【国家标准(GB)】 溴敌隆原药

ICS65.100
中华人民共利国国家标准
GB20678—2006
溴敌隆原药
Bromadiolone lechnical
2006-09-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防物
中国国家标准化管理委员会
2007-06-01实施
本标准的第 3 章、第 5 章为强制性的,其余为推荐性的本标准山中有油和化学工业协公提出。本标准由因农药标准化技术委员会(6STS/(: 1:1:)归月本标准负表起草单位，沈陌化1研完院。本标涯主委起草人：梅宝资、邢君。稚
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GB 20678—2006
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溴敌隆原药
该产品有效成分溴敌降的其他名称、结构式和基本物化参数如下：Is0通用名称：bromadiolone
化学名称：3-_3-(1°-溴联萃 4基)-3-羟基-1-米丙}-4-羟基香豆素溴敌隆组成：溴降山一对立体呆构体溴敌降A和敌降B组成结情式：
实验式HzBr
利对分子质量：527,4（按2001年国际相对原子质量计）生物活性：杀鼠
熔点: 2h -21
热气[R(20℃) :0. 002 mPi
GB 206782006
碎解度(20C):水 19 mg/L;二甲基甲酰胺 730 g/L/乙醇 8. 2 g/L;乙酸乙酯25 g/L稳定性：在200℃稳定
本标准观定了漠敌降原药的要求、试验方法以放标志、标签、包装、贮运本标准适用于由误放隆及其生产巾产生的杂质组成的漠故隆原药，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过木标的引用而贼为木标推的茶款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不位括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可用这此文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准G3T1601衣药pH值的测定方法
GB/T1604
解品药验收规则
GH/丁【60·2001商品农药采样方法GB3796农药他装通则
CB20813农约产品标签通则
3要求
3.1外观:白也或灰H色粉未
3.2滨故降原药应符合表1要求：GB 20678—2006
溴改降质量分数/%
表1溴敌隆原药控制项目指标
腺改障 A 与温故降 H 物质的量之比 ur( A/B)可燥减量/%
BF值范出
4试验方法
4.1抽样
按GB 1605
成不少于100g
4.2鉴别试验
中商品原药采伴送进行
2.0.--9. t
月随姚数表法确定独样的包装件;最终抽样量商效液相色谱法木鉴别试验叫与溴政降的测定回时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两色谱的保解附何与标样裕教中漠敏隆人与漠故降包谱峰的保留时间·其相对差值分别应在1.5以内
红外光谱楼
武样与标样在40001～~400cm范用内的红外吸收光谱图应无明显差异。标样红外光谱图见图！
溴敌降标样的红外光谱围
4、3敌隆质通分数以及α(A/B)的测定4.3.1方法提要
试样刑甲醇溶解，以甲醇「水·冰乙酸为流动相，使用以Vnya-PakC为填料的不锈钢杜和紫外检测器（265刀11）对试样中的溴敌降进行反相高效液相色语分离，外标达定单：4.3.2试剂和溶液
甲醇：色谱级；
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乙酸：
水：新蒸‘次蒸焰水·
误敌降标样：已知渡敌隆质量分数99.C%。4.3.3仅器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器：色语数据处理机：
色谱拉:1sn nr:x. 9 immi. d. ) Nova-Pak Cts 不锈钢柱;过滤器：滤膜孔径药(.45μm：
微量进样器：100Ml.
定量进样管:5 P1.:
超片波清沉器
4. 3. 4高效液相色谱操作案件
流动相：体积比甲醇：水：冰乙酸）=79130：3：流量:1. 0 L mi;
础混:室漏(温差变化应不大于含℃ :检测波长：265nm：
选样体积：：
保留时间：溴做隆A约7.8 nin、澳敌降约.5min 206782006
上述操作参效是典型的，叫极据不同仪解特点，对给定的操作塞数作适当调整，以期获得最伟效果，典型的澳敌隆原药品效液拍色谱图免图？澳敌降A：
溴致降13
图2溴敌隆原药的高效液相色谱图4. 3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
推确称域浸敌降标样0.1g精确至0.00℃2名）于50 nl.穿量瓶中,用甲醇定容至刻度，在超声波下振满3min使试并溶解.择勾，用移液管移收工述溶液5ml.于50ml.容量瓶中，用中静稀释全刻度：接勾，
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4.3.5.2试样溶液的制备
推确称取含浪敬降0.1g（精确至0.0002g）的放降原药于50ml.容量瓶中，用甲醇定穿至刻度，在超声波下振满3in使战样溶解，摇句，用移液答移取上述溶液5ml.干50mL容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇勾。
4. 3. 5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后·连续注人数针标样溶液直牟相邻两针溴敌降峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液，试样溶液，试样落液、标样溶激的顺序进行测4. 3. 5. 4 计算
试样中膜敌降的质量分数（）,按式（1)计算：A. m . te
式中：
标样淬凌中，浪敌降A与溴敌降B峰面积和的平哟值：A：--试样溶液巾,漠故隆A与溴敌隆B峰面积和的平哟值：标样的质量，单位为克(g);
试样的质量.单位为克（R)：
标样中溴敌降的质单分数，究。试中αA/B)接式(2)计算：
a(A/[3) =
A，一一两针试样率液中·溴敌降A峰面积和的平均值：AH
两针试样获较中·汉敏降B峰而积和的平均值：4.3.6允许差
溴敌降的质量分数两次平行测定给果之差，应不大于「,2%，收其算术平均值作为测定结果。4. 4 干燥减量的测定
4.4.1仪器
烘箱：105℃12：
称量瓶：内径79 mm，高40 tciul；下燥器
4.4.2测定步骤
-t 2 2
将称瓶放人烘箱中烘1h,取出置于下燥器内冷却至室温.称量<精确至0.(2g)。重复上述步骤,直至称量恒重为小。在瓶内放置2 β试样,铺平,称（精确至 0. 01 ),将称量瓶放人烘箱,不加盖，烘1h后.取出并放人下燥器冷却至空湿、称量（精确至9.0028）.4.4.3计算
试样十燥诚量的质量分数（※.按式(3计算：at = 3n-me × 100
试样和称量瓶烘十前的质量.单位为克（α）；试样和称量璇烘下后的质单，单位为克(）：试详的质量·。
4.4.4允许差
两次平行测定结果之相对偏差，应不人」3必;取其算术平均值作为测是结果。1
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4.5PH值测定
按（B/T：601进行。
4. 6 产品的检验与验收
应符合GB/T160的规定。极限数值处理案用修约值比较法5标志、标签、包装、贮运
5.1溴敌隆原药的标志、标签、包装，应符合GH20%13和GB3796的规定GR 20678—2006
5. 2 溴酸降原药应用清治、干燥,内衬塑料我的编织表色装.有较净含量为 0. 5 kg、1. 9 kg 5.3根据用户要求或计货协议，川以采用其他形式的包装，但需符合GB37%拍规定5.4漠敌隆源约包件应贮存在通风，十燥的库房中5.5吡运时,严防潮湿和甘晒,不得与食物,种了饲料混放,避免与皮肤,限晴接融,防止由口异吸人。5.6安全：溴敌隆属剧毒杀鼠剂。使用本品应戴防护手套，穿干净的防护服，施药后立即用肥皂水洗净，避免皮肤和眼睛接触药液。5.7验收期：溴敌降原药验收期为个几。从交货之日起，在一个月内、完成产品质軍验收·其各项指标均应符介杯准要求
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中华人民共
国家标
溴敌隆原药
GR 20678-- 2006
市国标雁山版社山版发行
北京复兴门外：二甲片街16号wwW.bzxz.Net
邮政编码：1000
网, spe. st. en
电话：652394668517348
中国标准山版社券阜盘印刷；印刷各也新华书沾经销
开本 880×1230 1/'G
印张 0. 7 疗数 11 干疗
2007年4月第一版
2007年月第一次印刷
书号：155066·120266定价14.00元本社发行中心调换
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