【国家标准(GB)】 化学试剂 硫酸

ICS 71.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T625—2007
代替GB/T625-1989
化学试剂
Chemical reagent-Sulfuricacid(ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysisPart 2.Specifications--First series,NEQ)2007-10-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-04-01实施
GB/T625—2007
本标准与ISO6353-2：1983《化学分析试剂第2部分：规格第1系列》中R37硫酸”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T625—1989《化学试剂硫酸》，与GB/T625—1989相比主要变化如下：外观改为色度（1989年版的3.2、4.2,本版的第4章、5.3）；调整了灼烧残渣优级纯取样量（1989年版的4.3.1，本版的5.4)；调整了氯化物取样量（1989年版的4.3.2，本版的5.5）；增加了铜、铅火焰原子吸收光谱测定方法（本版的5.9.2、5.11.2）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：沈阳化学试剂厂。本标准参加起草单位：宜兴市第二化学试剂厂、北京世纪科博科技发展有限公司。本标准主要起草人：翰天宝、杨玉华、黄玉娟、陆正辉、郭雯。本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订、1989年第二次修订。I
化学试剂
GB/T625—2007
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式：H2SO
相对分子质量：98.08（根据2003年国际相对原子质量）1范围
本标准规定了化学试剂一一硫酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂一一硫酸的检验。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂
GB/T603化学试剂
GB/T605化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982，NEQ）试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982，色度测定通用方法（GB/T605—2006，ISO6353-1：1982，NEQ）GB/T610.2化学试剂砷测定通用方法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）（GB/T610.2一1988，eqvISO6353-1:1982)
3化学试剂阳极溶出伏安法通则
GB/T3914—1983
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987）GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9739化学试剂铁测定通用方法（GB/T9739—2006，ISO6353-1:1982，NEQ）GB/T9741--1988化学试剂灼烧残渣测定通用方法（eqvISO6353-1:1982）GB15258化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志
HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状
本试剂为无色透明液体，能与水或乙醇相混合，同时放出大量热，暴露空气中则迅速吸水，其密度为1.84g/mL.
4规格
硫酸的规格见表1。
表1硫酸的规格
含量（H,SO.），w/%
色度，黑曾单位
优级纯
95.0~98.0
分析纯
95.0~98.0
化学纯
95.0~98.0
GB/T625——2007
灼烧残渣（以硫酸盐计),w/%
氯化物(CI)，W/%
硝酸盐（NO），w/%
铵盐(NH)，w/%
铁(Fe)，w/%
铜(Cu)，w/%
砷(As)，w/%
铅(Pb)，w/%
还原高锰酸钾物质（以SO2
计），w/%
5试验
5.1一般规定
优级纯
≤0.0005
≤0.00002
≤0.00002
≤0.00001
表1(续）
分析纯
≤0.00005
≤0.00001
N0.000003
≤0.00001
≤0.0005
化学纯
≤0.0001
≤0.0001
≤0.000005
≤0.0001
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.2含量
称取2g（约1.1mL）样品，精确至0.0001g，注入盛有50mL水的具塞轻体锥形瓶中，冷却，加2滴甲基红指示液（1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.0mol/L]滴定至溶液呈黄色。硫酸的质量分数“w\数值以“%”表示，按式（1)计算：w
式中：
m×1000×100
一氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M-硫酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(样品质量的数值，单位为克（g)。5.3色度
H,SO,)=49.04]
（1）
量取50mL样品，注人50mL比色管中，沿比色管直径对光观察，与同体积水比较，应透明无机械杂质，在白色背景下，沿比色管轴线方向观察，样品颜色不得深于GB/T605规定的下列色度标准：优级纯、分析纯
化学纯·
5.4灼烧残渣
10黑曾单位；
：15黑曾单位。
量取55mL（100g）[优级纯量取110mL（200g）样品，置于已在650℃士50℃恒重的石英皿中，按GB/T9741-1988中4.3的规定测定，结果按第5章中式(2)计算。5.5氯化物
量取27.2mL（50g）样品，注人20mL水中，稀释至50mL，冷却，加4mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，放置10min，溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液2
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液优级纯
分析纯
化学纯
稀释至50mL，与同体积样品溶液同时同样处理。5.6硝酸盐
5.6.1不含硝酸盐的硫酸的制备
GB/T625—2007
..0.010mgCl;
.0.015mgCl;
.0.025mgCl。
将硫酸（优级纯)按1十1稀释后，加热冒强烈的硫酸蒸气，冷却。重复处理一次。5.6.2测定方法
量取15mL水，加0.2mL马钱子碱溶液（50g/L），在摇动下加27.2mL（50g)[化学纯10.9mL（20g）］样品，冷却，溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
... 0.010 mgNO.;
:0.025mgNO.;
0.10mgNO3.
稀释至15mL，加人0.2mL马钱子碱溶液（50g/L)，在摇动下加入27.2mLL化学纯10.9mL（20g）不含硝酸盐的硫酸。
5.7铵盐
量取5.5mL(10g）样品，注入盛有15mL无氨的水的支管蒸馏瓶中，用无氨的氢氧化钠溶液（320g/L）调节溶液pH值6~7（约24mL），稀释至140mL。沿壁加人5mL氢氧化钠溶液（320g/L），加热蒸馏出75mL，用盛有5mL硫酸溶液（0.5%）的100mL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液（320g/L）及2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀，溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铵标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
稀释至140mL，与同体试液同时同样处理。..0.01mgNH4
...0.02mgNH4;
.0.10mgNH.
量取5.5mL（10g）样品，注人石英血中，加热至近干，冷却，稀释至15mL，用氨水溶液（10%）将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：优级纯
分析纯…
化学纯·
.0.002mgFe;
...0.005mgFe;
.0.010mgFe.
稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）将溶液的pH值调至2后，与同体积试液同时同样处理。5.9铜
5.9.1阳极溶出伏安法（仲裁法）按GB/T3914—-1983的规定测定。5.9.1.1仪器条件
预电解电位：-1.0V，
扫描电位范围：-1.0～-0.05V，溶出峰电位：-0.2V。
GB/T625—2007
5.9.1.2测定方法
量取2.7mL（5g)[化学纯量取0.6mL（1g）样品，注人石英血中，加热至硫酸蒸气逸尽，冷却。残渣溶于30mL盐酸溶液[c（HCI)=0.1mol/L，置于电解池中，按GB/T3914-1983中6.1的规定：从“通人适当时间氮气”开始，同时做空白试验，结果按6.2的规定计算。5.9.2火焰原子吸收光谱法
按GB/T9723—2007的规定测定。5.9.2.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；
波长：324.7nm；
火焰：乙炔-空气。
5.9.2.2测定方法
量取27.2mL（50g）样品，注入石英血中，加0.1g无水碳酸钠，加热至硫酸蒸气逸尽，用热水溶解残渣，稀释至10mL。按GB/T9723一2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.10砷免费标准下载网bzxz
量取27.2mL（50g）样品，注石英血中，加0.5g无水碳酸钠，加热至硫酸蒸气逸尽，冷却，残渣溶于20mL水中，注人定砷瓶中，按GB/T610.2的规定测定，溶液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯.
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.11铅
5.11.1阳极溶出伏安法（仲裁法）按GB/T3914—1983的规定测定。5.11.1.1仪器条件
预电解电位：-1.0V；
扫描电位范围：-1.0~-0.05V；
溶出峰电位：-0.5V。
5.11.1.2测定方法
同5.9.1.2。
5.11.2火焰原子吸收光谱法
按GB/T9723—2007的规定测定。5.11.2.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯：
波长：283.3nm；
火焰：乙炔-空气。
5.11.2.2测定方法
0.0005mgAs;
*0.0015mgAs;
0.0025mgAs.
量取27.2mL（50g）样品，注人石英皿中，加0.1g无水碳酸钠，加热至硫酸蒸气逸尽，用5mL硝酸溶液（25%）溶解残渣，稀释至10mL。按GB/T9723—2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。
5.12还原高锰酸钾物质
量取35mL(64g)样品，缓缓注人90mL水中，冷却至25℃，加入下列数量的高锰酸钾标准滴定溶4
液[cc
KMnO,）=0.01mol/LJ。
优级纯
分析纯
化学纯
摇匀，5min内粉红色不得消失。检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。7
包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类；
内包装形式：NB-21、NB-23、NB-24、NB-27、NB-28；隔离材料：GC-3、GC-4、GC-5；外包装形式：WB-1；
标签：符合GB15258规定，注明“腐蚀品”。GB/T625—2007
GB/T625-2007
中华人民共和国
国家标准
化学试剂硫酸
GB/T625—2007
中国标准出版社出版发行
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2008年1月第一版
印张0.75
字数10千字
2008年1月第一次印刷
书号：155066·1-30403
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