【有色金属行业标准(YS)】 氢氧化铝化学分析方法 第4部分 三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法

ICS 71. 060. 40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T534.4--2007
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氢氧化铝化学分析方法
第4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法
Chemical analysis methods of aluminium hydroxide-Part 4 :Determination of iron oxide content-Orthophenanthroline photometric method2007-11-14 发布
国家发展和改革委员会
2008-05-01实施
YS/T534.4--2007
YS/T534—2007《氢氧化铝化学分析方法》是对YS/T534--2006（原GB/T6610—2003）的修订，共分为5部分：
第1部分：水分的测定
重量法
第2部分：烧失量的测定重量法
一第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法
邻二氮杂菲光度法
一第4部分：三氧化二铁含量的测定一第5部分：氧化钠含量的测定
本部分为第4部分。
本部分代替YS/T534.4--2006（原GB/T6610.4-—2003）。法第4部分：三氧化二铁含量的测定本部分是对YS/T534.4—2006《氢氧化铝化学分析方法邻
二氮杂菲光度法》的编辑性整理。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。本部分主要起草人：王保生、刘祖同。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T534.4—2006（原GB/T6610.4-2003）。I
1范围
氢氧化铝化学分析方法
第4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法
本部分规定了氢氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。YS/T534.4—2007
本部分适用于氢氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围：0.003%～0.065%。2方法原理
三价铁用盐酸羟胺还原为二价铁，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，与邻二氮杂菲形成络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。3试剂
3.1硼酸：优级纯。
3.2无水碳酸钠：优级纯。
3.3硝酸(3.00mol/L)。
3.4盐酸1+1)。
3.5盐酸羟胺溶液（10g/L)。
3.6邻二氮杂菲溶液（1g/L）：称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL～2.5mL冰乙酸中（p=1.05g/mL），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.7缓冲溶液（pH4.9）：称取272g乙酸钠CHCOONa·3HzO)溶于500mL水中，加人240mL冰乙酸（p=1.05g/mL），用水稀释至1000mL，混匀。3.8三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.5000g三氧化二铁[w(Fe20.）≥99.99%时，预先于600℃灼烧2h，并于干燥器（4.4)中冷却至室温］置于150mL烧杯中，沿杯壁加入40mL盐酸（3.4），盖上表血，微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。3.9三氧化二铁标准溶液：移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，加入30.0mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁，用时配制。4仪器
4.1铂埚：30mL，带盖。
4.2分光光度计。
4.3电热板：用调压器可控制加热温度不高于250℃。4.4干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。5试样
将试样用研钵研磨通过150um筛，在110℃土5℃烘干2h，置于干燥器中，冷却备用。1
YS/T534.4—2007
6分析步骤
6.1试料
称取0.750g试样（5），精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于铂埚（4.1)中，加人0.500g硼酸（3.1)和1.300g碳酸钠（3.2），搅拌均匀。盖上埚盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷。空白试验直接在1000℃熔融2min~3min，取出稍冷。6.4.2向埚中加人沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3mL（空白试验则为12.6mL)硝酸（3.3)的150mL聚四氟乙烯烧杯，埚用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，用3mL硝酸（3.3)和热水充分洗净，洗涤液并入烧杯中，盖上表Ⅲ，置电热板（4.3)上加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并入容量瓶中，并用水稀释至刻度，混（此溶液也可用以测定二氧化硅）。6.4.3分取50.00mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁的质量分数大于0.03%时，取25.00mL试液，补加1.5mL硝酸（3.3)加水至约50mL，并随同做空白试验」。6.4.4向容量瓶中加人5.0mL盐酸羟胺溶液（3.5），混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液（3.6）和25.0mL缓冲溶液（3.7），用水稀释至刻度。混匀，放置10min～30min。6.4.5将部分溶液(6.4.4)移入2cm或3cm吸收池中，以水为参比。于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，将测得的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。
6.5工作曲线的绘制
于一组100mL容量瓶中，分别加人0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL三氧化二铁标准溶液（3.9），加入3.0mL硝酸（3.3)，用水稀释至体积约50mL，混匀，以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人2cm或3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按公式计算三氧化二铁的质量分数（%）：m.V
m。 ·V.X10×100%
W(Fe,)=
式中：
ml—自工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为毫克(mg)；m。—试料的质量，单位为克（g)；V,一---分取试液的体积，单位为毫升（mL）；V。试液的总体积，单位为毫升（mL）。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2
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的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：
三氧化二铁的质量分数/%：
重复性限r/%：
8.2允许差
0.00870.0222
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
三氧化二铁的质量分数/%
0.0030~0.0100
>0. 010 0~0. 020 0
>0. 020 0~0. 040 0
>0.0400~0.0650
·质量保证和控制
允许差/%
应用标准样品或控制样品，每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重新进行校核。
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中华人民共和国有色金属
行业标准
氢氧化铝化学分析方法
第4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法
YS/T534.4—2007
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开本880×1230
2008年3月第一版
印张0.5
字数5千字
2008年3月第一次印刷
书号：155066·2-18598
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