【有色金属行业标准(YS)】 四氯化钛

ICS71.060.50
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T655—2007
四氯化钛
Titanium tetrachloride
2007-11-14 发布
国家发展和改革委员会
2008-05-01实施
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准由遵义钛业股份有限公司负责起草。本标准由抚顺钛业有限公司参加起草。本标准主要起草人：梁强、龚仕成、罗霖、赵以容、余毅、刘禹明。YS/T655—2007
1范围
四氯化钛
YS/T655—2007
本标准规定了四氯化钛的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和订货单（或合同）内容。
本标准适用于以金红石、高钛渣等富钛料为原料，采用氯化、精制工艺生产的四氟化钛。该产品适用于生产海绵钛及相关化工产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T325包装容器钢桶
GB/T3723
工业用化学产品采样安全通则
GB/T8170
数值修约规则
GB12463
GB13392
GB15603
GB18564
危险货物运输包装通用技术条件道路运输危险货物车辆标志
常用化学危险品贮存通则
汽车运输液体危险货物常压容器(罐体）通用技术条件JT617汽车运输危险货物规则
JT618汽车运输、装卸危险货物作业规程3要求
3.1产品分类
四氯化钛按化学成分及色度分为三个级别。3.2化学成分及色度
3.2.1四氯化钛的化学成分及色度应符合表1的规定。表1
化学成分(质量分数)/%
不小于
杂质，不大于bzxz.net
注：四氯化钛的质量分数为100%减去表中杂质实测值总和后的余量。FeCl
不大于
5mgK,Crz0./L
5 mgKzCr:O, /L
8mgK,CrzO./L
3.2.2需方对四氯化钛的化学成分有特殊要求时，可由供需双方商定,并在合同中注明。3.3外观
四氯化钛为无色、透明液体，日光灯照射下应无目视可见悬浮物。1
YS/T6552007
4试验方法
4.1产品化学成分及色度的仲裁分析方法按附录A的规定进行。4.2分析结果按GB/T8170的规定进行修约。4.3产品外观质量检验采用目视法。5检验规则
5.1检查与检收
5.1.1四氯化钛应由供方质量检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准（或合同）的规定，并填写质量证明书。
5.1.2需方可对收到的产品按本标准(或合同)的规定进行检验，如检验结果与本标准(或合同)的规定不符时，应在收到产品之日起20日内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双方共同进行。
5.2组批
四氯化钛应成批提交验收。每批产品重量不大于35t。5.3检验项目
每批产品应进行化学成分、色度和外观质量的检验。5.4取样和制样
5.4.1四氯化钛取样按GB/T3723的规定执行。5.4.2四氯化钛取样容器用洁净、干燥、带磨口塞的广口瓶。5.4.3四氯化钛按批取样，每批取两份试样，每份样品不小于100mL，一份用于检验分析，另一份保留存查。特殊情况下，可增加取样份数。5.5检验结果的判定
5.5.1化学成分检验不合格，判该批产品不合格。5.5.2色度检验不合格，判该批产品不合格。5.5.3外观检验不合格，判该批产品不合格。6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
在检验合格的四氟化钛贮罐（或包装桶）上，应有如下标志：生产单位名称；
b）产品名称及商标；
c）批号；
d）级别；
e）毛重；
f）净重；
g）包装日期；
防雨、防倒置、防碰撞、防挤压标志。6.2包装、运输、购存
6.2.1包装
产品包装按GB12463的规定执行。包装桶应满足GB/T325的规定，并要求包装桶干燥、清洁。2
6.2.1.1槽车罐装
YS/T655—2007
槽车罐体容积不大于20m，罐体应符合GB18564的规定，材质为耐酸不锈钢。产品直接装人槽车储罐内，并保留一定空间作为缓冲。6.2.1.2镀锌铁桶（钢桶）包装
每桶净重量为250kg～300kg，灌装误差不大于5kg。完成灌装后，用金属旋塞密封灌装孔，并对桶身进行清洁处理。
6.2.2运输
6.2.2.1汽车运输按GB13392、JT617、JT618的规定执行。6.2.2.2非罐车车辆载重量不大于10t。6.2.2.3运输时应防雨、防倒置、防碰撞、防挤压。6.2.3贮存
产品存执行GB15603的相关规定。6.3质量证明书
每批产品应附有质量证明书，其上注明：a)
供方单位名称、地址、电话、传真；产品名称；
批号；
级别；
净重及件数；
检验结果及检验部门印记；
本标准编号(或合同号)；
包装日期。
7订货单(或合同)内容
订购本标准所列产品的订货单（或合同）内应包括下列内容：a）产品名称；
b）质量要求；
c）数量；
d）本标准编号；
e）其他。
YS/T655—2007
附录A
(规范性附录）
四氯化钛化学成分及色度分析方法A,1四氟化钛中SiCl、FeCls、VOCl3量测定等离子发射光谱法(ICP-AES）A.1.1范围
本方法适用于四氯化钛中SiCl、FeCls、VOCl:的测定。测定范围（质量分数）：SiCL：0.0005%～1.00%;FeCi3:0.0005%~0.50%;VO0Cl3:0.0005%~0.60%。A.1.2方法提要
试料用盐酸溶解，在稀盐酸介质中，用ICP光谱仪同时测定试样溶液和标准溶液中Si、Fe、V三种元素的发射强度，从而计算试样中SiCl、FeCls、VOCl3的含量。A.1.3试剂与仪器
如无特别说明，所用试剂均为分析纯试剂或由分析纯试剂配制，水为去离子水。A.1.3.1盐酸(1+1)。
A.1.3.2硅标准贮备溶液：将光谱纯的二氧化硅放在玛瑙乳钵中研成粉末，然后放在铂埚中，在900℃的马沸炉中灼烧30min；冷却后，称取0.2139g粉末状二氧化硅放在已放有8g无碳酸钠的铂埚中，混匀后，再覆盖2g无水碳酸钠，在1000℃马沸炉中熔融30min，取出冷却后，置于盛有200mL热水的聚四氟乙烯烧杯中，微热溶解至透明。取出璃，用水冲洗璃内、外壁三次，溶液冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100μg硅。A.1.3.3钒标准贮备溶液：称取0.2296g优级纯钒酸铵于250mL烧杯中，加100mL水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钒。A.1.3.4铁标准贮备溶液：称取高纯硫酸高铁铵0.8634g于250mL烧杯中，加100mL水溶解后，加入40mL盐酸（A.1.3.1),移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。
A.1.3.5等离子体发射光谱仪
仪器工作条件见表A.1。
待测元素
测定波长/nm
A.1.4试样
试样应无水解物。
A.1.5分析步骤
载气流量
120/(/min)
A.1.5.1测定数：分析时应称取不少于2份试样进行测定。A.1.5.2随同试料做空白试验。
A.1.5.3测定
A.1.5.3.1样品试液的配制
辅助气流量
0.5/(L/min）
移取0.80mL(TiCl。密度按1.73g/mL计算）试样（A.1.4）溶于已盛有25mL盐酸（A.1.3.1)的250mL的容量瓶中，播至无烟雾后，用水稀释至刻度，摇匀。4
A，1.5.3.2标准溶液的配制
YS/T655—2007
硅、铁混合标准溶液：于组100mL容量瓶中，分别移取硅标准贮备溶液（A.1.3.2）、铁标准贮备溶液（A.1.3.4)各0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，用水稀释至刻度，混匀。钒标准溶液：于一组100mL容量瓶中，移取钒标准贮备溶液（A.1.3.3)0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，用水稀释至刻度，混匀，A.1.5.3.3在仪器选定的工作条件下，测定工作曲线标准溶液，同时对样品溶液进行分析测定。A.1.6分析结果计算
由仪器配置的计算机和软件自动计算出试样中的SiCl、FeCls、VOCls的含量。A.1.7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表A.2所列允许差。表A.2
测定项目
目视比色法
色度的测定
A.2.1范围
测定范围（质量分数）
0.0005~0.010
0.010~0.03
0.03~0.050
0.050~0.10
0.10~0.50
0.50~1.00
0.005~0.002
0.002~0.01
0.01~0.10
0.10~0.20
0.20~0.60
0, 000 5~0. 001 4
0.0014~0.0024
0.0024~0.0048
0.0048~0.010
0.010~0.050
0.050~0.100
0.100~0.50
充许差
本方法适用于四氯化钛中色度的测定。测定范围（以每升溶液中所含重铬酸钾的质量来表示）：0～30mg/L。
A.2.2方法提要
将试样与重铬酸钾模拟色阶进行目视比较，以与试样颜色相一致的重铬酸钾溶液的浓度表示试样的色度，测定结果以相当于每升水中含重铬酸钾的毫克数表示。A.2.3试剂
重铬酸钾标准溶液：准确称取0.5000g优级纯重铬酸钾溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀5
YS/T655—2007
释刻度，摇匀，此溶液1mL含0.5mg重铬酸钾。A.2.4试样
试样应无水解物。
A.2.5分析步骤
A.2.5.1测定数量：分析时取不少于1份试样进行比较测定。A.2.5.2标准色阶的配制：移取0.5mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL重铬酸钾标准溶液（A.2.3)于一组50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。其表示的色度依次为5mg/L、8mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L、30mg/L.。A.2.5.3用于燥移液管吸取50mL四氯化钛于50mL比色管中，与标准色阶进行目视比较。A.2.6分析结果
以与试样颜额色相一致的重铬酸钾溶液的质量浓度表示试样的色度，测定结果以每升重铬酸钾溶液中含重铬酸钾的质量(mg)表示。A.2.7允许差
实验室之间色度分析结果的差值应不大于表A.3所列允许差。表A.3
色度/（mg/L)
允许差/(mg/L）
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