【有色金属行业标准(YS)】 氢氧化铝化学分析方法 第3部分 二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法

ICS71.060.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T534.32007
代替YS/T534.32006
氢氧化铝化学分析方法
第3部分：二氧化硅含量的测定
钼蓝光度法
Chemical analysis methods of aluminium hydroxidePart 3:Determination of silicon dioxide contentMolybdenumbluephotometricmethod2007-11-14发布
国家发展和改革委员会
2008-05-01实施
YS/T534.3—2007
YS/T534—2007《氢氧化铝化学分析方法》是对YS/T534—2006（原GB/T6610—2003）的修订，共分为5部分：
—一第1部分：水分的测定
重量法
一第2部分：烧失量的测定重量法一一第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法
一一第4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法
—一第5部分：氧化钠含量的测定本部分为第3部分。
本部分代替YS/T534.3—2006（原GB/T6610.3—2003）)。法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光本部分是对YS/T534.3一2006《氢氧化铝化学分析方法度法》的编辑性整理。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本部分主要起草人：张文诚、程亚娟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——YS/T534.3—2006（原GB/T6610.3-2003)。I
1范围
氢氧化铝化学分析方法
第3部分：二氧化硅含量的测定
钼蓝光度法
本部分规定了氢氧化铝中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于氢氧化铝中二氧化硅含量的测定。测定范围：0.005%～0.230%。2方法原理
YS/T534.3—2007
试料用碳酸钠-硼酸熔融，将熔融物用硝酸溶解后，在pH0.80pH0.85的硝酸介质中，使硅酸与钼酸形成硅钼杂多酸。然后，在酒石酸-硫酸介质中，用氨基磺酸或抗坏血酸选择还原为硅钼蓝。于分光光度计波长815nm处，测量其吸光度。磷、钒共存时，其w(V,Os+P,0s)≤0.02%对测定无影响。3试剂
3.1硼酸：优级纯。
3.2无水碳酸钠：优级纯。
3.3硫酸：(1+1)。
3.4硝酸：(3.00mol/L)。
3.5混合酸：称取33.0g酒石酸溶于水中，加水至60mL，混勾（必要时过滤）。加硫酸（3.3）至1000mL，混匀。如溶液发黄需另配。3.6钼酸铵[（NH,）。MoOz4·4H,O溶液（100g/L）：必要时过滤，如沉淀较多需重配。贮存于聚乙烯瓶中。
3.7还原剂
3.7.1氨基磺酸溶液：将7.00g无水亚硫酸钠溶解于50mL水中，加入1.50g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(C1。H，NO,S)，搅拌使之溶解。在另一烧杯中，将90.00g无水偏重亚硫酸钠（NazS,O,）溶解于900mL水中。将两种溶液合并，并稀释至1000mL，混匀。使用前用慢速定量滤纸过滤。此溶液低温避光贮存于聚乙烯瓶中，可稳定20天。3.7.2抗坏血酸(CgH.Os)溶液(20g/L)：使用时配制。3.8二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g基准试剂二氧化硅（预先用玛瑙研钵研细，于1000℃灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温），置于铂埚中，加入5.0g碳酸钠（3.2)，搅匀，再覆盖0.5g，盖上埚盖，置于950℃高温炉中熔融12min，取出稍冷。加人热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移人聚四氟乙烯烧杯中，用热水充分洗净埚和盖。将烧杯置于电热板上，加热至熔块全部溶解后，取下冷却至室温。将溶液移人预先加有约600mL水的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人乙烯瓶中保存。此溶液1mL含0.5mg二氧化硅。3.9二氧化硅标准溶液：移取25.00mL二氧化硅标准贮存溶液（3.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人聚乙烯瓶中。此溶液1mL含25μg二氧化硅。使用时配制。3.10基体溶液：称取13.0g碳酸钠（3.2)缓慢加入预先盛有253mL硝酸（3.4)的1000mL烧杯中，加人36.8g硝酸铝[Al(NOs）·9H,O]、5.0g硼酸（3.1)，加水至约500mL，加热煮沸，滴加高锰酸钾1
YS/T534.3-2007
溶液（1.0g/L）至呈明显的红色并在2min内不褪色，再加2滴，加热至红色褪去。冷却后用水稀释至1000mL，混匀。用中速定量滤纸过滤后备用。4仪器
4.1分光光度计。
4.2高温炉：温度可控制在1000℃士20℃。4.3烘箱：温度可控制在110℃士5℃。5试样
将试样用研钵研磨通过150μm筛，在110℃士5℃烘干2h，置于干燥器中，冷却备用。6分析步骤
6.1试料
称取0.75g试样（5)，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于铂中，加人0.50g硼酸（3.1)和1.30g碳酸钠（3.2)，搅拌均匀，盖上埚盖，置于约700℃的高温炉（4.2）中，升温至1000℃士20℃熔融20min，取出稍冷。试剂空白直接在1000℃熔融2min～3min后，取出稍冷。6.4.2向中加人沸水，加热至近沸使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3mL（空白试验则为12.6mL）硝酸（3.4)的150mL聚四氟乙烯烧杯中，埚用热水冲洗两次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，埚和盖用3.0mL硝酸（3.4）和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表血，置电热板上加热至沸，待沉淀完全溶解后，取下，冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗涤液并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀（此溶液也可用以测定三氧化二铁含量）。6.4.3分取25.00mL试液于100mL容量瓶中，加人2.4mL硝酸（3.4)[如试料中二氧化硅的质量分数大于0.08%时，分取10.00mL试液，加3.5mL硝酸（3.4），对应做空白试验」，用水稀释至约60mL，混匀。
6.4.4向容量瓶中加人5.0mL钼酸铵溶液（3.6），用水冲洗瓶颈，并使体积为70mL，混匀。于20℃～25℃放置10min15min，加入15.0mL混合酸（3.5），混匀，立即加人4.0mL氨基磺酸溶液(3.7.1)或5.0mL抗坏血酸溶液（3.7.2），用水稀释至刻度，混匀，放置10min。6.4.5将部分溶液移人1cm2cm吸收池中，于分光光度计波长815nm处，以水为参比，测量其吸光度。
6.4.6将所测得试料溶液的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度后，从对应基体溶液体积的工作曲线(6.5.1)或（6.5.2)上，查出相当的二氧化硅含量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1二氧化硅的质量分数在0.005%~0.08%时的工作曲线：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL二氧化硅标准溶液（3.9），置于一组预先加人25.00mL基体溶液（3.10)的100mL容量瓶中，用水稀释至约60mL，以下按6.44～6.4.5进行。将测得系列标准溶液的吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
YS/T534.3—2007
6.5.2二氧化硅的质量分数在0.08%~0.230%时的工作曲线：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL二氧化硅标准溶液（3.9），置于一组预先加人10.00mL基体溶液（3.10)的100mL容量瓶中，用水稀释至约60mL，以下按6.4.4～6.4.5进行。将测得系列标准溶液的吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按公式计算二氧化硅的质量分数（%)：w(sio,)
式中：
mo ·V,X10×100%
mi自工作曲线上查得的二氧化硅质量，单位为微克(μg)；V,一分取试液的体积，单位为毫升(mL)；V。—一试液的总体积，单位为毫升(mL)；m。———试料的质量，单位为克(g)。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（(r)情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：
二氧化硅的质量分数/%
重复性限r/%
8.2允许差
0.00790.0309
0.00030.0009
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
二氧化硅的质量分数/%
0.005~0.0200
>0.0200~0.040
>0.040~0.070
>0.070~0.100
>0.100~0.230
质量保证和控制
允许差/%
应用标准样品或控制样品，每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重新进行校核。
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中华人民共和国有色金属
行业标准
氢氧化铝化学分析方法
第3部分：二氧化硅含量的测定
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