正比。8
伴网httn：
4.5.2试荆和材料
4.5.2.1热酸溶液：c(HC1)=0.5mol/1.,GB/T23349—2009
4.5.2.2铬标准溶液：1mg/mL。
4.5.2.3铬标准溶液：0.1mg/mL。吸取10.0mL铬标准溶液（4.5.2.2）于100mL容量瓶中，用盐酸资液稀释至刻度，混匀。
4.5.2.4溶解乙炔或情性气体（不墨炉法使用）。4.5.3装营
4.5.3.1通常实验室仪器；
4.5.3.2原子吸收分光光度计，配有铬空心阴极灯和空气-乙炔燃烧器或石墨炉。4.5.4分析步骤
4.5.4.11.作曲线的绘制：按表8所示，吸取铬标准溶液（4.5.2.3)置于5个100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混勾。
铬标准济液体积/mL
相应铬的浓压/(μg/mL）
进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明托，进行最佳工作条件选择，然后，于波长357.5nm处，使用空气-乙炔还原火焰或石墨炉，以铬含量为0的标准溶液为参比溶被，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液中铬的浓度（g/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或间归线性方程。
4.5.4.2测定：将试样溶液不经稀释或根据铬含量将试样溶液用盐酸溶液稀释至一定倍数后，在与测定标准溶液相同的条件下，测得试样溶液的吸光度，从工作曲线或线性方程求出相应的铬浓度(μg/mL)。
4.5.4.3空白试验：来用空白溶液，其他步骤同样品测定。4.5.5分析结果的表述
铬及其化合物以铬(Ci)的质量分数况s计，数值以%表示，按式(5)计算：(cg - cos) ×250 ×D×100
ms×100
式巾：
试样溶液中铬的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）：ts
空白溶液中铬的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/ml.)；试样落液总体积的数值，单位为毫升(mL）；测定时试样溶液的稀释倍数的数值；试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，4.5.6允许差
平行测定结果的相对偏差应符合表少要求：品伙伴网
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