【国家标准(GB)】 钢铁及合金 碲含量的测定 示波极谱法

ICS 77.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T223.55—2008
代GI3/T223.55223.56—1987
钢铁及合金
碲含量的测定
示波极谱法
Iron, steel and alloy-Determination of tellurium content-Oscillo-polarographic method2008-05-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标淮化管理委员会
2008-11-01实施
CB/T223.55—2008
G13/T223的本部分是对（GJ3/T223.55.-1987《钢铁及合企化学分析为法示波极谱（直接）法测定碲量》和GB/T223.561987《钢铁及合金化学分析方法疏基棉分离-示波极谱法测定碲量》的整合修订。
本部分代替GB/T223.551987GB/T223.56—1987本部分与GB/T223.55—1987、GB/T223.56—1987相比较，主要进行了以卜修改：一增加了分析中对试剂和水的说明内容及标准溶液的标题并修改溶液浓度的表示方法；一：修改称取试料量表示；
一修改“表1\中确的质分数范围；修改谛标准溶液的加人量并删除“标准加人法”的有关内容；一修改结果计算式及式中量的表示；改正了方法二中的错误：确含量为0.00004%~0.00010%的允许差由*0.00040%\改为\0.000040%\
方法二中增加了0.20 μg/ml.的碲标准溶液。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口，本部分负责起草单位：中国钢研科技集团公司。本部分主要起草人：王明海、张月霞。本部分所代替标准的历饮版本发布情况为：GB/T223.551987;
.- GB/T 223. 56—1987 .
钢铁及合金碲含量的测定
示波极谱法
GB/T223.55-—2008
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T223的本部分规定了用示波极谱（直接）法和筑基棉分离-示波极谱法测定钢铁及合企中的确含量。
本部分示波极谱（直接）法适用丁纯铁生铸铁及低合金钢中质量分数0.001%～0.050%碲含量的测定；本部分巯基棉分离-示波极谱法适用丁生铸铁，高、中、低合金钢及高温合金中质量分数为0.00004%～0.001%的确含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡尽注H期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3方法一；示波极谱（直接）法
3.1原理
用盐酸硝酸分解试料，蒸发除尽硝酸，在硫酸-氯化钠-盐酸羟胺混合底液中，碲（IV）在峰电位一0.78V（对饱和甘汞电极）处，有一稳定.灵敏的示波极谱电流峰。测量其导数电流峰高，碲的浓度在0.20 μg/25mL～15μg/25mL范围内,峰高与浓度成正比。75 mg钙(Ⅱ),50 mg 镁(Ⅱ)钴(Ⅱ),15 mg 铁(Ⅲ),t0 mg 锌(Ⅱ),5 mg 铅(Ⅱ)、铝(Ⅲl),2. 5 mg铬（π）（I）锆（IV）,2.0mg锰（）、钼（），1.0mg铜（）、镍（）,0.5mg砷（Ⅱ）、铍（Ⅱ）铋（Ⅱ）I）缘（）钢（Ⅱ）、（V）、锡（V）、（V）、钛（IV）、钒（V）250g锑（Ⅱ）,50g银（I）、金（I）、锡（）、鸽（）100μg（IV）15g铬（IV）5μg（)存在，不T扰2.5g碲（W）的测定硒（V）严重干扰，可加入氢溴酸蒸发除去。凡末超过上述限量者，试样经处理后，可以直接测定其中确含鼠。
3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水，3.2.1盐酸，p约1.19g/mL。
3.2.2硝酸，约1.12g/nL。
3.2.3高氯酸，p约1.67g/mL。
3.2.4氢溴酸,0约 1. 19 g/mL.
3.2.5巯酸，1十1。取 100 mL 水，置于有刻度的250 mL烧杯巾,缓缓雄人 100 ml.硫酸（g约1.84g/ml.），边加边搅拌，冷却后，用水稀释至200ml.刻度处，搅匀，放人试剂瓶中，备用。3.2.6氯化钠溶液，300g/L。
GB/T 223.55—2008
3.2.7盐酸羟胺溶液，200g/L
3.2.8碲标溶液
3.2.8.1碲储备液，100μ客/ml。称敢0.1000名金属谛（质量分数不小于99.95%）.置于100mL烧杯中，加20m.硝酸（1+1)，加热熔解。加10mL硫酸（o约1.84g/mL），蒸发至冒烟，稍冷，以少量水冲洗杯壁、表面Ⅲ，再反复曰烟两次，赶尽硝酸。冷却至室温，用水溶解，并移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100μg碲。3.2.8.2稀标准溶液，10.0g/mL。移取20.00mL碲储备液3.2.8.1），置于200ml.容量瓶中，加2ml.硫酸（p约1.84g/mL），用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含10.0μg碲。3.3仪器
使用通常的实验案仪器及下列仪器：示波极谱仪、三电极系统、滴求电极为工作电极、饱和H汞电极为参比电极。3.4取制样
按照（GB/T20066或适当的国家标准取制样。3.5分析步骤
3.5.1试料量
称取约0.100g试样，精确至0.0001g。3.5.2空白试验
称取与试样料虽相同纯铁(不含碲）随同试料做空白试验。3.5.3测定
3.5.3. 1将试料(3.5.1)置于100 mL烧杯巾。3.5.3.2加人5mL盐酸（3.2.1）、1mL硝酸（3.2.2），加热全完全溶解后，加1ml高氧酸（3.2.3)，加热蒸发至冒烟。稍冷，加1ml盐酸（3.2.1）、1mL氢溴酸（3.2.4)，于较低温度下蒸发至烟，吹少量水，再蒸发至自烟，并使溶液呈混盐状。加5ml.盐酸（3.2.1)微热溶解盐类。移人50ml.容量瓶中，用水稀释牟刻度，混匀。
3.5.3.3按表1分取试液（3.5.3.2)置于100ml.烧杯中。加入1mL硫酸（3.2.5）加热蒸发至骨硫酸烟。稍冷，加入1m.硫酸（3.2.5）,15ml氯化钠溶液（3.2.6），微热至全溶。移人已盛有1.25mL盐酸羟胺液（3.2.7)的25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。1
碲质量分数/%
≥0. 001 ~-0. 005 0
>0. 005 0~- 0. 025
>0. 025--0. 05
分取试液垦/mL
相当敢样/g
3.5.3.4将部分溶液（3.5.3.3)移人电解池中，示波极谱（导数），原点电位一0.55V，于适当倍率下，测量峰电位为一0.78V处电流蜂高。3.5.3.5减去随同试料空白试验的确电流峰高，通过校推曲线转换为相应的确的质量。3.5.4校准曲线绘制
移取0,0.10mI-,0.20mL,0.50mL,1.00ml,2.50mL.5.00mL谛标准溶液(3.2.8.2),置于7个已预先称好0.1000g纯铁（质最分数99.98%)的100mL烧杯中，按照3.5.3.2～3.5.3.4进行。减去试剂空电流峰蜂高，以碲的质量（μg)为横坐标，峰高（h)与倍率(s)的乘积(h×s)值为纵坐标，绘制校谁曲线。
3.6结果计算
碲的含量以质量分数比.计,数值以%表示，按式(1)计算：2
式中：
×vxigs×100
V-试液总体积的数值，单位为毫升（mL)；V，.-试液分取体积的数值，单位为毫升（mL）；m一-试料质量的数值，单位为克(g)；从校准曲线查得的磷的垦的数值，单位为微克（以）。3.7允许差
GB/T223.55—2008bzxz.net
实验室之间分析结果的差值，应不大于表2所列允许差。用标推试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表2所列允许差的一分之。表2
确的质量分数/%
0, 001 0--0. 002 5
>0. 002 5~0. 005 0
>0. 005 0~0. 007 5
>0.0075~0.025
>0.025--0.050
4方法2.巯基棉分离-示波极谱法4.1原理
充许差/%
试料用盐酸、酸分解，蒸发除尽硝酸，于含有足够量酒有酸的6mol/L的盐酸溶液中，以一定流速经巯基棉柱，可使痕量谛与大量主体及共存元素分离。破坏毓基棉，以短澳酸除去硒后，在硫酸、氯化钠、盐酸羟胺底液中，碲（IV）在峰电位一0.78V（对饱和甘求电极)处，有一稳定电流峰，测量左侧峰高。碲(TV)的浓度在0.01 μg/5mL～3μg/5mL范围内，峰高与浓度成正比。在100ml溶液中，含有0.6g铁（Ⅱ）,0.15g镍（I）、40mg铬（Ⅱ）.不影响确在巯基棉上的定量吸附。易水解元素如钨、铌等，于过滤除去，不影响碲的定量回收，4.2试剂
除非另有说明，在分析中仪使用认可的优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。4.2.1酒不酸，周体。
4.2.2盐酸，p约1.19g/mL。
4.2.3盐酸，p约1.19g/mL，稀释为1+1。4. 2. 4硝酸,p药1.42 g/mL
4.2.5高氯酸，p约1.67g/mL。
4.2.6氢溴酸，p约1.49g/mL。
4.2.7硫酸，1l1。取100mL水，置于有刻度的250ml烧杯中，缓缓加入100mL酸（p约1.84g/mL)，边加边搅拌，冷却后，用水稀释至200mL刻度处，揽匀，放入试剂瓶中，备用。4.2.8洗漆液：300 1L盐酸4.2.3)中加人1g酒石酸（4.2.1),并用适量氯化钠（固体)饱和，混勾。4.2.9混合底液：于200mL量瓶中依次加人8ml.硫酸（1.2.7）、120mL氯化钠溶液（3U0g/L）和10mL.盐酸羟胺溶液（200g/L），以水稀释至刻度，混勾。4.2.10巯基棉的制备：棕色口瓶中，依次加入100ml硫代乙醇酸（p约1.3g/mL）、70mL乙酸酐(o约1.08g/mL）,32mL乙酸(p约1.03g/mL)、0.3ml.硫酸p约1.84g/mL）10mL水，混勾。冷却后，加入30g医用脱脂棉，放平，浸泡均勾，盖盖。置于烘箱内，控温在38℃～~39℃。四天后取山，以水3
GB/T223.55—2008
冲洗到中性，平放丁塘瓷盘中，其中盖以粗滤纸，再置于烘箱内，控温在38℃～39℃烘干。将制得的巯基棉放于棕色广日瓶中,暗处保存，备用。4.2.11巯基棉柱的制备：均匀放0.1g硫基棉于案乙烯管（内径7mm，长120tmm，下端内径1.5mm～2mm）内（放统基棉长约70mm～80mm）。将其F端紧套于已放满水（包括相连的下口管中)的60mL形分液斗的下管口.控制流速为(1～2)滴/s，以水洗两遍后，备用。4.2.12碲标难液
4.2.12.1碲储备液，100Pg/ml-。称瑕0.1000g金属确（光谱纯），置于100ml.烧杯中，加20ml.硝酸（1十1），加热溶解。加10mL硫酸（p约1.81g/mL），蒸发至胃烟，销冷，以少量水冲洗杯擎及表面l，再反复冒炳两次，尽硝酸，销冷，加20ml30ml水溶解盐类，并移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含100 μg碲。4.2.12.2确标准溶液A,10.0μg/mL移取20.00mL稀储备液（4.2.12.1），置下200mL容量瓶中，加2mL硫酸(p约1.84g/ml),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10.0μg碎。4.2.12.3碚标准溶液B,2.0g/ml。移取20.00mL碲标雅溶液A（4.2.12.2）.置于100mL容量瓶中,加 1 ml.硫酸(e约 1,84 g/mL),用水稀释至刻度,混勾。此溶液 1 mL 含 2. 0 μg。4.2.12.4确标准液C,0.20μg/mL，移取10.00ml.确标推溶液B(4.2.12.3），置于100ml.容量瓶中,加1 mL硫酸(β约 1.84 g/ml),用水稀释至刻度,混勺。此溶液 1 ml.含0.20 μg碲4.3器
使用通常的实验室仪器及下列仪器：示波极谱仪、三电极系统、滴求电极为工作电极、饱利甘汞电极为参比电极。4.4取制样
按照GB/T20066或适当的国家标准取制样。4.5分析步骤
4.5.1试料量
称坡0.500g试样，精确率0.0001g。4.5.2空自试验
随同试料做空白试验。
4. 5. 3测定
4.5.3. 1 将试料(41. 5.1)置下 100 mL烧杯中,加入 10 mL 盐酸(4. 2.2)和 2 mL硝酸(4.2. 4),加热至完全溶解。加5ml.高氯酸(4.2.5),加热蒸发至冒浓烟。稍冷，用少量水冲洗杯壁及表面血，再蒸发至冒浓烟。加少量水（不大于10ml.)10ml.盐酸（1.2.2）、10g酒不酸（4.2.1).加热使完金落解，并微沸。移人50mL穿量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用快速滤纸1过滤。移娘10.00ml滤液，置于150ml烧杯中，补加水和盐酸（4.2.2)，使盐酸最后浓度为6mol/L，体积为100mL4. 5. 3.2将试液(4. 5. 3. 1)分两次倒入连有巯基棉柱的分液漏斗中，以一定流速流经薪基棉柱（4.2.11）（注意保持分液漏斗下口水柱）,弃去流出液，每次用20 mI.洗涤液（1.2.8)洗柱两次，每次用20 tril.盐酸(1.2. 3)洗柱三次，再用水洗柱三次,最后一次让水流尽。用洗耳球压尽巯基棉中的水分。4. 5. 3. 3 收下柱，瑕出其中巯基棉,置于 50 ml 烧杯中， 加 10 mL 磁酸(4. 2. 4)、1 mL 高氯酸（4.2.5），加热破坏基棉，并至胃高氯酸烟，此时清,透亮。4.5.3. 4取下烧杯,以少量水洗烧杯壁及表面血。加5滴硫酸(1.2.7)、1 ml. 盐酸(4.2.2).1 mL氢溴酸(4.2.6)蒸发至鼠高氯酸烟，取下烧杯,稍冷，用少量水洗杯壁，再加1mL盐酸(4.2.2),1ml.氢羧(4.2,5）重复上述操作，牟冒高氯酸烟始尽，取下烧杯，用少量水洗杯壁，蒸发至目高氟酸烟。再重复三砍，自至高氯酸烟除尽。吹水，蒸发至冒少许硫酸烟，取下。4.5.3.5沿杯壁加人5,00ml.混合底液（1.2.9），摇勾，将该溶液移人小电解池中，示波极谱（导数）原点电位0.55V.适当倍率下，测量峰电位为0.78V处电流左侧峰高。4
4.5.3.6减去试料空白电流在侧峰高，通过校摊曲线转换为相应的碲的质量。4.5.4校准曲线绘制
GB/T223.55—2008
移取 0,0.20 mlL,0.50mL,1.00 mL,2.00 ml-,3.00 tnL,4.00mL,5.00mL确标准溶液 C(4.2.12. 4)置于8个50mI.烧杯中，分别加人5滴硫酸（4.2.7),蒸发至刚冒硫酸烟，圾下，以下按4.5.3.5进行。减去试剂空自电流峰高。以筛质量（rg)为横坐标，左侧峰高（h）与倍率（s)的乘积值为纵坐标，绘制校准曲线。
4. 6 结果计算
确的含量以质量分数T计，数值以%表示，按式2)计算：zur
武中：
m×V.×105×100
V.-试液总体积的数值，单位为毫升（mL）;一试液分取体积的数值，单位为毫升（mL）；Vt-
试料质量的数值.单位为克(g)；一从校雄曲线上查得的碲的质量的数值，单位为微克（）。m --
4.7允许差
实验室之间分析结果的差值，应不大于表2所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的标推值之差，应不大于表3所列允许差的二分之。表3允许差
磷的质量分数/%
0. 000 04-~ 0, 000 10
>0, 000 10~0, 000 25
>0. 000 25-~0. 000 50
>0. 000 50 -~0. 001 0
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b）避本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
充许差/%
0. 000 G4
）对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。GB/T 223. 55-2008
中华人民共和国
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钢铁及合金碲含量的测定
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2008年8月第--版2008年8月第一次印刷*
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