【城镇建设行业标准(CJ)】 城市污水 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法

中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水
亚硝酸盐氮的测定
分光光度法
Municipal sewage-Determination of nitrogen(nitrite)-Sepectrophotometric method
主题内容与适用范围
本标准规定了用分光光度法测定城市污水中的亚硝酸盐氮。CJ/T 76—1999
本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中亚硝酸盐氮的测定。1.1测定范围
本方法测定亚硝酸盐氮的浓度范围为0.0050~0.30mg/L。1.2干扰
样品中悬浮杂质及大部分金属离子的干扰，均可用硫酸铝在碱性条件下产生氢氧化铝胶体吸附沉降而消除。色度干扰可用比对试验校正。2方法原理
在pH-=3的醋酸溶液中，亚硝酸根与对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，再与α-萘胺偶联成红色染料，反应式如下：
NO, + H,N--SO,—H +2CH,COOH N=N-SO, + 2CH,COO-+ 2H,ONH
3试剂和材料
O-SO,H
均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。3.1无亚硝酸盐蒸馏水
N-N-OYSO.H + H+
若普通蒸馏水中含亚硝酸盐，可加少许氢氧化钠，进行重蒸馏。3.2硫酸铝溶液
称取18g硫酸铝[Al2(SO,)：·18H,0]溶于100mL水。3.3氢氧化钠溶液
称取50g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水。3.4对氨基苯磺酸溶液
称取0.5g对氨基苯磺酸[C.H,(NH2)(SO;H)]溶于100mL12%(V/V)冰醋酸溶液。中华人民共和国建设郊1999-06-04批准220
1999-06-04实施
CJ/T 76 - 1999
3.5α-萘胺溶液（剧毒，切勿入口或与外伤处接触）。称取0.2gα-萘胺(C1oH,NH2)溶解于数滴冰醋酸后加人150mL12%(V/V)冰醋酸溶液。3.5.1亚硝酸钠贮备液的配制
称取 0.616g亚硝酸钠(NaNO,),用水溶解后，定量转移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。贮存于棕色瓶中，加人1 mL三氯甲烷，保存在2~～5℃,至少稳定-个月。理论值浓度为0.25mg/mLN。
3.5.2亚硝酸钠贮备液的标定
吸取50.00mL高锰酸钾标准溶液（附录A）于250mL锥形瓶中，加5mL浓硫酸，再吸取50.00mL亚硝酸钠贮备液于其中，轻轻摇勾，放在电热板上加热至70~80℃，按每次加人10.00mL草酸钠标准溶液[c(1/2Na2C2O,=0.050mol/L)](附录A),直至高锰酸钾褪色，再用高锰酸钾标准溶液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色。记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。亚硝酸钠贮备液浓度 c(mg/L)由下式计算：(Vic1 - V20. 050) X 7. 00 × 1 00050.00
式中：Vi-
高锰酸钾溶液耗用总量，mL，
一加人草酸钠标准溶液总量，mL；Ci——高锰酸钾标准溶液浓度,mol/L(附录 A);7.00——亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量；50.00—亚硝酸盐氮贮备液吸取量，mL；一草酸钠标准溶液浓度，c(1/2NazC,O)mol/L。0.050—
3.5.3亚硝酸钠标准溶液
将亚硝酸钠贮备液按标定的浓度逐级稀释，使溶液浓度为 1 mg/L。用时现配。4仪器
分光光度计。www.bzxz.net
5样品
（1）)
样品采集后24h内分析，若需要短期保存1~~2d，应在每升中加入40mg氯化汞，于4℃保存。6分析步骤
6.1空白试验
用50mL水按6.3.2操作。
6.2比对试验
有些样品色度干扰不能用硫酸铝去除，需取50mL上清液（6.3.1)，仅仅不加对氨基苯磺酸溶液，其余操作与6.3.2全同，以此作为该样品比色时的参比。6.3测定
6.3.1用100mL比色管（或量简）取100mL样品，加2～3滴硫酸铝溶液（3.2），加1~～2滴氢氧化钠溶液（3.3)(控制pH9~11)，摇匀，静止30min后，取上清液测定。6.3.2用50mL比色管取适量上清液（6.3.1)作为试料（若小于50mL，用水稀释至50mL），加1mL对氨基苯磺酸溶液（3.4），播匀，放置3~5min，加1mLα-萘胺（3.5），摇匀，放置30min，以6.1或者6.2为参比，于520nm处，用10mm比色血比色。6.4工作曲线的绘制
取7支50mL比色管，分别吸取亚硝酸钠标准溶液（3.6.3)0.25、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、221
HTKAoNiKAca
CJ/T761999
15.00mL于其中，用水稀释至50mL，按6.3.2方法操作。以各点的吸光度为纵坐标，以其对应浓度0.005、0.020.0.040、0.080、0.16、0.20、0.30mg/L为横坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述
亚硝酸盐氮的浓度 c(mg/L)由下式计算：Vx
式中：c——从工作曲线上查得亚硝酸盐氮浓度，mg/L;Vx-
试料体积，mL。
8精密度
生活污水中加标亚硝酸盐氮 0.15 mg/L,测定20次，实验室内相对标准偏差为3.61%,回收率为96.7%~107.6%。
CJ/T 76—1999
附录A
高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnOg）=0.050mol/L的标定（补充件）
溶解1.6g高锰酸钾KMnO.·于1.2L蒸馏水中，煮沸0.5～1h，放置过夜，过滤后，将滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。
配制草酸钠标准溶液：c(1/2NazC,O.)=0.0500mol/L。溶解经105℃烘干2h的优级纯无水草酸钠NazC.0,3.350士0.003g于蒸馏水中，移人1000mL容量瓶稀释至标线，摇匀。
标定：
在250mL具塞锥形瓶中，移人待标定的高锰酸钾标准溶液50mL，加人浓硫酸5mL，再加人过量的草酸钠标准溶液，然后用待标定的高锰酸钾标准溶液滴定过量的草酸钠直至淡粉红色终点，记录高锰酸钾标准溶液用量。
按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度ci(mol/L)：C
0.0500×V
式中：V3—-高锰酸钾标准溶液总耗用量，mL；V—加人草酸钠标准溶液总量，mL，0.0500---草酸钠标准溶液浓度c(1/2NaC,O,),mol/L。附加说明：
本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人卢瑞仁。
本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。223
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