【国家标准(GB)】 钢铁及合金 铁含量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法

ICs 77. 080. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T223.73-2008
代替GB/T223.73-199!
钢铁及合金
铁含量的测定
三氯化钛-重铬酸钾滴定法
Iron,steel and alloy-Determination of iron contents-Titanium trichloride-potassium dichromate titration method2008-05-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
G.B/T223.73—2008
GB/T223的本部分代替GB/T223.73---1991钢铁及合金化学分析方法三氟化钛-重铬酸容
量法测定铁星。
本部分与GB/T223.73-1991相比较主要进行了以下修改：修改标准名称；
增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法；修改称试料量的表示；
修改结果让算式及式中量的单位：规范精密度函数式的说明。
本部分的附录 A 是资料性附录.本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分山全国钢标准化技术委员会叶口。本部分起草单位：中国钢研科技集团公司。本部分主要起草人：崔秋红、王玉兴。本部分所代替标准的历次版本发布情沉为：GB 223. 73(—) —1981,GB 223. 731991.钢铁及合金铁含量豹测定
三氟化钛-重铬酸钾滴定法
GB/T 223.73—2008
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T223的本部分规定了用三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定铁含量。本部分适用于高温合金和榜密合金中质量分数为0.50%～8.00%铁含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于部分。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性利再现性的基本方法
CB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3原理
试样用盐较-硝酸混合酸溶解，用高氯酸冒烟、氧化铬并使锯酸等充分脱水，以热盐酸溶解可溶性盐类，再用氨水沉淀铁，使其与镍、饹等元素分离。用稀盐酸溶解氢氧化铁，以钨酸钠为指示剂，三氯化将三价铁还原为二价。过的低价钛用重铭酸钾氮化为高价。再以二苯胺磺酸钠作指示剂、重铬酸钾标准落获定二价铁。
4试剂与材料
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1氯化铵。
4.2盐酸,白约1.19g/ml.
4.3盐酸，B约1.19g/mL.稀释为1+3。4.4盐酸，约1.19g/mL，稀释为5+95。4.5硝酸，p约1.42g/mL，
4.6硝酸，p约1.42g/ml.,稀释为1+1。4.7高氯酸.约1.67g/mL。
4.8硫酸-磷酸混合酸:将150mL硫酸(p约1.84 R/mL）、200 mL磷酸(μ约 1. 69g/mL)缎慢倒人G5i) mL.水中,并不断搅拌,羚却。4.9氨水，p约0.90g/nL。
4.10氢水，约0.90g/mL,稀释为5+95。4.11氢氧化钠溶液，200g/L。
GB/T 223.73-2008
氢氧化钠溶液，10g/1..
4.13钨酸钠溶液,250g/L。称取25g钨酸钠置子200mL烧杯中，以90mL水溶解。如有沉淀，划需过滤。加人3mL磷酸(o约1.69 g/mL)混勾。4.14三氯化钛溶液，10/L。取三氟化钛溶液（15为~~20%）用盐酸（4.4）稀释20倍，混匀。一米胺磺酸钠溶液，2g/L.
4.16硫酸亚铁铵猝液，15g/L。称取4.5g硫酸业铁铵[（NH,)2Fc(SO.)。-6H,O|溶解于1000mL硫酸（5-95)中，混勾。
1KC）=0. 010 00mal/L。称取0. 490 3g预先经145℃.~~4.17重铬酸钾标准滴定溶液，c(6
150℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的基准试剂蛋铬酸钾,用水拍解,移人1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。
取制样bzxZ.net
按照GB/T20066
分析步骤
试样量
的国家
根据铁含量按表1称取试样，精痛至质量分）
0o1g。
称料量/包
初的元索的含最格，可准修取2.00g的试料00.g
往：如试样中错
减少为！
6.2空白试验
随同试料做空户
6.3测定
6.3.1将试料(6.1)置
mL烧杯中，加人20
30mL溶
酸[高温合量试样用盐酸(4.2)滴加硝酸（4.5）或适宦比例的盐减.2）硝酸（4.5）混合酸；精密合金试样一般用码酸（4.6）或适宜比例的表面血，湿热至试料完全溶解。硝酸(4.5）盐酸(4.2)混合酸1盖6.3.2用少量水冲洗表面血稀烧标内壁加人10mL~12mL高氯酸（4),徐徐加热至日烟，盖上表面血,回流 1 min~~5 minl如试样中能、锆含量(质量力数)高于 0. 1%时,加人 15 inL高氯酸(4. 7)回流药10 min]。移升表面血l，继续加热蒸发至糖浆状，6.3.3取下烧杯，稍冷，加入200mL热盘酸（4.4）裕解可溶性盐类。加热至60℃～70℃：搅拌，滴加氮水（1.9如试样含钻，在滴加氢水（4.9前加人2~-5g氯化铵（4.1）至出现的氢氧化物抗旋溶解比较缓慢后，再迅速--次地加人15mI.-~20 mL氨水（4.9)并不断搅拌使钨酸等全部溶解，加热点沸5minL如试样中钨、钢含量（质量分数)高于2%，应再加10 ml.氨水（4.9),搅拌，加热 2min~3min,但不要素沸，稍静置，热用快速滤纸过滤，用热氢水（4.1）洗涤烧杯。如坏壁有就凝，用带橡皮头的玻璃棒擦净，全部移至滤纸「。用热氨水(4.10)洗涤沉淀7~10饮底,再用热水洗涤1-~2次。6.3.4用30mL热盐酸(4.3)分(4～5)次将氢氧化铁沉淀溶解于原烧杯中，并用热盐酸(4.4)涤滤纸（5-~6)饮「如试样中钨、的含量高，一次分离不好，应进行二次分离。如试样中钒的质量分数在0，1%以上，应预分离：将所得溶液和洗用水稀释至2001L，热至60℃~70℃，不断搅拌，缓慢滴加氢氧化钠溶液（1.11）。待生成的氢氢化铁沉淀溶解变慢后，再一次加人5mL氢氧化钠溶液（4.11)并2
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煮沸5min,取下，稍静置，趁热用快速滤纸过滤。用氢氧化钠溶(4.12)洗净烧杯，并洗涤滤纸(3~-4)次,再用热水洗涤(3~1)次,用30 ml.热盐酸(4.3)分(4～5)饮将氧氧化铁沉淀溶解于原烧杯中,并用热盐酸(4.4)洗涤滤纸(5~~6)次1。6.3.5用水稀释溶液至130m1,搅拌，加15滴鸽酸钠溶液（4.13），滴加三氯化钛溶液（4.【4)至出现稳定的蓝色，缓慢滴加重铬酸钾滴定游液（4.17)至蓝色消失（最好在30%)左右氧化剩余的三愈化钛），不记体积。立即加人10ml.硫酸-磷酸混合酸（4.8），滴入3滴二苯胺磺酸钠溶液（4.15）,用重铬酸钾标谁滴定液（1.17)滴定至溶液呈紫色30 s不消失为终点。6.3.6以空白试验(6.2)溶液为试剂空白液，但在加人硫酸磷酸混合酸(4.8)之前,应加人2.00 ml硫酸亚铁铵溶液（4.16）.后再加硫酸磷酸混合酸（4.8），并滴加滴二苯胺磺酸钠溶液（4.15），以重铬酸钾标准滴定溶液（4.17)滴定至终点，记下所消花的体积（mL）。再加入2.00mL疏酸亚铁铵溶液（4.16)后，以重饹酸钾标准）
家溶液4.17)滴定至终点，记下所消耗的体积(mL)。HIN
7结果计算
铁含量以质量计，数信
双药装示
式中：
8精密度
重备酸钊标准滴定溶液装质
羊溶液所消
商定试剂空户
商定试剂空白
量的数值，单
o针尊
内数值，单位为摩尔每升
nol/L);
值，单位为至升（）：
爱钾标雅滴定奢液体的数
夜体积的数值，单立为毫升（rmL）：斤
睡耳光
波所消耗重铬酸钾标准滴元等
铁的摩尔质量，单位
为克绿熊尔gmal
本部分的精密
个水平的铁含量在，
夜体积的数值，单
立为毫升(ml.)：
验是在1389年由6个实
验靠附春个承平的铁含进行视定；每个实验室对每6379.1
各实验室报出所
根据GB/T6379.2
铁的质盘分数/%
C., 50-5. 00
式中：
规定的重复性
下制定3次
文据（澳定
结果见随
到的测定结果进行统计分析，精密度见表。S
表 2 精密度结果
重复性限r
-1.587 9+0. 4255 1gm
那是两个测定值的平均值，单位为治（质分数)重复性限(r)、再现性限(R)按以上表2给出的方程求得，再现性限R
R-0. 039 18+0. 020 7 m
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的缔对差值不大于重复性限（r），大下重复性限（)的情况以不超过5%为前提，
在再现性条件下，获得的两次独测试结果的绝对差俏不大于再现性限（R），大士再现性限（R）的情况以不超过5%为前提。
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）鉴别试料、实验室和分析H期等资料，3
GR/T223.73—2008
遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。附录A
（资料性附录）
共同精密度试验附加资料
A.1三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定铁含量精密度试验原始数据见表A.1。表A.1
实验室
水平-2
铁含基（质盈分数)/%
水平3
水平-4
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水乎5
水平-6
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中华人民共和国
国家标雅
钢铁及合金铁含量的测定
三氯化钛-重铬酸钾滴定法
CB/T 223.73—2008
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2C08年 8月第一版
2008年8月第一次印刷
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