【商检行业标准(SN)】 电子电气产品中六价铬的测定 第3部分:二苯碳酰二肼分光光度法

本部分为SN/T2004的第3部分。
本部分山国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2004.3—2005
本部分由中华人民共和国深划出人境检验检疫局负责起草，中华人民共和国吉林出人境检验检疫局参加起草。
本部分主要起草人：刘志红、刘丽、于开国、郭艳、陈麒宇、李英、刘贤杰、李辉。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。T
1范围
电子电气产品中六价铬的测定
第3部分：二苯碳酰二肼分光光度法本部分规定了电子电气产品中六价铬的二苯碳酰二肼分光光度测定方法。本部分适用于电子电气产品中价铬的测定。2方法提要
SN/T 2004.3—2005
使用碱性浸提液将样品中水溶性和非水溶性的六价铭化合物浸取出来，浸出液中的六价铬在酸性落液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540 nm处进行分光光度法测定。3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1硝酸：优级纯。
3.2硫酸：优级纯。
3.3氢氧化钠。
3.4无水碳钠。
3.5磷酸氢二钾。
磷酸二氯钾。
重铬酸钾：基准物质。
3. 8 二米碳酰二肼。
3.9闪。
3.10硫酸溶液（1—9)。
3.11硝酸溶液(5mol/L):量取31mL酸(3.1)加到69mL水中，混勾。不应使用有棕色烟雾的硝酸来配制
3.12浸提液：称取20.0g氢氧化钠（3.3）和30.0g无水碳酸钠（3.4)，用水溶解后移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度,摇勾.转移至塑料瓶中保存。3.13缓冲液：溶解87.09g磷酸氢二钾（3.5)和68.04g磷酸二氢钾（3.6)于水中，移人1000mL穿量瓶中并用水稀释至刻度（此缓冲液pHI=℃)。3.14六价铬标准储备液，100mg/L准确称取于120℃下烘干2b后的重铬酸钾（3.7)0.2828ε，用水溶解后移人10001L容星瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.15六价铭标准溶液.5.0mg/L：吸取5.0mL标准储备液（3.14）于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。用时现配。
3.16二苯碳酰二肼（DPC)显色剂：称取0.5g二苯碳酰二（3.8）溶于100m1.丙酮(3.9）中，保存在棕色瓶中。游液退色时，应重新配制。4设备
4.1紫外可见分光光度计。
4.2振荡水浴锅。
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4.3酸度计。
5分析步骤
5.1样品制备
将L拆分的电子自气产品用被碎设备处理成直径不超过 1 mm,长度不趋过5 mm的细条状或粉末欢样品。
5.2样品浸提
准确称取(0.5~2.5)(精确到1 mg)经5. 1步骤处理的样品于罐形瓶中，加入25.0 mL浸提液(3.12)和0.5mL缓冲液（3.13）.浸提液需完全浸没样品：充分摇寸。在（90~95)℃水浴或振荡水浴锅（1.2)中连续搅拌1.5h。取出，冷卸至室温过滤，用水洗涤锥形瓶和样品，将滤液和洗涤液收集到烧杯中，滴加5mo1/1.硝酸<3.11)用酸度计(4.3)将溶液H值控制在(7.5三0.5),如果出现状沉淀，需再过滤，留取滤被：同时做试剂空白实验。5.3显色
加 2. 0 mL 二苯碳酰二肼显色剂(3. 16)到滤液(5. 2)中,混匀,滴加硫酸溶液(3. 10),使滤液 pH值达到(20.5).然后将滤液全部转移至100ml.容量瓶中用水稀释至刻度。摇勾,放置0.5h，5.4校准溶液
分别吸收0.0,2.0,4.0:6.0.8.0,10.0ml.六价铬标准落液（3.15)至100mL,容量瓶巾，加水50mL,加2.0mL显色剂（3.16）,混勾，滴加2滴硫酸溶液（3.10）.使滤液pH值达到(20.5）,用水稀释至刻度。此校准系列含六价铬浓度分别为0.0,0.1.0.2,0.3,0.4,0.5mg/L。操匀,放暨0.5h，校准溶液和没出液的显色反应要同时逃行。5.5测定
用1cm吸收池，在吸收波长540n处用紫外可见分光光度计（4.1)测量校准溶液的吸光度值，以吸光度值对应浓度值绘制校接曲线。在回样条件下读取样品浸出液的吸光度，根据饺准曲线计算浸出液中六价铬浓度。如果浸出液的吸光度超出校准曲线最高浓度点的吸光度，则应对漫出液进行适当稀释后再测定。显色后的溶液应在当日测定完毕。bzxz.net
5. 6 结巢计算
样品中六价骼含量以质量分数W计，数以毫克每千克(mg/kg)表示，按下列公式计算：W=A-B).V.N
武中：
W群品中六价铬浓度，单位为毫克每干克（mg/kg）：A-一从校证曲线计算得出的浸出浓度，单位为毫克每升（m/I.）：B一从校准曲线计算得出的空白溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）V一没出液定容体积、单位为毫升（mL）：N--浸出液稀释倍数：
m—样品称样质最，单位为克（g）。2
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