【国家标准(GB)】 特丁硫磷原药

IC5 65. 100
中华人民共和国国家标准
GB20677-2006
特丁硫磷原药
Terbufos technical
2006-09-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
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2007-06-01实施
本标准的第3章、第5章为强制性的：其余为推荐性的本标出中国名和化学工业协会提出，本私连出全国农约机准化技术委品会（CSES/T上33）口口本林雄山沈阳化L研究院负贡起草，本标准主要起草人：高晓阵、武铁，稚
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GB20677—2006
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特丁硫磷原药
该产品有效成分特」硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下：IS(）道用名称：terbufos
化学名称;),〇-二乙苯-$-特」硫其中基)一硫代磷酸酯结构式：
(.H.O).JS:H.S(CH,)
实验式:C H,0PS
相对分子质量;288，1（按2001什国际相对原于质量计）生物活性:杀虫
闪点（泰格开杯：88%
熔点：—19,2*
沸点：69k/0.01mmHg
蒸气压(25]: 34. 6 mPa
柏对密度（d4）：1.105
萍解度(常温卜):水中 l0) mg/L-~15 mg/L:能于内酮、醇类、片烃和氯代烃中。稳定性:pII2 或 pH9 的条件下分解,1范围
本标准规定广特丁硫原药的要求，试验方法以及标志，标签，装忙运本标准用十由特丁硫磷及其生产中产生的杂质成的特丁硫磷原药，2规范性引用文件
CB 20677—2006
下列文件中的条款通过不标准的引用而成为本标准的系款,风,是注口期的引用文件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标谁达成协议的各方讲究是否可使用这些文件的殿新版本凡是不注期的引用文件,其最新版本适用于本标准[GB/ F69]化学试剂标准滴定济液的制备农药水分测定方法(GB/T16002001.eVCIPAr:MT30)GB:T 1600 3
GB/T160:
商品农药验垃规则
B/T16052001商品农约采样力法
(379农药包装通则
GB/1 15138衣药丙服不溶物测定方法(GH/T15138—2003,CIFACMT27.M(3D)GB20313农药产品标签通则
3要求
3.1组成和外观：应是无色或浅黄色被休，CB 20677—2006
3.2特丁硫磷原药应符合表1要求，表1特丁硫磷原药控制项目指标
特」硫镇质显分数/均
特丁硫醇质革分数。/
水分/
丙雨不溶物质单分数
较度(以S0计关
正常生产吋，特」硫质量分数,内朗心济物压量分数,每3个月个少训定次。4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605200巾\没体制剂的采样”法进行。用随机数表法确定抽详的包装件：最终抽样量应不少T0g.
4. 2鉴别试验
4.2.1气相色谱法--本鉴别试验可与等」硫磷质量分数的测定同H进行。在相的色谱操作条件下，试样济被基一色谱峰的保留时间与标样溶没符工疏础色谱峰的保留时间，其扫对差值应在1.5为以内。
4.2.2红外光语法
试样小分离的有效成分』际样在4(0 I！~-4m-波数范用内的红外光谱图应没有明显的差异，特丁统磷标样的红外标谱图见图1，i
图1特丁硫磷的红外光谱图
4.3特丁硫磷质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用氯甲烷溶解,以邻率一甲酸一丁酯为内标物,使用,系SF-s0/:hromDsorb WAw LMs【80I~-250un)为填充物的坡灶或不锈钢栏和效火焰离了化检测器，刘试样中的特丁硫磷进行气相色谐分离和测定。
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4.3.2试剂和溶液
三氯中炕
特硫磷标样：已知质量分数≥92.0为；内标物:邻苯一甲酸二丁,度没有下扰分的杂质：同定液：SF-3:1:
截体:Cntomosorb WAw [)Mcs (180 n--25 μm):GB 20677—2006
内标溶液：称取邻米一印酸二」酯1.0g：置于100ml.容量瓶中，加适鼠三氯甲烷溶并稀释至刻度，含
气种色谱仪：其有氢火格离子化检测器；色清数据处理机；
色游杠:1. 0 mX3. 2 rntml1. d. 玻璃柱或不锈钢杆:社填充物：SE-30涂渍在《\hromcsoTbWAWI>Mcsi（180m~250um），固定液休积：（固定液+载体）体积=5：100。
4.3.4气相色谱操作条件
温度（4），柱温160，气化案200，检测器室200：气体流肇（ml./min）载气(N.）30：氧气u，空气400：
进样L:0.6;
保研时试nin),特统避 3. 5.内标物 7. 5上述操作参数足典型的，可根据不同仪器特点，对给定换作参数作适当调整，以期类得最任效果。典型的特】硫磷原药气相色谱图匹图2。[一一游剂：
一特丁硫磷：
3邻辈二段二」酯。
特丁硫磷原药气相色谱图
GB 20677—2006
4. 3. 5 测定步骤
4. 3.5. 1标样溶液的配制
称取特硫磷标样0.05g（精确至0.00002g）.置于一其寒玻离瓶中，用移液管准确加入51nL内标溶·摇勾
4.3.5.2试样溶液的配制
称取含特『硫磷约0.05的试样(精确牟0,00002g)置于一其塞的玻璃版巾,用与4.3.5.11使用的一支移液管准确加人ml.内标落液·均4. 3. 5. 3谢定
在上述燥作杀件下，待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶被,计算各针相对响应值的重复性，征相邻两针特硫磷的相对响应值变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样落液，试样溶液、标样溶液的顺序进行测定
4. 3. 6计算
4.3.6. 1特丁硫磷质量分数的计算试样中的特丁硫磷质邑分数（兴),按式(1)计算te:
式中：
标溶液中，特丁硫磷与内标物峰面积比的平均值；试样溶液中，特丁硫麟与内标物峰面积比的平均值；“特丁硫磷标样的质鼠，单位为克（）；试样的质量.单位为克（g）：
标样中特丁硫磷的质量分数，%
4. 3.7允许差
两欲平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.4特丁硫醇质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解·使川 H1P-5(5%一苯基 1 9:%二甲其聚酮)涂壁的-毛细管色谱柱和氢火焰离了化检测器，对试样的特」硫醇进行气相色谱分离，外标法定单。4.4.2试剂和溶液
甲醇：
特1硫醇标群：已知质量分数299.0%。4.4.3仪器
气相色谱仪,具有氧火烨离子化检测器色谱柱：30m×0.32m:(i.d.)毛细曾杆，内壁徐HI-5(5岁一苯基1955%二甲基聚硅酮）,胺厚0.25 rm#
色谱数抑处理机或色谱工作站：4.4.4气相色谱操作条件
温度：柱湿30℃，保持min.然后以25\C/min的速率几到[80℃-再保持15min：气化室200℃，检测器室200:；
气体流量（m:1,/rmin）载气(N.)2.0，氢气30，牢气300,补偿气（:)23；分流比：40：1；
进样量（μ1.):1.0;
保留时间(min）：特」硫醇2.3。1
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GH 206772006
1述摄作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调格.以期获得最伴效果，典型的特丁硫磷原约中特丁硫醇气相色谱图见图3。特而醇：
特殖磷。
图 3特丁硫磷原药中特丁硫醇的气相色谱图4.4.5测定步骤
4. 4.5. 1标样溶液的配制
称取特」硫醇标样 0.01 (精确至 0.000 Q2 g),置于 10 iL 容量瓶中,甲甲醇稀释毛刻,度,摇勾4. 4.5.2试样溶液的配制
准确称瑕10.0 mI.特丁硫磷原约的质量(精确至 0.000 2 g)谢定
4. 4. 5. 3
在上逝操作条件下，待仪器基线稳廷后，连续注人数计标样溶被，计算各相对响应值的重复性待相邻两针特丁硫醇的相对响应值变化小于5.0另时，按照标样率液、试样溶液，试忙薄液，标样溶液的顺1详进行测定
4.4.6 计算
试样中的特丁硫醇的质量分数企（%),按式(2)计算2 *n+
标样溶没中，特丁硫醇峰面积的平均值：4
试样液中，特丁硫醇峰面积的平均值：标样的质最.单位为克（g)：
1 ml.试样的质,单位为克(g)：
标样中特丁硫醇的质量分数，弥。4.5水分的测定
按（T【600中的“尔·费休\法进行。4.6丙酮不溶物的测定
按G/T19138进行.
酸度的测定
4.7.1试剂和溶液
95%艺醇：
GH 20677—2006
氧氧化钠标准滴定液：c（NaO1)=002mo:/1:按GB/T60配制：基红济被:2 gI乙鸡液.
4.7.2测定步骤：
移取试样1 -~2 g精确至0. 092 g）.置于个2:0 ml.钾形瓶中,加人95%乙停30 ml探动使试样辫解。如人3滴甲基红溶液,用心. 02 ILe/I氧氧化钠标雅滴定溶波滴定至黄色即为终点。同时做坐白测定
试样的酸度（始)接或（3计算：el
式中·
法氧化钠标准滴定液的实际浓度，单位为摩尔每升（mn1/1.)：I..P.I..A.+.
滴定试样溶液.消耗氧化钠标准滴定溶液的休积,单为笔升(m[.)：W,
滴定空白溶液-消耗氢氧化钠标准滴定落澈的体积，单位为毫升(mI.)：试样质量，单位为克()；
硫的率尔质量的数值单位为点每摩尔girmol），4.8产品的捡验与验收
应符合（B/11691的规定，极限数值的处理采用修约值比较法：5标志、标签、包装、贴运
5.1特了硫磷原药的标志、标签和包装，应符合GB20813和13 3796的规定。5.2特丁硫磷原成用下净、内涤保护层的铁桶包装，每桶净合量200kg，5. 3 根据户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合 GB796 的规定5.4包装件啦购存在通风、干燥的库房。(3)
5.5贮运时严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肽眼睛接触，防止山费吸人，5.6安全：特丁硫磷属高毒杀虫剂.使用本品应带防护手套。防止口舞吸入，皮肤或身体裸露部位接触本品后、应及时用肥皂和水洗净：万一发生中毒现象应及时请医生诊治：阿托品和解磷毒（PAM）是特效解毒剂
5.7验收期：待丁硫磷原药的验收期为「个月：从交货之口起，在个月内完成产品质量验收,各项指标底符合标准类求
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GB 20677-2006
中华人民
共和国
国家标
特丁硫磷原药
GL 20677 2006
中国标洲:山版杜也版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网apc.net,cn
电话：562354668517548
中国标准出版社案阜岛印刷印制各地新华书店经销
开a80×123/16
2007年1月第－版
印张 0.75
学数 13 千字
2007年1月第一次印割
#号：155966：1-24161
1定价14.00元
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