【城镇建设行业标准(CJ)】 城市污水 总氮的测定 蒸馏后滴定法

中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水总氮的测定
蒸馏后滴定法
Municipal sewage-Determination of total nitrogen-Distillation and titration method1 主题内容与适用范围
本标准规定了用蒸馏后滴定法测定城市污水中的总氮。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中总氮的测定。本方法的最低检出浓度为总氮0.2mg/L。CJ/T 77 - 1999
当硝酸盐和亚硝酸盐氮含量为 10 mg/L 时回收率为 69%~~83%,大于 10 mg /L 时,本方法误差较大，可改用分别测定凯氏氮，硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，计算总氮。总氮浓度较低时，可取蒸馏液作纳氏比色法测定。2方法愿理
总氮包括有机氨氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。样品中的硝酸盐和亚硝酸盐氮用锌-硫酸还原成硫酸铵；有机氮以硫酸铜作催化剂经硫酸消解后，转变成硫酸铵。在碱性条件下蒸馏释放出氨，吸收于硼酸溶液中，最后用标准硫酸溶液滴定。3试剂和材料
均使用分析纯试剂及无氨蒸馏水。3.1无氨蒸馏水
每升蒸馏水中加 0. 1 mL浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法，蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)以利保存。
3.2锌粉。
3.3锌粒。
3. 4 硫酸(H,SO,p=1. 84 g/mL);3.5硫酸铜-硫酸钠混合溶液
称取4g硫酸铜（CuSO·5H,O)及20g硫酸钠（Ns2SO),溶于100mL水中。3. 62%(m/V)硼酸溶液
称取20g硼酸(H,BO:),溶于1000 mL水中。3.750%(m/V)氢氧化钠溶液。
称取400g氢氧化钠(NaOH)溶于800 mL水中。3.8硫酸标准滴定液：c(1/2H,SO,)0.10mol/L。稀释硫酸(3.4),用碳酸钠进行标定（见附录A）。中华人民共和国建设部1999-06-04批准224
1999-06-04实施
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3.9硫酸标准滴定液c(1/2H,SO,)=0.02mol/L。将硫酸标准滴定液（3.8)稀释使用。3.10混合指示剂
称取0.1g甲基红及0.05g亚甲蓝，溶于100mL酒精中。4仪器
4.1500mL凯氏烧瓶和500W电炉；4.21000mL全玻璃蒸馏器和300W电炉（见图1）。图1蒸馏装置
5样品
样品在采集后应及时测定。如不能立即测定，应于每升样品中加入1mL硫酸（3.4）,4℃下贮存。6分析步骤
6.1空白试验
用100mL水，按第6.3～6.4操作。6.2试料体积的选择
如果已知样品中氮的大致含量，可按下表选择试料体积总氮浓度 CN
(mg/L)
10～20
试料体积
总氮浓度cN
(mg/L)
50~100
试料体积
6.3量取试料于500mL凯氏烧瓶内，若试料不足100mL，用水稀释至100mL，加1g锌粉（3.2），5mL硫酸铜硫酸钠混合液（3.5)及10mL浓硫酸（3.4），待锌粉反应完（约10min），加热消解至消解液透明呈蓝绿色，继续消解20~30min。待消解液冷却后，将其转移至蒸馏烧瓶中，加水使溶液体积为200mL左右，另在150mL锥形瓶中加人50mL硼酸溶液（3.6），并滴加2滴混合指示剂（3.10），用来吸收馏出液，导液管插至吸收液面下。再往蒸馏瓶中投人2粒锌粒（3.3)立即通过分液斗加入40mL氢氧化钠溶液（3.7)并用洗瓶吹洗分液漏斗，关闭活塞加热蒸馏。待吸收液变色后继续蒸20~~30min。6.4用硫酸标准滴定液（3.9)或（3.8)滴定吸收液，滴到溶液由绿色刚转至紫色为止，紫色的深浅与滴定的空白作对照。
r KAoN KAca-
分析结果的裹述
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总氮的含量cn(mg/L)用下式计算Vi- V2
式中．V.\
试料的体积；
XcX14.01×1000
V, -—滴定试料时所消耗的硫酸标准滴定液的体积,mL;V 滴定空白时所消耗的硫酸标准滴定液的体积,mL,滴定用的硫酸标准滴定液的精确浓度,mol /L;14.01—
氮原子的摩尔质量，g/mol。
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附录A
硫酸标准滴定液的配制和标定
（补充件）
浓度:c(1/2H,SO4)=0. 1 mol/L 配制：每升水中加人2.8mL浓硫酸。标定：在锥形瓶中用50mL水溶解约0.1g精确到0.002g经180℃烘干的无水碳酸钠（NazCO3），摇匀，加人 3~~4滴甲基橙指示剂。在 25 mL滴定管中加人待标定的硫酸溶液，用该溶液滴定锥形瓶中的硫酸钠溶液，直至溶液由黄色刚转至橙红为止，记下读数。同时用50mL水做空白滴定。被标定的硫酸浓度按下式计算：m×1000
53 × (V.-V。)
式中：m——无水碳酸钠的质量g；V1——-滴定无水碳酸钠的溶液时所消耗硫酸的体积,mL V。—滴定空白时所消耗硫酸溶液的体积,mL;53-——1mol无水碳酸钠（1/2Na2CO3）的质量，g/mol。附录B
过硫酸钾氧化一紫外分光光度法（参考件）
B1主题内容与适用范围
本方法适用于污染不严重的污水中总氮的测定。B1. 1 测定范围
本方法测定的总氮浓度范围在 0. 05~~4 mg/L 之间。B1.2干扰
样品中含有六价铬离子及三价铬离子时，可加人5%盐酸羟胺溶液1～2mL，消除其对测定的影响，碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。碘离子及溴离子对测定有干扰。B2方法原理
在120~~124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，可将水中氨氮和亚硝酸盐及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐，然后分别测定220nm，及275nm处的吸光度，用A=A220-2A275计算出硝酸盐氮的吸光度，计算出总氮的含量。B3 试剂和材料
B3.1无氨蒸馏水
在每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸，进行重蒸馏，收集馏出液于玻璃瓶内保存。B3.220%(m/V）氢氧化钠。
称取20g氢氧化钠（NaOH)，溶于无氨水中，稀释至100mL。B3.3碱性过硫酸钾溶液
称取40g过硫酸钾（K.S2Og），15g氢氧化钠，溶于无氨水（B3.1）中，稀释至1000mL溶液存放在227
HTKAoNiKAca
聚乙烯瓶内，可贮存一周。下载标准就来标准下载网
B3.410%(V/V)盐酸
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将10mL盐酸(HCI)加人100mL水(B3.1)中。B3.5硝酸钾贮备液：CN=100mg/L称取0.7218g士0.0007g经105～110℃烘干的硝酸钾（KNO：)溶于无氨水（B3.1)，移人1000mL容量瓶，加人2mL三氯甲烷，稀释至标线，可稳定6个月以上。B3.6硝酸钾标准溶液：CN一10mg/L吸取10.00mL标准贮备液(B3.5)于100mL容量瓶中，用无氨水(B3.1)稀释至标线。B4仪器
B4.1紫外分光光度计
B4.2压力蒸汽消群器或家用压力锅（压力为1.1～1.3kg/cm2,相应温度为120~~124℃）。B4.325mL具塞玻璃磨口比色管。B5样品
样品采集后,用浓硫酸酸化到 pH 小于 2,在 24 h 内进行测定。B6分析步骤
B6.1空白试验
用10mL无氨蒸馏水按B6.2、B6.3进行。B6.2氧化
取10.0mL样品作试料（或取适量样品使氮含量为20~~80μg）于25mL比色管中，加人5mL的碱性过硫酸钾溶液(B3.3)塞紧磨口塞，用纱布及纱绳囊紧管塞，以防購出。将比色管于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零，然后升温至120～124℃开始计时，（或将比色管置于家用压力锅中，加热至项压阀吹气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
B6.3测定
在氧化过的溶液中加人盐酸(B3.4)1mL，用无氨蒸馏水(B3.1)稀释至25mL标线，以新鲜无氨蒸馏水作参比，用10mm石英比色血分别在220 nm及275 nm波长处测定吸光度，算出A=A20-2A27s，从工作曲线上查出氮的含量。
B6.4工作曲线的绘制
分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00mL硝酸钾标准溶液（B3.6）于25mL比色管中，用无氨蒸馏水稀释至10mL标线，以下按B6.2、B6.3进行，用校正吸光度绘制工作曲线。B7 结果的衰述
总氮的浓度cn(mg/L)用下式计算：CN
式中：m从工作曲线上查得的含氮量，mg，V-
一所取试料的体积,mL。
附加说明：
CJ/T77 -1999
本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草，本标准主要起草人刘卫国。
本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。iiKAoNiKAca-
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