【国家标准(GB)】 钢铁及合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法

ICS 77. 080. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T223.69—2008
代替GB/T223.691997
钢铁及合金
碳含量的测定
管式炉内燃烧后气体容量法
Iron ,steel and alloy---Determination of carbon contents-Gas-volumetric method after combustion in the pipe furnace2008-05-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
GB/T 223.69-2008
GB/T223的本部分代替GB/T223.69—1997≤钢铁及合金化学分析方法笃式炉内燃烧后气体此内容来自标准下载网
容最体”。
本部分与GB/T223.691997相比较主要进行了以下修改：一一名称改为钢铁及合金碳含量的测定修改结果计筑式及式中量的单位规范精密度函数式的说明。
本部分的附录 A和附录B都是资料姚附录,本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标推化技术委员会归口。本部分起草单位：中国钢研科技集团公司。本部分主要起草人：翟秋红、王玉兴。本部分所代替标推的历次版本发布情况为：GB 223. 69—1989.GB/T 223. 69 -1997.管式炉内燃烧后气体容量法》。钢铁及合金碳含量的测定
管式炉内燃烧后气体容量法
GB/T 223.69--2008
吾告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任来取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
G13/T223的本部分规定了用管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量。本部分适用于钢、铁、高温合金和精密合金中质量分数为0.10%~2.00%碳含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注H期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（.正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法
（B/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3原理
试料与助熔剂在高温(1 200℃～1 350℃)管式炉内通氧燃烧,碳被完全氧化成二氧化碳。除去二氢化硫后将混合气体收集于量气管中，测量其体积。然后以氢氙化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体的体积。吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积,以其计算碳含量4试剂和材料
4.1氧，纯度不低于99.5%（体积分数)。若怀疑氧中含有机杂质，则必须在氧净化装置之前增加-只加热温度至450℃以上的氧化催化剂［氧化铜（Ⅱ）或铂管予以处理。4、2溶剂，适下洗试样表面的油质或污垢，如丙酮等。4.3活性二氧化锰（或钒酸银）,粒状。当没有适宜的化学活性品级的二氧化锰时，可按下述方法进行制备。为制备约50品的活性二氧化锰，在4烧杯巾将200g四合水蕴酸锰（MmS0，，4H.0浴解干2.5L水中,用氨水(g约0.90g/mI.)调节成碱性后，加人1I.新制备的过硫酸铵溶液(225g/1.),将溶液加热至沸，继续煮沸I0 min。加热煮沸期间，为保持溶液呈氮性要不断地加氨水，让沉淀沉降。如果清液不清宠或沉淀沉降不快，可再加人50ml.~100ml.过硫酸铵溶液（225g/1.），煮沸10min并保持溶液始终呈氢性。将溶被放置一些时间，让二氧化锰沉降完全，行细虹吸出澄清液，用3I.或4I.温水，每次500mL～600mL以倾析法洗漆沉淀，在每次洗漆后和倾析之前，都要充分搅拌水中的二氧化锰，让其沉降。最后用很稀的蔬酸溶液L每1000 ml.溶液中滴加2滴硫酸(p约1.84g/ml.)以同样的方法再洗涤两次。
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在这期间,准裔一只口径 15 cm 漏斗,另取一只直径 5 cm 的滤盘放置于漏斗上,并在滤盘上:铺上一薄层净化过的石棉浆（也可用布氏瓷漏斗代替滤盘），在最后一次洗搽后，将二氧化锰移到过滤器上，用温水洗涤至无硫酸根离子为止,然后将其放于瓷盘上,在105℃的烘箱中烘干。在研钵中将一氧化锰研细以便它通过孔径0,8mm的筛,再于105℃下充分烘于。4.4高锰酸钾氢氧化钾溶液,称取30名氢氧化钾溶士70mL高锰酸钾饱和溶液中。4.5硫酸封闭溶液,[00 mL水中加」mI.碗酸(约1. 84 g/mL),滴加数滴的甲基慢溶液(1 g/L),至呈稳定的浅红色。
4. 6氯化钠封闭溶液,称取26 g氯化钠资于 74 mL水中,滴加数滴的甲基橙溶液(1g/L）,滴加硫酸(1+-2)至呈稳定的浅红色。
4.7助熔剂，锡粒,铜、氧化铜、五氧化二钒、铁粉。各助溶剂中碳的含一般都不应超过质量分数为0.0050%。使用前应做空白试验并从试料的测定值中扣去。4.8玻璃棉。
仪器与设备
分析中，除下列规定外，仅用通常的实验率仪器、设备。仪器与设备装置见图1。
载瓶；
分压表(带流量让和缓钟闽）)：缓冲瓶；
洗气瓶I；
洗气瓶Ⅱ，
干燥塔；
供氧活赛；
玻璃磨山來，
管式炉；
温度控制器（或调压器）；
球形干燥管：
除硫管；
容量定碳仪（包括蛇形管、景气管、水准瓶c、吸收器d、小活塞心、三通活塞f)瓷管：
瓷府。
仪器与设备图
5.1氧净化装置
5.1.1绥冲瓶（见图1)
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5.1.2洗气瓶I（见图1），内盛高锰酸钾-氢氧化钾溶液（4.4），溶液的装人量约为洗气瓶1容积的三分之一。
5.1.3洗气瓶Il（见图1)，内盛硫酸（p约1.81g/mL）.硫装入量约为洗气瓶Ⅱ容积的三分之一。5.1.4下燥塔（见图1），上层装碱石棉（或碱石灰）、下层装无水氯化钙，中间隔以玻璃棉（4.8），底部及顶端也铺以玻璃棉。
5.2管式炉（见图1)
谢热电偶与温度控制器。高温加热设备起可用高频加热装置。5.3瓷管（见图1）
瓷管长600mm、内径23mm（亦可采用近似规格的瓷管）。瓷管的粗口端连接玻璃磨口塞，锥形端用橡皮管连接于球形于燥。使用时先检查是否溺气，然后灼烧。瓷管与氧净化装置（5.1）以及于燥管、除毓管连接用的橡皮塞，用硅橡胶好。5,4瓷舟（见图1）
瓷舟长88mm或97mm，使用前应在1200℃的臂式炉中通氧灼烧2min～4min。也可于1000℃的高温炉中灼烧1h以上，冷却活贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。5.5球形干燥管（见图1）
球形干蝶管内装干燥的玻璃棉。5.6除硫管（见图1)
除硫管长约100tnm、直径10mm~15mm的玻璃管、内装4g颗粒活性=氧化锰（或粒状钒酸银），两端塞有脱脂棉。如试样硫含量质量分数在0.20%以上，应增加除硫剂的用量，或多加-个除硫管，5.7定碳仪（气体体积测量仪）
部件及装置见定碳仪说明书。
最气省中装蔬酸封闭溶綫（4.5)氯化钠封团溶薇（4.6）。定碳仪应装置在距离管炉3001mm-~500m的地方并避免阳光直接照射。气管必须保持清洁，有水满附着在气管内壁时，须用铬酸洗液清洗。5.8长钩
用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成，用以推进、拉出瓷舟，6取制样
按照 GB/T 20066或适当的国家标准取制样。7分析步骤
懿告：对燃烧分析来说，危险主要来自预先灼烧瓷舟和熔融时的烧伤。分析中无论何时取用瓷舟都必须使用镊子并用适宜的客器盛放。操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施。由于狭窄空间中存在高浓度氧时有引发火灾的危险，必须将燃烧过程的罩有效地从设备中排出。7.1装上瓷管.接通电源：升温。铁、碳钢和低合金钢试样，升温至1 200℃~1250℃，中高合金钢、高温合金等难熔试样，升温至1350，注：部分高蕴合金，如钻基合金、钛基合金，用管式炉难以熔融，可以采用高频炉内燃烧后红外吸收法测定。7.2通入氧，检查整个装置的管路及活塞是否漏气。调节并保持仪器装置在正常的工作状态。当更换水雅瓶内的封闭溶液（4.5或4.6）、玻璃棉（4.8）,除硫剂(4.3)高锰酸钾-氢氧化钾溶液（1.4)后，均应先燃烧儿次高碳试样，以其二氧化碳饱和后才能开始分析操作。7.3空白试验
吸收瓶、水准瓶内的溶液与待测混合气体的温度应基本一致，不然，将会产生正、负究白值。在分析试样前应按7.6.1(但不加试样）和7.6,2反复做空白试验，直全得到稳定的空白试验值。山于室温的3
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变化和分析巾引起的冷凝管内水温的变动,在测量试料的过程中须经常做空白试验。7.4选择适当的标准试样按分析步骤7.5~7.6.3的规定测量，以检查仪器装置，在装置达到要求后才能开始试样分析。
7.5试料量
以适当的溶剂（1.2)洗涤试样表面的油质或污垢。加热蒸发除去残留的洗涤液按表 1 称取试料量。
表 1 试料量
碳含量(质量分数)/%
0. 10--0. 50
>0. 50-~1,00
>1. 00~2. 00
7.6测定
试料量/
2.00二0.01,精确至5mg
1. 00±0. 01,精确至 1 mg
0.51±0.01精确至0.1mg
将试料(7.5)置于瓷舟中，按表2规定取适量助熔剂(4.7)覆于试料上。表 2 助熔剂量
加人整/
试样种类
铁、碳钢和低合金钢
中高合金钢,高
温合金等熔试样
0. 25~0. 50
铜或氧化销
0. 25-~0. 50
锡粒+铁粉
0. 25 -~ 0. 50
氧化铜+铁粉
(1 F1)
0. 25--0. 50
五氧化二十铁粉
0. 25 ~~0. 50
7.6.2启开玻璃磨口塞(见图注8),将装好试料和助熔剂的瓷舟放入瓷管内，用长均推至瓷管加热区的中部，即塞紧磨口塞，预热1mit，按照定碳仪操作规程操作，记录读数（体积或含量），并从记录的读数中扣除所有的空白试验值。注：如分析高碳试样后婴测低碳试样，应做空白试验(7.3)，直至空白试验值稳定后，才能接着做低碳试样的分析。7.6.3启开玻璃磨口寒，用长钩将瓷舟拉出。检查试料是否燃烧完全。如熔渣不平，熔渣断面有气孔，表明燃烧不完全，须重新称试料测定。8结果计算
8.1当标尺的读数是体积(rnL)时，碳含量以质量分数wc计，数值以%表示，按式(1)计算：Axvxf
武中：
-温度16℃、气压101.3kPa,封阴溶液液面上每外二氧化碳中含碳质量(g）用硫酸封闭溶液作封闭时.A值为0.0005000g。用氯化钠封闭溶液作封闭时，A值为0.0005022g；V--吸收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳的体积的数值，单位为毫升（mL）)；了一：温度、气压补正系数、来用不同封闭溶液时其值不同，参见附录A；试料质量的数值，单位为克（名）。8.2采用水银气压计时，气压值按式(2)校正：P--P(1--0.000163t-0.0026c0s2-0.0000002H)中：
P—校正后气压的数值，单位为干帕(kPa)；4
p\-水银气乐计测得的气压的数值，单位为于帕(kPa)：t一水银气压计所在处温度的数值，单位为摄氏度（℃）；一水银气压计所在处纬度：
H-水银气压计所在处海拨高度的数值，单位为米（m）.GB/T 223.69—2008
8.3当标尺的刻度是溅含[例如有的定碳仪把25mL体积刻成碳含长的质量分数为1.250%，有的把30nL体积刻成碳含量的质量分数为1.500%时，狱含堂以质量分数w:计，数值以%表示，按式(3)计算：
A×××20×f×100
式中：
一标尺读数（碳含量）换算成一氧化碳气体体积（mL）的系数（即25/1.250或30/1.500），A、f、m所代表的意义与式(1)中的相同。8.4与8.2相同。
9精密度
本部分的精密度试验是在1988年由9个实验室，对8个水平的碳含量进行测定；每个实验案对每个水平的碳含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次。试验用试样参见附录 B中表B.1;各实验室报出的原始数据(测定结果)参见附录 B中表B.2.根据GB/T 6379.2对得到的测定结果进行统计分析，精密度见表3。表 3 精密度结果
碳的质盘分数/%
0.1C-2.00
重复性限产
r=0. 004 870- +-0, 013 42m
式中：是两个测定值的平均值,单位为%(质量分数)重复性限(r),再现性限(R)按表3给出的方程求得。再现性限R
R-0. 013 57+0, 021 38m
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(\),大于重复性限(+)的情况以不超过5%为前提：
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，大丁再现性限（R)的情况以不超过5%为前提。
）试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b）遵守本部分规定的程度：
分析结果及其表示；
d）测定中观察到的异常现象；
e）对分析结果可能有影响而本部分来包括的操作或者任选的操作。5
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气压/
750 10.7740.7710.
（资料性
温度、气压
管式炉内燃烧后客量法测定碳量的温度、表A.1
7320,7280,7240.7200.7160.712L
752 0. 777j0. 7730. 770'0. 766'0. 763/0. 759/0. 756'0. 752'0. 748j0. 745)0. 7410. 737j0. 734/0. 730'0. 726|, 722/0. 718/0. 7140.7790.775'0.7720.7680.7650.761/0.7580.7540,751|0.7470.7430.7400.736|0.7320.7280.724/0.7200.716754
756 0. 781j0. 7770., 7740. 770/0. 767/0. 763/0. 7600. 7550. 7530. 7490. 7450. 742/0. 738/0. 734'0. 730j0. 726/0. 722 0, 7187580.783/0. 779 0.776 0. 7720. 7690.7650.7620.7580. 7550.751/.7470. 7440. 7400.7360. 732/0.728|0.7240.720o.7850.7810.7780.774 0.771|0.7670.7640.7600.7570.7530.7190.7460.742/0.7380.734|0.7300.726|0.722760
7620.7870.7840.7800.7770.7730.7690.7560.7620.7590.7550.7510.7480,7440.74c0.7350.7320.7280.7240.7640.7610.7570.7530.7500.7460.7420.7380.7340.7300.726764 0.7890. 786 0.7820.7790.7750. 7710. 7680766
0.7910.7880.7840.7810.7770.7740.7700.7660.7630.7590.7550.7520.7480.7440.7400.7360.7320,7280.7930.7900.7860.7830.7790.7760.7720.7680.7650.7610.7570.7540.7500.7460.7420.7380.7340.7300. 7950. 7920. 7880. 7850. 781 0. 778 0. 774, 7700. 7670. 7630. 7590. 756 0. 752 0. 7480. 7440. 7400. 736 0. 732772 0.7970.7940.7900.7870.783.7800.7760.7720.769 0.765 0.761/0.7580.7540.7500.7460.7420.738 0.734774 0. 8000. 796j0. 792 0. 7890.7850. 7820. 7780.7740.7710.7670. 763 0. 7600.755 0.7520. 7480.7440. 740 0, 736776
0.8020.7980.795 0.7910.7870.7840.780 0. 7760. 7730. 7690.765 0.7620.758 0. 754/0. 7500. 7460. 7420. 7380.804j0.8000.7970.7930.7890.7860.7820.7780.7750.7710.7670.7640.7600.7560.7520.7480.7440.740778
7800. 806 0. 802 0.799 0.795 0.7920.7880. 7840.78190.7770.7730.7690.7660.7620.7580.7540.7500.7460.7420.808 0. 8040. 8010.7970.7910. 7900. 7860.7830. 7790. 7750. 7710. 768 0. 7640.7600.756 0. 7520. 748 0.744782
0, 8100. 8060. 8030. 7990. 798 0. 7920, 7880. 7850. 781 0, 7770730.7700.7660.7620.7580.7540,7500.7460.8120.8090.8050.8010.7980.794 0.7900.7870.7830.7790.7750.7720.7680.7640.7600.7560.7520.7480.8140.8110,807,8030.8000.7960.7920.7890.7850.7810.7770.7740.7700.7660.7620.7580.7540.750A
附录）
补正系数
气压补正系数表[用硫酸封闭溶液(4.5)作封闭溶液23
GB/T 223.69-2008
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GB/T 223.69—2008
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GB/T 223.69-—2008
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