【国家标准(GB)】 钢铁及合金 铝含量的测定 铬天青S分光光度法

ICS 77.080. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T223.9—2008
代替 GB/T 223.9~-223.10 --2000钢铁及合金铝含量的测定
铬天青S分光光度法
Iron,steel and alloy-Determination of aluminium content-Chrome azurol S photomelric method2008-05-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验捡疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
GB/T 223.9—2008
GB/T223的本部分是对GB/T223.9-200>《钢铁及合金化学分析方达络天青S分光光度法测定铝量》和GB/T223.10-2000≤钢铁及合金化学分析方法铜铁试剂分离-铬天背S分光光度法测定铝最》的整合修订。
本部分代替GB/T223.92000和GB/T223.10—2000。本部分与GB/T223.92000、GB/T223.10—2000相比较主要进行了以上修改：名称改为《钢铁及合金铅含景的测定铬天青S分光光度法》：将原两个标准合并为·个标准，内含两个分析方法；方法···修改了镍溶液的配制；方法二：修改了铅标准溶液的配制；修改了结果计算式及式中量的单位；修改规范「精密度兩数式的说明。本部分的附录 A是资料性附录,
本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标推化技术委员会归口。本部分起草单位：中国钢研科技集团公司、宝山钢铁股份有限公司特殊钢分公司、大冶钢厂本部分主要起草人：崔秋红、王玉娟、涂仁杰。本部分所代替标准的所饮版本发布情况为：GB/T 223. 9—1982.GB/T 223. 9 -1989.GB/T 223.9 2000;GB/T 223.101982,GB/T 223.10 --1991,GB/T 223.10 -2000.I
钢铁及合金铝含量的测定
铬天青S分光光度法
GH/T 223.9—2008
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T223的本部分规定了用铬天青S分光光度法测定酸溶铝的含量利用铜铁试剂分离-铬天青S分光光度法测定铝的含量。
本部分方法：-适用于钢铁及合金巾量分数为0.050%～1.00%酸溶铝含量的测定；本部分方法二适用于钢铁及合金中质量分数为0.015%～0.50%铅含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注H期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用丁本部分。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法
GI3/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3方法一铬天青S直接光度法
3.1原理
试料用酸溶解后,在 pH值为(5. 3~5. 9)的弱酸性介质中,铝与铬天青 S生成紫红色终合物,测量其吸光度。
在显色液中含 100 μg 钒、2 mg铬不干扰测定,铁、镍的干扰可用Zn EDTA掩蔽,300 μg 钛可用0. 15 g甘露游掩蔽。
3.2试剂与材料
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的诚剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.2.1纯铁，不含铝或已知残余铝含量。3.2.2盐酸,p约1.19 g/mL,
盐酸，p约1.15g/mL,稀释为5+95。3.2.3
硝酸-p约1.42 g/mL
高氯酸,p约 1. 67 g/mL。免费标准下载网bzxz
3.2.6甘露醇溶液,50g/L
3.2.7八次甲基四胺溶液，400g/1,储存于翘料瓶中。3.2.8氟化铵溶液，5g/L，储存于塑料瓶中。3.2.94
铬天青S溶液,0.5g/L。
3.2.10 乙二胺四乙酸锌(Zn-EDTA)溶被:称取 8.1 g氧化锌于烧杯中,加 40 mL盐酸(1+1)加热溶GB/T 223.9-—2008
解。另称取37.2 g EDTA(含一个结水)溶于800 mL 水中,加 15 mL氮水(μ约 0.9) g/m1.)。将两溶液合并,搅勾,用氨水(1一1)和盐酸(1-1)调节溶液至 PH值为(4~6),用水稀释至 1 L,混勾。3.2.11铁液：称取0.1名纯铁，置于石英烧杯中，加6ml.盐酸（3.2.2）、1mL硝酸（3.2.1），加热溶解,冷却。移人10 inL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此液 1 ml.含 1 mg铁。3.2.12镍溶液：称取0.1纯镍，登于不英烧杯中，加10mI.硝酸（1+1），加热溶解，冷却。移人100ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg镍。3.2.13钻溶液：称取0.1g纯钻，置于石英烧杯中，加4ml.盐酸（3.2.2）、4mL硝酸（3.2.4），加热溶解，冷却。移人 100 mL容最瓶中,以水稀整至刻度，混习。此溶液mL含1Ig钴。3.2.14铝标准游液
3.2.14.1铝储备液（100μg/)：称取0.100-0g纯销质量分数为9.9%以上）置于塑料瓶中，加10mL氢氧化钠溶液（200g/）在水潜中加热溶解，加100ml.水，滴加盖酸（1+1)至旱酸性后过量10 mL,冷却，移入 1 000
瓶中，用水稀释至刻度，混勾。3.2.14.2铝标准溶液0
mlL）：移取50.00ml铝储务液（3.2.14.）置000mL容量瓶中，加10ml.盐酸(1+1),用水至刻度
3.3仪器与设备
分析中，仅用通
验室仪器液务及分地
3.4取制样
戴适当的国家标雅
3.5分析步骤
制样。
替告：通常在山氛的氧化物利有妞物存在时，冒高氛费可能引起爆炸。3.5.1试料量
样，精确至0.
称取约0.10
3.5.2空白试验
加与试料相同u铁（3.2.1两份
3.5.3测定
3.5.3.1试料溶解
将试料(3.5.1)置4烧杯中
溶，可适当补加盐酸3.
3.5.3.2蒸发冒高氟酸公
一般试样
3. 5. 3. 2. 1
式料同样的操
2.4)溶解。
白试验。
我编做#
段（3.24），加热溶解。若试料难于试液（3.5.3.1)中加2m
高氯酸3.2.5），加热蒸发至冒高氯酸增使铬全部氙化至高价，并控制骨高氯酸烟至近于,联下。稍冷,如1 mL 高氯酸(. 2. 5)。3.5.3.2.2高铬低铝或含钨、钼、硅较高的试样于试液（3.5.3.1)中加3mL~5mL离氯酸.2.5)加热蒸发至冒高氯酸烟，使铬氧化至高价，满加盐酸（3，2.2将铬摔除，继续加热蒸发至残余全部氧化至高价，并挖制冒高氯酸烟至近干，取下，梢冷,加 1 ml. 高氮酸(3.2. 5)。3.5.3.3盐类的溶解
于试液(3.5.3.2)中加311L水，加热溶解盐类，冷却至空温。下过滤于100 InL[铝质量分数在0.4%以F:时,补加1.5mL商氯酸（3.2. 5),下过滤于250 mL7容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。3.5.3.4显色
3.5.3.4. 1移取 5.00 ml.或 10. (H mL 试液(3. 5. 3. 3)(控制铝含量不大于 2) g)两份。分别置于50mL容量瓶中，以下按显色液(3.5.3.4.2)及参比液(3.5.3.4.3)进行，2
GB/T 223.9—2008
3.5.3.4.2显色液：加5ml.甘露醇落液（3.2.6）（不含钛的试样可不加，含钛超过300μg加8mL）、加5ml.盐酸(3.2.3),5ml.或10ml.Zm-EDTA溶液（3.2.10)(如为镍基合金均加5mL铁基试样移取5 rml.试液加5mL,移取10 mI.试液加10 mL),加4,0mL铬大青 S溶液(3.2.9）、5 ml.六次甲四胺溶液（3.2.7）。每加-种试剂均需混匀后再加第二种试剂。用水稀释至刻度，混匀。3.5.3.4.3参比液：加1mL氟化铵溶液（3.2.8)，摇句，以下按3.5.3.4.2进行。3. 5.3.5吸光度测量
将显色液（3.5.3.4.2)与参比液（3.5.3.4.3)放置20min后，分别移人适宜的吸收中，以参比液为参比，于分光光度计波长515nm处测量吸光度，减去空漆液的半均吸光度后，从校准曲线上查出显色被中相应的铝含。
注：两份空白落液的吸光度之差不得超过，02，取其平均值。3.5.4绘制校准曲线
3.5.4.1取与试料主要
丁石英烧杯中，按3.
感、镍、钻含量相近的铁溶液(3.2.11)、澳溶液.2.12)、钴溶液（3.2.13）及3.5
3.5.4.2分别移取七份
试液机
别加0,0.50 ㎡L,
溶液按3
行。第七个容量鼠
3.5.4.3分别期
福的海准
3.5进行
以零游
纵坐标绘制教液
量为横坐标，吸
3.6结果计算
铝含量以厂
式中：
数W计，数
一试液
上积的数值
的数值，卓
从校准邮究
做干5
工容量瓶中，卡其中六个容量瓶中分中创标准馆
为参比测量吸关
夜（3.2.4.2)以下按3.5.3.4.2进不加铝标准溶液的吸光度，以铝含话进
以%表示，按公式（1）计算
（1）
单价车
位为豪开
查得的
鲜用的双
一试料质贵的受
纯铁（4.1
克(g);
含量，以质量分数计，数值以%表示。3.7精密度
本部分的精密度是在10苗&个实验室选出7个铝的来平，每个实验室对每个铅的水平按照GB/T6379.1的规定测定三次所作的共同试验确定的。各实验报出的原始数据（测定值）见附录A。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表1。表1精密度
铝的质盘分数/%
0,050.1,00
重复性限？
1g r--1.594 6+0. 471 7 lx m
式中m足两个测定值的平均值，单位为%(质量分数)。重复性限(r）、再现性限（R)按表1给出的力程求得，再现性:限R
lg R -- 1. 255 9+0. 555 6 Ig m在重复性条件下，获得的两饮独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（），大于重复性限（r)的情况以不超过5%为前提；
在再现性条性下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，大于再现性限(R)的情况以不超过5%为前提。
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4方法二
铜铁试剂分离-铬天青S分光光度法4.1原理
试料以盐酸、硝酸溶解，以铜铁试剂沉淀分离铁、钒、钛等干扰元素，用高氯酸骨烟破坏铜铁试剂后，在弱酸性介质中铝与铬犬青S生成紫红色络合物，进行分光光度法测定。计算出铝的质量分数。在显色液中含有40g以上铬有干扰，处理试料时以高氯酸氧化铬成六价后，用盐酸挥除。4.2试剂与材料
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.2.1焦硫酸钠。
盐酸-p约1.19 g/ml.c
盐酸,p约 1. 19 g/mL,稀释为 1+1.4.2.3
盐酸,p约1.19 g/rmL,稀释为5+95。4.2.5
硝酸，p约1.42g/mL。
硝酸，p约1.42g/umnL,稀释为1+20。4.2.6
高氯酸，p约1,67g/mL。
氨水,p约0.90 g/mL。
氨水-p约0.90/ml.,稀释为+1。
氨水，p约0.91g/mL,稀释为1+9。4. 2. 10
抗坏血酸溶液,5/I.,用时现配。N-亚硝基苯眩胺（铜铁试剂）溶液，60g/L，用时现配。瓶化铵溶液，2g/L，储于塑料瓶中，六次甲基四胺溶液（250g/L）：pII值应为7.5，储于塑料瓶中。铬天青S溶液，1g/L,以乙醇(1i1)配制。2,4-—硝基酚溶液,2 g/L,以乙醇(11)配制。4.2. 16
硫代硫酸钠溶液,10g/L。
4.2.18铝标准溶液
4.2.18.1铝储务液（100μg/ml.）：称取0.300纯铝（质量分数为99.9%以上)置于塑料瓶中，加10ml.氢氧化钠溶液（200g/1.),在水浴中加热蒂解，加100 mI.水，滴加盐酸（1十1)至旱酸性后过量10mL，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。4.2.18.2铝标推溶液（2.0μg/mL)：移取20.00mL铝储备液（4.2.18.1)置于1000inl.容量瓶巾，加4mL盐酸（4,2.3），用水稀释至刻度，混4.3仪器与设备
分析中，仅用通常的实验室仪器设备及分光光度计。4.4取制样
按照GB/T20066或适当的国家标准取制样。4.5分析步骤
替告：通常在有氨、氮的氧化物和有机物存在时，冒高氯酸烟可能引起爆炸。4.5.1试料量
测定酸溶铝时,称取约 0. 10 g试料,精确至 0. 1 mg;测定残渣铝时,称取约 1. 00 g 试料,精确至o.1 iug.
4.5.2空白试验
随同试料做两份空白试验。
4.5.3测定
4.5.3.1试料溶解
4.5.3.1.1酸溶铝：将试料（4.5.1)置英锥形瓶或石英烧杯中，加6mL盐酸（4.2.2）、1IL硝酸4
GB/T 223.9—2008
(4.5)缓缓加热溶解l炸溶试料可适当补加盐酸(4.2.2)和硝酸（4.2.5)]。加3mL高氯酸（4.2.7),继续加热蒸发至冒高氯酸烟试液中含铬大于100g时，将铬氧化为六价后，分次滴加盐酸（4.2.2)使铬形成氯化铬酰挥除」.并燕发至近干，稍冷，加30 rnL水，加热溶解盐类，冷却至滥。4.5.3.1.2残渣铅：将试料(4,5.1)置于不英烧杯中，加12mL盐酸(4.2.2),2mL硝酸(4.2.5)缓缓加热溶解「难溶试料可适当补加盐酸(4.2.2)和硝酸（1.2.5）].加51nL高氯酸（1.2.7,继续加热蒸发至冒高氯酸烟，稍冷，加60mL水溶解盐类，用加少量纸浆的慢速滤纸过滤，沉淀全部移人滤纸中，用盐啵（4.2.4)洗涤滤纸及沉凝（7~8)饮，再用热水洗涤（2-3)次，奔去滤液。残渣利滤纸置铂璃中，十燥灰化后，于600℃灼烧10min~-15min，冷却，加1.5焦硫酸钠（4.2.1)熔融，冷却，铂埚外壁用水洗净后，置于原烧杯巾，加5mL盐酸（4.2.3)溶解熔块：用水洗净，取出甘埚，冷却至室温。4.5.3.1.3将4.5.3.1.1或4.5.3.1.2得到的溶液人100mL容量瓶中,控制溶液体积约60ml.,8ml.盐酸（4.2.2).冷却至15℃以下，立即在摇动下加入20mL铜铁试剂溶液（4.2.12）（测定残渣铝时加5ml），用水稀释至刻度，混匀，放置1min～2min，用慢速滤纸十过滤。4.5.3.2试液处理
4.5.3.2.1秘取50.00ml.试液（铝质量分数准0.35头以上时移取25.00mL）置士石英烧杯中，加10 mL硝酸(4.2. 5）2 rrnl. 高氯酸(4.2.7),盖上表面血,加热蒸发至冒高氮酸烟,取下稍冷，用水洗涤表面及杯壁，再加1mL硝酸（4.2.5）,继续加热蒸发至冒烟L但不能蒸T，如已蒸干则待溶液稍冷后加2滴盐酸（4.2.2)和10滴高氯酸（4.2.7），川热溶解并蒸发至11烟」，使铜铁试剂完金分解并浓缩至体积约0.5竹L。此时试液虚为无色惑微黄色（未除尽铬的颜色），如呈绿色贱褐色则是铜试剂末完全分解，可补加2mL硝酸（4.2.5)和2L氯酸（4.2.7）再次加热冒离氯酸烟至近干。4.5.3.2.2加10ml.水，加热溶解盐类，冷却至室温，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混列。1.5.3.3分取试液
4.5.3.3.1酸溶铝：当铝的质量分数对0.015%~0.10买时，移取20.00mL试液（4.5.3.2.2)两份：当铝的质量分数大于0.10%~～0.50%时，移取5.00riL试液两份.分别置于50mL容量瓶中。4.5.3.3.2残渣铅：移取20.00ml.试液（4.5.3.2.2)两份，分别置于50ml.容量瓶中。4. 5. 3. 4 显色与测量
4.5.3.4.1加2滴2，4-一硝基溶液（4.2.16),滴加氮水（先用4.2.9后用4.2.10)至试恰呈黄色，再滴加硝酸(4.2.6)至黄色刚消失并过量2.00 mI-。分别按4.5.3.4.2及1.5.3.4.3处理。1.5.3.4.2显色液加)】InL抗坏血酸溶液（4.2.11)、1nL硫代硫酸钠溶液(4.2.17）、2.00 mL铬天青S溶液（4.2.15）、2IL六次甲基四胺溶液（4.2.14)，每灿入称试剂购必须摇匀后再加第二称试剂，用水稀释至刻度，混勺。
注：加抗坏血酸溶液后在5 Ini1内加显色剂，否则结果偏低4.5.3.4.3参比液：用塑料滴管滴加5滴氟化铵溶液（4.2.13）混匀，以下按4.5.3.1.2进行。4.5.3.4.4放置5min后，将部分溶液分别移人适宜的吸收中，以参比液为参比，在分光光度计F:于波长550nm处测量其吸光度，减去空白溶液的平均吸光度后，从校准曲线上查取相应的铝含量。注1：若室温高于30℃,必须在45Imin内测垫完毕。让2：两份空白济被的吸光度之差不得超过0.C20，取其平均值。4.5.4绘制校准曲线
4.5.4.1酸溶铝：当铅的质量分数为0.0[5%~0.10%时，移取0、0.50ml.、1.00mL、2.00ml.、3.001L、4.00mL.5.00mL销标准溶液（4.2.18.2)：当铝的质量分数大十3.10%-~0.50%时移取01.00mL、4.00mL6.C0mL8.00nL、10.00mL铝标准液(4.2.18.2).分别置于一组50mL容量瓶中,按4.5.3..1和4.5.3.1.2操作逊行，以试剂空白为参比测星其吸光度，以铝的含为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。4.5.4.2残渣销:移取0.0.50mL.1.00mL.2.00 mL.3.00 mL、6.00mL.8.00 rnL.10.0)mL铅标准GB/T 223.9-2008
溶液(4.2.18.2),分别置于一组 50) m1.容量瓶中,按 4.5.3.4.1和14.5.3.4.2操作进行,以试剂空白为参比，测量吸光度，以铝的含望为横坐标，吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。4.6结果计算
铝含量以质量分数划A计，数值以%表示，按公式(2)计算：YIAL =
式中：
m×V.xvx10×100
铜铁试剂分离后分取试液体积的数值，单位为靠升（mI）：破坏铜铁试剂后稀释体积的数值，单位为毫升(mI)；显色时分取试液体积的数值，单位为毫升（InL）；-用铜铁试剂分离时稀释体积的数值，单位为毫升（m1.）；-从校准曲线上查得铝含量的数值，单位为微克（μg）；试料质量的数值，单位为克(g)。4.7精密度
本部分的精密度是在1989年出8个实验室选止7个铝的水平，每个实验室对每个铝的水平按照GB/T6379.1的规定测定三次所做的共同试验确定的。各实验室报出的原始数据（测定值）见附录A。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表2。表2精密度
铝的质量分数/%
0, 015~0. 50
式中：
重复性限r
lgr=-1.4187+0.6975lgm
证足两个测定值的平均值，单位为%（质量分数），重复性限(r)、再现性限(R)按表2给出的方程求得。再现性限R
R-0. 004 641 1 0. 080 53 m
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限），大于重复性限（-)的情况以不超过5%为前提；
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，人于再现性限(R)的情况以不超过5%为前提。
5试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析月期等资料；a)
b）遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示：
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响面本部分未包括的操作或者任选的操作，e
附录A
（资料性附录）
共同精率度试验附加资料
A.1铬天青 S直接光度法测定酸溶铅含量精密度试验原始数据见表 A.1。表A.1
实验室
铝含些（质暨分数)/%
GB/T 223.92008
钢铁试剂分离-铬天清S分光光度法测定铝含量精密度试验原始数据见表入.2。表A.2
实验室
铝含造（质函分数）/%
GB/T 223.9—2008
实验室
GB/T 223. 9-2008
表A.2（续）
铝含量(质查分数)/%
版权专有侵权必究
书号：155066：1-32338
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