【国家标准(GB)】 钢铁及合金 铅含量的测定 载体沉淀-二甲酚橙分光光度法

ICS77.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T223.29—2008
代替GB/T223.291984
钢铁及合金
铅含量的测定
载体沉淀-二甲酚橙分光光度法
Iron,steel and alioy-Determination of lead content-Carrier precipitation-xylenol orange spectrophotometric method2008-05-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
GB/T223.29—2008
GB/T223的本部分代替GB/T223.29一1984《钢铁及合金化学分析方法载体沉淀-二甲酚橙光
度法测定铅量》。
本部分与GB/T223.29一1984相比较，主要进行了以下修改-增加了分析中对试剂和水的说明内容及标准溶液的标题，规范了试剂的表述，并修改溶液浓度的表示方法；
修改了称取试料量表示；
修改结果计算式中量的表示。
本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：中国钢研科技集团公司。本部分主要起草人：闻冬霞、柯瑞华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T223.29—1984。
钢铁及合金铅含量的测定
载体沉淀-二甲酚橙分光光度法
GB/T223.29—2008
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T223的本部分规定了用载体沉淀-二甲酚橙分光光度法测定铅含证。本部分适用于碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中质量分数为0.000%~0.25%铅含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的紧条款。凡是注F期的引用文件，其随后所有的修敏单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用1本部分，整而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的段新版本。凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T2006.6钢和铁化学成分测定用试料的取样和制样方f
3原理
在硫酸介质患，以锶为载体流淀分离铅，用碳酸钾转化硫酸盐为碳酸盐，用盐酸裕解。在pH值为(5.2～5.5)时，铅与甲酚橙生成橙红色络合物.测量其吸光度。显色液中，钻含梵小于3ug，镍含最、铁含量、钼含量各小于，g，锡含量锰含服各小于10g，钒5g，铬含景小于20，钛含小于21账.鸽含册、铜含鼎、鞋含册、砷含量各小含量、铝含量各小学
于30μg，锌含量小宇g，钙含景、镁含量各小片300μg.钠含小于3m钾含/量小于5mg，对测定无影响。锑由于水解、仗显色液发浑影喇测定。4试剂
除非另有说明，在分析使仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或当纯度的水。盐酸，p约1.19g/mL优级纯。
盐酸，P约1.19g/mL，优级纯，稀释为1+1盐酸，p约1.19g/mL，优级纯，稀释为1+10。4.3
盐酸，P约1.19g/mL，优级纯，稀释为5+95。4.5
硝酸，P约1.42g/mL，优级纯。
硫酸，P约1.84g/mL，优级纯。
硫酸，p约1.84g/mL，优级纯，稀释为1+100。4.8
磷酸，p约1.70g/mL，优级纯。
氮水，P约0.90g/mL，优级纯。
氨水，p约0.90g/mL，优级纯，稀释为1+10。氯化锶溶液，15g/L。称取3g氯化锶（SrCl2·6H20)溶于水中并稀释至200mL，混匀。碳酸钾（优级纯）溶液，100g/L。碳酸钾（优级纯)溶液，10g/L。1
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4.14乙酸-乙酸钠级冲溶液，pH值=5.3。称取116g乙酸钠（CHsCOONa·3H2O)溶于水，加10mL冰乙酸，稀释至1L，混匀，于pH计上调节pH值为5.3。4.15百里酚蓝游液，1g/L，用乙醇（1+4)配制。4.16抗坏血酸溶液，10g/L，用时配制。4.17
亚铁氰化钾溶液，1g/L，用时配制。4.18氟化铵溶液，5g/L，存储于塑料瓶中。二甲酚成橙溶液，0.5g/L。
铅标准溶液
4.20.1铅储备液，500μg/mL。称取0.5000g纯铅（质量分数大于99.99%），置于200mL烧杯中，加20mL硝酸（1十1)溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg铅。4.20.2铅标准溶液，10.0μg/mL。移取20.00mL铅储备液A（4.20.1），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg铅。5仪器
分光光度计。
6取制样
按照GB/T20066或适当的钢国家标准取制样。7操作步骤
7.1试料量
按表1称取试料量，精确至0.0001g。铅的质或分数/%
0.00050.001
>0. 001~0. 01
>0.01~0.05
>0.05~0.10
>0.10~0.25
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
试料盘/g
7.3.1将试料置于300mL石英或不含铅的烧杯中，根据称取试料量加人15mL70mL适宜比例的盐酸（4.1）、硝酸（4.5)混合酸，缓慢加热溶解，取下稍冷，加人10mL磷酸（4.8）、20mL硫酸（4.6），混匀。于电热板上加热至冒硫酸烟，取下冷却。7.3.2加水低温溶解盐类，稀释至体积约150mL，加热煮沸，在不断搅拌下，加入10mL氯化锶溶液（4.11），煮沸2min～5min，于低温电热板上保温1h后，冷却至室温，冷却过程中注意搅拌几次。7.3.3用慢速滤纸过滤，用硫酸(4.7)洗涤烧杯及沉淀数次，水洗2～3次。打开滤纸将沉淀用水仔细冲入原烧杯中，充分洗净滤纸。加入25mL碳酸钾溶液（4.12)，加热至沸，微沸1min～2min，于低温电热板上保温30min，冷却至室温。7.3.4用盐酸(4.1)中和并过量1mL,加热使沉淀溶解，用水稀释至体积约100mL，加10mL～15mL硫酸(4.6)，煮沸2min～5min，于低温电热板上保温1h，冷却至室温，冷却过程中注意搅拌几次。以下按7.3.3进行（如称取0.1000g～0.2000g时，可省去此款操作）。2
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7.3.5用慢速滤纸过滤并将沉淀全部移入滤纸上，用擦棒擦净烧杯，用碳酸钾溶液(4.13)洗涤烧杯及沉淀数次，水洗（2~3)次。用8mL～10mL热盐酸（4.4)分5次溶解沉淀于25mL容量瓶中，用水洗涤滤纸（3～4)次，总体积不超过15mL(称取的试料中，含铅超过50μg时，则需将溶液稀释至刻度，混匀，分取5mL显色）。
7.3.6加人1滴～2滴百里酚蓝溶液（4.15），用氮水（4.9）中和至黄色，用盐酸（4.3)中利至微红色，再用氨水(4.10)中和至黄色。加人1mL抗坏血酸溶液(4.16)、1mL亚铁氟化钾溶液（4.17)、3mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.14)，用水稀释至约22mL，混匀，加人1mL氟化铵溶液（4.18)、1.0mL二甲酚橙溶液（4.19），稀释至刻度，混匀。放置10min，将部分溶液移人3cm吸收Ⅲ（含量高时用2cm吸收Ⅲ）中，以水为参比，于分光光度计波长580nm处测量其吸光度，减去随同试料所做空白的吸光度。从校准曲线上查出相应的铅量。
7.4工作曲线的绘制
移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液（4.20.2），分别置于7个25mL容量瓶中，用水调节至体积约5mL，以下按7.3.6款进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8结果计算
铅含量以质量分数W%计，数值以%表示，按式(1)计算：Wp
式中：
V,一分取试液体积，单位为毫升(mL)；V试液总体积，单位为毫升（mL）；mxv
m一从校准曲线上查得的铅量，单位为克(g)；m试料量，单位为克(g)。
9允许差
（1）
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。用标准试样校验时，结果偏差不待超过表2所列允许差得二分之一。
铅含量(质量分数)
0.0005~0.0025
>0.002 5~0. 005
>0.005~0.010
>0.010~0.025
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
允许差
鉴别试料、实验室和分析目期等资料；a)
遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
铅含址（质分数）
>0.025~0.050
>0.050~0.100
>0.100~0.250
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。允许差益
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钢铁及合金铅含量的测定
载体沉淀-二甲酚橙分光光度法
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字2008年8月第一版
2008年8月第一次印刷
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