【城镇建设行业标准(CJ)】 城市污水 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水六价铬的测定
二苯碳酰二肼分光光度法
Municipal sewage-Determination of chromium (V )-1. 5 Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了用二苯碳酰二肼分光光度法测定城市污水中的六价铬。CJ/T 71— 1999
本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中六价铬含量的测定。1.1测定范围
本方法测定六价铬的浓度范围为0.012~1.0mg/L。1.2干扰
本法测定中，三价铁含量大于1mg/L，钒含量大于铬含量10倍时，干扰测定。方法原理
在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，用分光光度法测定。3试料和材料
除另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水。3.1无水乙醇(C:H.0)
3.250%(V/V)硫酸溶液
将硫酸（H2SO4，p=1.84g/mL，优级纯）缓慢地加人到同体积水中，混匀。3.350%(V/V)磷酸
将磷酸（HPO4，0=1.69g/mL，优级纯）与等体积水混合3.450%(V/V)氨水溶液
将氨水(HN·H,O，p=0.90g/mL)与等体积水混合。3. 520%(m/V)硫酸铵溶液
取20g硫酸铵[(NH,),SO,],溶于水中，稀释至100mL。3.69%(m/V)硫酸铝钾溶液
将45g硫酸铝钾溶于水中，稀释至500mL。3.7显色剂
将0.2g二苯碳酰二肼（C3H24N.0)，溶于100mL无水乙醇中（3.1),摇匀，于棕色瓶中，置冰箱中保存。
3.8铬贮备溶液
称取经110℃干燥2h的重铬酸钾（K,Cr20，，优级纯）0.2829士0.0003g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此溶液1mL含100.00μg六价铬。中华人民共和国建设部1999-06-04批准202
1999-06-04实施
3.9铬标准溶液
CJ/T 71—1999
吸取5.00mL铬贮备溶液（3.8），放人100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液为1mL含5.00ug六价铬，用时现配。
4仪器
分光光度计。
所有玻璃器血，经洗涤洗净，用50%(V/V)硝酸浸泡，再用水清洗。5样品
样品采集于玻璃瓶中，用氨水调节pH值约为8,24 h内进行测定。6分析步骤
6.1空白试验
取与试料等量的去离子水，按6.2.1及6.2.2操作。用所得吸光度从工作曲线上查得空白值。若空白值超出置信区间时应检查原因，空白置信区间可按CJ26.25一91附录B确定。6.2测定
6.2.1样品处理
取适量实验室样品作为试料，放人100mL烧杯中，加数滴硫酸（3.2)酸化，再加5mL硫酸铵溶液（3.5)及2mL硫酸铝钾溶液（3.6），用水稀释至50mL左右，滴加氨水（3.4），调节溶液pH约7.5,移人100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾，用慢速滤纸过滤，弃去最初滤液10~～20mL，取50mL滤液于50mL比色管中，待用。
6.2.2显色和吸光度测量
在比色管中加人0.5mL硫酸溶液（3.2),0.5mL磷酸溶液（3.3)，摇勾，再加2mL显色剂（3.7)摇匀，10min后，在540nm波长处，用10mm比色血，以水作参比，测定吸光度。6.2.3确定铬的含量
将试料的吸光度扣除空白试验吸光度，从工作曲线上查得六价铬含量。6.3工作曲线绘制
在8只100mL烧杯中，分别加人标准溶液（3.9)0、1.00、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00mL，用水稀释至40mL左右，然后按6.2.1及6.2.2操作从测得的吸光度扣除零标准吸光度后绘制吸光度对六价铬含量的工作曲线，7分析结果的表衰述
六价铬的浓度c(mg/L)按下式计算：￥×1000
式中：m—一工作曲线上查得的六价铬含量，mg，V--试料体积,mL。
8精密度
实验室内对不同污水样品中加标0.200mg/L的六价铬，进行17次测定，平均回收率为97.5%，相对标准偏差 14.1%。wwW.bzxz.Net
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附加说明：
CJ/T711999
本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人张开富。
本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。204
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