【城镇建设行业标准(CJ)】 城市污水 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水总砷的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法Municipal sewage-Determination of total arsenic-Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method1主题内容与适用范围
CJ/T 73—1999
本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定城市污水中的总砷。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中总碑的测定。1.1测定范围
本方法测定砷的浓度范围为0.035~~0.85mg/L。1.2干扰
硫化物有干扰，测定前可用醋酸铅吸收去除，锑、铋影响测定，加人碘化钾和氯化亚镊可以消除微量锑的干扰。
尽管铬、锰、铜、汞、钼、铂和银会干扰砷化氢的发生，但这些金属在水中的正常浓度不会造成明显于2方法原理
样品经硝酸、硫酸消解后，消解液中的五价碑在碘化钾和氟化亚锡作用下还原成三价碑。三价砷被锌和酸作用生成的新生态氢进一步反应生成砷化氢。砷化氢和银盐反应生成一种可在530nm处进行分光光度法测定的红色胶体银。3试剂和材料
均使用分析纯试剂和蒸馏水。
3.150%(V/V)硫酸溶液
将硫酸(H,SO4,p=1.84g/mL)缓缓加人同体积水中，混匀。3.2 硝酸(HNO3,p=1. 40 g/mL)。3.3醋酸铅棉花
称取 10g醋酸铅[pb(CH;COO)2·3H,O]溶于100mL水中，浸人10g脱脂棉花，半小时后取出，自然晾干。
3.4碘化钾溶液
称取15g碘化钾，溶于100mL水中，贮于棕色瓶内。3.5氯化亚锡溶液
称取8g无砷氯化亚（SnCI2·2HzO)溶于20mL浓盐酸(HCl,p=1.19g/mL)，于通风橱内加热溶解。用时现配。此内容来自标准下载网
3.6二乙基二硫代氮基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999-06-04实施
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称取1.25g二乙基二硫代氮基甲酸银(CsHioNS2Ag）,溶于100mL三氟甲烷(CHCl),再加10mL三乙醇胺[(HOCH,CH),N],最后再用三氯甲烷稀释至 500 mL，使其尽量溶解，静止24 h，过滤到棕色瓶内，贮于冰箱中。
3.7无砷锌粒，20目左右。
3.8碑砷标准溶液
称取110℃烘干的三氧化二砷（As20：)0.6600土0.0007g溶于10mL20%（m/V）氢氧化钠溶液，转移到 500 mL 容量瓶中,用水稀释至标线，此溶液 1 mL 含1.00 mg砷。使用时将 1 000 mg/L溶液逐级稀释成 1 mg/L 的砷标准溶液。砷及其化合物很囊，操作中应特别小心，实验要在通风橱内或通风良好地方进行，要避免吸入，入口和接触皮肤。4仪器
4.1砷化氢发生装置（详见图1)。球10（内径）
乳胶管
05（内径)
08（内径）
5mL刻度
单位：mm
图1砷化氢发生装置（单位mm）
1一用150mL磨口锥形瓶作碑化氢发生瓶;2一连接导管分成二段，中间用乳胶管连接，左边有一磨口接口与碑化氢发生瓶连接;3-吸收管;4-醛酸铅棉花装填处4.2分光光度计。
5样品
采样时用盐酸作保护剂，一般每升样品中加5mL浓盐酸进行保存。6分析步骤
6.1空白试验
用30mL水代替试料，按第6.2～6.4操作。用所得吸光度在工作曲线上查得空白值。若空白值超出置信区间时应检查原因,空白值置信区间可按CJ 26.2591附录B确定。6.2样品的消解和预处理
将含砷 2~25 ug的适量实验室样品作为试料放人碑化氢发生瓶中，加人 2 mL硫酸(3.1)和5 mL浓硝酸（3.2），在通风橱内消解至白色烟雾出现，如溶液仍不清激可再加5mL浓硝酸（3.2）继续加热消解至白色烟雾出现，冷却后加人5mL水再蒸发到白色烟雾出现，赶尽氮氧化物，待冷却后，加人30mL水，再加人5mL硫酸（3.1），2mL碘化钾溶液（3.4）和8滴（0.4mL）氯化亚镉溶液（3.5），每加人一种试剂后将溶液播匀，试剂全加完后放置 15min。洁净的样品可以不消解，如果试料不是取30mL左右，可通过蒸发和稀释将体积调节到30mL左右，加人7mL硫酸（3.1），然后加人碘化钾（3.4)和氯化亚锡（3.5)溶液放置15min。6.3连接导管和吸收管的准备
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在连接导管的球体部位装填醋酸铅棉花（3.3)。吸收管中加人5mL吸收液（3.6)，详见图。6.4砷化氢的发生和测量
将4g锌（3.7)投人发生瓶内后，立即连接好连接导管，保证全部接口严密不漏气。在室温下反应1h。反应结束后用三氯甲烷将吸收液体积补足到5mL，转人10mm比色血中，以三氯甲烷为参比在530nm波长下测吸光度。
6.5确定碑含量
用测得的吸光度扣除空白试验吸光度从工作曲线上查得砷的含量。6.6工作曲线的绘制
在8个砷化氢发生瓶中，分别加人0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL砷标准溶液（3.8），稀释到30mL左右。以下按6.2~~6.4操作。从测得的吸光度扣除零标准吸光度后绘制吸光度对砷含量的工作曲线。
分析结果的表述
砷浓度c(mg/L)由下式计算
#×1000
式中：m—从工作曲线上查得的碑含量，mg；V试料体积,mL。
8精密度
对含砷0.015mg样品进行平行测定，不消解直接测定12次，回收率为 95.5%~102.7%相对标准偏差为 2. 6%。通过消解后进行平行测定，测定 12 次，回收率为 84. 7% ~~100%,相对标准偏差为5.6%。
附加说明：
本标推由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人刘卫国。
本标准委托上海市城市排水监测站负解释。211
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