【国家标准(GB)】 杀扑磷原药

1Cs 65. 100
中华人民共和国国家标准
GB 20682—2006
杀扑磷原药
Methidathion technical
2006-09-01发布
数码防
小华人民共和国国家质量监督检验检疫总局小国国家标准化管理委员会
2007-06-01实施
本标准的第 3 章、第 5 章为强制性的,其余为推荐性的本标推由中国石汕和化学工业协会捉出。木标准用全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)叫口。本标准负贵起草单位：沈即化1.研究院本标准参加起草单位：杭州人地农药有限公司，本标雅主要起草人：许来威、邢红，王强，李云华、顾少麟，GB20682—2006
杀扑磷原药
该产品有效成分杀扑磷的其他名称，结构式和基本物化参数如下：IS通用名称：mcthidathion
CIPAC数字代码：19
GB 20682—2006
化学名称：S-2.3.一氢-5甲氧基-2-氧代-1,3,4-噻二唑-3-基-甲基-0,O-二甲基二硫代磷酸酯结构式：
(CH,O),PSCH,
实验式.C.H.N.O.PS
相对分了质量：302.3（按2001年国际相对原了质量计）牛物活性:杀虫、杀螨
熔点：39℃~40℃
密度(20℃):1.495 R/cm3
蒸气(20℃):0.186 mPa
溶解度（20℃g/kg）;水中0.25g/1，内酮690,环已酮850、乙醇260、正辛醇53二甲苯600稳定性:在弱酸性和中性介质中稳定;25℃,pH-13 时水解半衰期为30 min1范围
本标准规定了系扑磷原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运，本标准适用丁由杀扑磷和生产中产生的杂质组成的杀扑磷原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。丸足注口期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括期误的内容)或修订版均小适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标难。GBI61化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法（GB/T1600—2001,eVCIPACMT30)GB/T160M商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法J33796农药包装通则
GH/T19138农药内酮不溶物测定方法（GB/T19138—2003，CIPACMT27MOD）CB20813农药产品标签通则
3要求
3.1外观：白色至黄色固体或无色至黄色被体3.2杀扑磷原药应符合表1要求，GB 20682--2006
扑磷质量分数/%
水分7%
酸度(以 H,S0.计)/
内關不溶物质趾分数/兴
4试验方法
4.1抽样
杀扑磷原药质量控制项目指标
按GB/T [i05 2001 中\商品原药采样\力法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于250g.
4. 2鉴别试验
气树色谱法一鉴别试验可与杀扑磷质最分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样落液某一色谱峰的保留时间与标样落液中杀扑磷色谱峰的保留时间,其相对差值分别应在1,5%以内。
液相色谱法：一本鉴别试验可与杀扑麟质量分数的测定同时进行：在相同的色谱操作条件下，试样游液某-色谱峰的保留时间与标样落澈中杀扑磷色谱峰的保留时前，其相对差值分别应在上.5为以内。
4.3杀扑磷质量分数的测定
4. 3.1渣相色谱法(仲裁法)
4.3.1.1方法提要
试样以甲醇溶解，以甲醇·水为流动相，在以(DsHypersil、粒径为主μn填料的色谱柱和紫外可变波长检测器,对试样中的杀扑磷进行被相色谱分离和测定。4. 3. 1. 2试剂和溶液
甲醇：色谱纯：
水·新蒸二欲蒸馏水；
杀扑磷标样：已知质量分数≥98.0%。4.3.1.3仪器
液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀：色谱数据处埋机或色谱工作站，色谱柱:1. m(i,d,)×25n nim不锈钢柱,内装（)Ds Hypersil.粒径为5 μ的填充物(或其有相同柱效的其他反相色谱柱)；
过滤器:滤膜孔径约 0. 45 μnl;微量进样器:50 μL
4.3.1.4液相色谱操作条件
流动相：体积比CH()H：H,0)：55，4：流动相流量: 1. 0 ml./min
柱温：室温（温差变化应衣大于2）：检测波长：235nm;
进样体积：10l.：
保留时间:杀扑磷约 11 min.
上述液相色谱操作条件.系典型操作参数：可根据不仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，2
以期获得最佳效果。典型的杀扑磷原药的液相色谱图见阁1。1-杀扑磷。
图1杀扑磷原药的液相色谱图
4.3.1.5测定步骤
4.3.1.5.1标样溶液的配制
GB 20682—2006
称取杀扑磷标样0.15g（销确至0.0002g），置于50mL鼠瓶中，加人中醇溶解并定容，摇勾：用移液管吸取5ml,胃于另-.50ul，容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。4.3.1.5.2试样溶液的配制
称取试样0.16g（辅确至0.0002g）.置于50ml.容量瓶中，加入甲醇溶解并定容，摇勺：用移液管吸取5ml.置于另·50mL容量瓶小，加中醇定容，摇勾。4.3. 1.5.3测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针杀扑磷蜂面积相对变化小于1.2不后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。4. 3. 1. 6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀扑磷的峰面租分别进行平均。试样中杀扑磷的质量分数础(%)按式(1)计算：rei
A，一标样渡杂扑磷峰面积平期值：：一试样溶液中杀扑磷峰面积的乎均值；—标样的质量，单位为克（g）：A.+mi-re
（1 )
GB 20682—2006
2试样的质量，单位为克（g)：
杀扑磷标样的质量分数，。
4. 3. 1.7充允许差
两饮平行测定结果之差,应不大于 1.2%,取其算术平均值作为测定结果，4.3.2气相色谱法
4. 3. 2. 1 方法提要
试样用二氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用5%SF:-30/Gas cchromlQ为填料的包谱杆和氛火焰离子化检测器，对试样中的杀扑麟进行气相色谱分离和测定。4. 3. 2.2试剂和溶液
三氯甲烷：
杀扑磁标样：已知质量分数98.0%：邻苯二甲酸二止戊酯：不应含有干扰分析的杂质；内标溶液:称 2. 0 g的邻苯二甲酸一正戊酯,置于 1 000 mL容量中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，勾。
4. 3.2. 3仪器
气相色谱仪：其有氛火焰离子化检测器；色谱柱：l m×3 mm(i.d,)玻璃柱;柱填充物：5%sF-30/Gas ChromQ(147 nm~.175μm);色谱数据处理机或色谱工作站，4.3.2.4气相色谱操作条件
温度（)：柱温190气化220，检测器室220汽体流量(nL/min)载气(N,)30.氢气30.空气300进样鼠）1D;
保留时间(min）：杀扑磷约 3.6,内标物约 4. 5。上述操作参数是典型的，可根据不向仪器特点，对给定操作参数作适当调，以期获得最佳效果。典型的杀扑磁原药气相色语图见图？，4.3. 2.5测定步骤
4.3.2.5.1标样溶液的配制
称取杀扑磷标样0.10 g(精确至 0. 000 2 g),置于一 15 mL 具塞玻璃瓶中,用移被管准确加人10 mL 内标溶液,摇匀,
4.3.2.5.2试样溶液的配制
称取试样 0.10 g<精确至 0. 000 2 g),置于一15 ml.具寒玻璃瓶中,用移液管准确如人 10 ml.内标溶溉，摇，
4.3.2.5.3测定
在上逆操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样裕液，计算各针杀扑磷与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针杀扑磷与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样液，试群溶液、标样溶液的顺序进行测定。4. 3. 2. 6计算
试样中杀扑磷的质量分数（%)按式(2)计算：m
r+ - ts
式中：
一标样溶液中，杀扑磷与内标物峰面积比的平均值；4免费标准下载网bzxz
r一一试样溶中，杀扑磷与内标物峰面积比的平均值;m：一一杀扑磷标样的质量，单位为克（g）：m—试样的质鼠，单位为克（g）：一标样中杀扑磷的质量分数，%。4. 3. 2.7允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1,2,取其算术平均值作为测定结果。一杀扑磷；
2—内标物(邻兰甲酸二正戊酯）图2柔扑磷原药气相色谱图
4.4水分的测定
按CB/T1600 中的”卡尔·费体法”进行。4.5酸度的测定
4.5.1试剂和溶液
95%乙醇；
氢氧化钠标准滴定溶波(NaOH)=0.02mal/L,按G13/T601配制：甲基红:1 &/L.乙醇莽液;
甲酚绿!/L乙醇溶液;
混合指示剂:取 2 ml,甲基红乙醇溶液和 10 mL 浪甲酚绿乙醇溶被,混合均勾。CB 20682—2006
CB 20682-2006
4.5.2剥定步骤
称取试样1.2g（精确至0.002g），胃于一个250ml.链形瓶中，加人95%乙醇50ml.，摇动使试样溶解。删人6滴混合指示剂，用0.02mo1/L氢氧化钠标准滴定辫液滴定，溶液出红色变为亮绿色即为终点。同时做空户测定。
4. 5. 3计算
试样的酸度（)按式(3)计算：
式中：
M.VVo×100
c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（tunl/L）；V，—滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标推滴定溶液的体积.单位为毫升（ml.)：V一一滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准谪定溶液的体积,单位为毫升（mI.);mn一试样的质量,单位为克(g):
M—硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol),LM（号HSO.）-49]4.6丙酮不溶物的测定
按GB/T 19138进行。
4.7产品的检验与验收
产品的检验与验收，应符合GB/T1601的规定。极限数值的处理，果用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1应符合GB 20813和GB 3796 的现定，杀扑磷原药应用消沾的塑料桶或讨塑铁桶包装,注意不能使其直接接触金属。每桶净含量一般50 kg或200 kg，5.2也可极据用\要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GF3796的规定。5.3杀扑磷原药包装件应贮存在通风，干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子，饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口舞吸人，5,5安全：本品属高毒有机磷酸酯类农药,吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。中毒症状为头晕、昏殿、自眩，呕吐、视力减弱、抽播等，使用本品时要戴护镜和胶皮手套以及其他必要的防护衣物。如皮肤，眼睛不慎沾上本品，应立即用大量清水冲洗。误服者立即用盐水或芥末水催吐并立即送医院急敏。本品的有效解毒剂是阿托品和解磷定5.6验收期：杀扑磷原药的验收期为1个月。从交货之月起，作1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。
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2007年4月第版
印张0.75字数13于字
2007年4月第一次印刷
书号：135066+1-29162
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